Ephedron aus Ephedrinhydrochlorid

[G.Patton]

Einführung

Ephedrin und Pseudoephedrin werden häufig in illegalen Labors zur synthetischen Oxidation mit Kaliumpermanganat verwendet, um 2-Methylamino-1-phenylpropan-1-on zu bilden. Dieses Ketonprodukt von Methamphetamin wird als "Ephedron", "Methcathinon" und "Jeff" bezeichnet. Einige Leute im BB Forum sind an dieser Synthesemethode interessiert und ich habe beschlossen, dieses Tutorial zu veröffentlichen, um Licht in diese Angelegenheit zu bringen.

Ephedron (Methcathinon) Hydrochlorid-Salz

Ausrüstung und Glaswaren.

• 2000 mL Erlenmeyerkolben oder Flachbodenkolben;
• Magnetischer Rührer;
• Trichter;
• Laborwaage (0,1 g-200 g sind geeignet);
• HCl-Laborgenerator;
• Rotavap-Maschine mit Wasserbad (optional);
• 0,5 L Scheidetrichter;
• Säule für Flash-Chromatographie mit Hahn (optional);
• 0,5 L (x2), 200 ml (x2) und 100 ml (x3) Bechergläser;

Reagenzien.

• Methylenchlorid (DCM) 350 mL;
• Eisessig (CH3COOH) 10 mL;
• Destilliertes Wasser 100 mL;
• Kaliumpermanganat (KMnO4) 2 g;
• Ephedrinhydrochlorid 2 g;
• Natriumhydrogensulfit (NaHSO3);
• Natriumhydroxid 5N (NaOH, 18,08% wässrig);
• Schwefelsäure 0,5N (H2SO4, 2,43% wässriges Wasser);
• Natriumbicarbonat (NaHCO3), wässrig sln;
• Tonerdepulver (wahlweise) ~40 g;
• Hexan ~100 mL;

Schwierigkeitsgrad: 2/10

Vorgehensweisen.

1. Ein 2000-mL-Erlenmeyerkolben, ausgestattet mit einem Magnetrührer, wurde mit Methylenchlorid (DCM, 200 mL), Eisessig (CH3COOH, 10 mL), Wasser (100 mL), Kaliumpermanganat (2 g) und Ephedrinhydrochlorid (2 g) gefüllt.

2. Die Lösung wurde 30 Minuten lang bei Raumtemperatur gerührt.

3. Anschließend wurde ausreichend Natriumhydrogensulfit (NaHSO3) zugegeben, um das ausgefallene Mangandioxid (MnO2) zu reduzieren.

4. Die wässrige Phase wurde mit 5N Natriumhydroxid (NaOH, 18,08% wässrig) basisch gemacht, einige Minuten lang gerührt und das Methylenchlorid mit Hilfe eines Scheidetrichters abgetrennt. (Dieser Schritt ist eine Basenextraktion)

5. Die organische Schicht wurde mit 0,5N Schwefelsäure (H2SO4, 2,43% wässrig) extrahiert. [dieser Schritt ist eine Säureextraktion]

6. Nach Isolierung der Säureschicht und anschließender Basifizierung mit Natriumbicarbonat (NaHCO3) aq. sln. und Extraktion mit Methylenchlorid (DCM, 50 mL, dreimal) wurde das Produkt in die organische Phase (DCM-Schicht) überführt.

7. Das Lösungsmittel (DCM) wurde durch Rotationsverdampfung eingedampft, gefolgt von Säulenchromatographie (dieser Schritt ist fakultativ) durch neutrales Aluminiumoxid (Al2O3) mit Methylenchlorid.

8. Die Entfernung des Lösungsmittels durch Rotationsverdampfung ergab eine farblose Flüssigkeit, die in Hexan aufgelöst wurde.

9. Gasförmiges HCl wurde in das Hexan eingeblasen, um das Aminhydrochlorid auszufällen und eine Ausbeute von 1 g (50 %) 2-Methylamino-1-phenylpropan-1-on-Hydrochlorid (d,l-Ephedron(Methcathinon) Hydrochlorid) zu erhalten. Dasenolisierbare Keton führt zu racemischem d,l-Ephedron.

 

[bigbadbear]

it's so nice
In manchen Ländern wird das anstelle von Meth verkauft, und niemand wird den Unterschied merken

 

[HIGGS BOSSON]

Methcathinon hat eine sehr kurze Wirkungsdauer im Vergleich zu Methamphetamin, so dass ein erfahrener Benutzer die Substitution leicht erkennen kann.

 

[tentamtenztamtad]

Sag mir, wie ich es reinigen soll

 

[tinang]

Schöner Leitfaden! Ich habe alle Reaktionen, die ich erwarte, aufgeschrieben.

Was die Oxidation betrifft:

• HCl aus Salz wird in H+ und Cl- Ionen dissoziieren
• 3C10H15NO + 2KMnO4 => 3C10H13NO + 2H2O + 2MnO2 + 2KOH
• KOH wird in K+ und OH- Ionen dissoziieren

Wie bei der Entfernung von Mangan:

• 2MnO2 + 4NaHSO3 => Mn2 + 4 NaHSO4
• NaOH dissoziiert in Na+ und OH- Ionen (erzeugt Wärme)
• OH- verbindet sich mit Mn2 => 2NaOH => Mn(OH)2 + 2Na+ (Ionen)
• Bei einem Ungleichgewicht von Na+ bildet sich NaOH + H2 (Vorsicht)
• Das Wasserstoffgas verdampft und hinterlässt Na+ und OH- Ionen
• NaHSO4 + NaOH => Na2SO4 + H2O
• Na2SO4 dissoziiert in 2Na+ und SO4- Ionen (wieder Vorsicht mit Wasserstoff)
• Mn(OH)2 ist ein schwer löslicher Feststoff, der filtriert werden kann.

Wie bei der Entfernung von Säure:

• H2SO4 dissoziiert in HSO4- und H+-Ionen
• HSO4- dissoziiert in SO4²- und H+-Ionen
• OH- Ionen verbinden sich mit H+ Ionen zu H2O
• Es verbleiben H+, Na+, SO4-, SO4²- und Cl- Ionen in Spuren
• NaHCO3 wird hinzugefügt und bildet mit H+, SO4-, Na+-Ionen Na2SO4 + H2O + CO2
• Das CO2 verdampft und hinterlässt DCM, H2O, CH3COOH, Na2SO4, C10H13NO
• Alle Flüssigkeiten können eingedampft werden (DCM, H2O, CH3COOH)
• Na2SO4 ist in Wasser sehr gut löslich, kann aber als Feststoff in DCM filtriert werden
• Es wird zum Färben von Lebensmitteln verwendet und ist für den menschlichen Verzehr unbedenklich, falls ein Fehler vorliegt.

Nach dem Entfernen von Na2SO4 und dem Verdampfen aller Flüssigkeiten sollte nur noch C10H13NO übrig sein.

Bitte korrigieren Sie mich, wenn etwas falsch ist. Ich möchte diese Reaktion so gut wie möglich verstehen, da ich Mn verwende.

Ich glaube auch, dass dies mit einem höheren Anteil an Ephedrin und KMnO4 im Verhältnis zu den Lösungsmitteln durchgeführt werden könnte.
Ich würde gerne die Meinung von G. Patton erfahren, da dies bei höheren Mengen (10g - 3,5L DCM mit diesem Verhältnis) möglicherweise nicht durchführbar ist.

 

[tinang]

Ich habe oben einen Haufen falscher Informationen geschrieben, weil ich die Reaktion nicht ganz verstanden habe.
Hier ist die Korrektur mit einigen zusätzlichen Details:

• Alle Ausgangsverbindungen befinden sich in der wässrigen Phase (H2O und CH3COOH)
• Ephedron geht nach der Oxidation in die organische Schicht (DCM) über
• NaHSO3 wird MnO2 zu Mn(OH)2 (Feststoff) reduzieren und NaHSO4 (Säure) hinterlassen
• NaOH reagiert mit Säuren unter Bildung von CH3COONa und Na2HSO4
• Tipp für die Trennung: Die organische Schicht (DCM) befindet sich am Boden, da sie dichter ist.
• Nach der Trennung der Schichten befindet sich nur noch Ephedron in nennenswerter Menge in DCM, der Rest dient der Sicherheit (für uns)
• Unsere neuen Schichten sind DCM (organische Schicht) und NaHSO4 (wässrige Phase)
• NaHSO4 bildet ein Ephedron*HSO4-Salz, das sich in Säure auflöst und abgetrennt werden kann, so dass neues DCM hinzugefügt werden kann.
• NaHCO3 spaltet das HSO4-Salz auf und neutralisiert H2SO4 zu Na2HSO4 und H2O
• Die freie Base Ephedron wird aus der organischen Schicht extrahiert, da sie sich in der organischen Schicht besser löst.
• Es entsteht in keinem Schritt Wasserstoffgas

Hier ist ein Bild mit der Zusammenfassung (rote Zielverbindungen, gelbe resultierende Verbindungen, grüne hinzugefügte Verbindungen):
]

 

[Donotdon't]

Können Sie bitte ein Video zu dieser Synthese hochladen?

 

[badboy345]

viel einfacher Bromopropiophenon wie Ephedron erhalten

 

[WillD]

Diese Methode ist für diejenigen interessant, deren Ausgangsmaterial Ephedrinpillen sind.