Experimenteller Teil. Die Synthese von Amphetaminsulfat unter Verwendung von P2P mit Ammoniumacetat und Reduktion mit Mg

GhostChemist

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Die Reaktionen laufen nach dem Schema 1 ab.
0pBh5n2zYf

Schema 1.

Ausgangsreagenzien und Materialien
  • 5 g gereinigtes P2P (P2P, gewonnen durch Reduktion von P2NP mit Natriumborhydrid und Wasserdampfdestillation)
  • 4,1 g Mg
  • 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
  • 250-300 ml H2O
  • 80 ml EtOH 88%ig
  • 30 ml HAc
  • 500 ml DCM
  • 5+5 ml Ethylacetat
  • 1-2 mL konzentrierte Schwefelsäure (83%)
  • pH-Indikatorpapier
  • 50 g wasserfreies Natriumsulfat
  • 50 mL 25%ige NaOH (Natriumhydroxid)
  • Fläschchen
  • Rückflusskühler
  • Scheidetrichter
  • Filterpapier
  • Trichter
  • Bechergläser
  • Erhitzer
In Abbildung 1 sind die Ausgangskomponenten dargestellt.
YkVDOnuxo8

Abb. 1
P2P wird zusammen mit Ammoniumacetat und Ethanol in einen 1-Liter-Kolben gegeben, und die Mischung wird gut gerührt. Abb. 2
NmXLoP3Tif

Abb. 2
Dem erhaltenen Gemisch werden kleine Portionen Mg zugesetzt. Abb. 3
CPueGRdakj

Abb.3
Während der Reaktion werden portionsweise 5-10 ml Essigsäure (HAc) zugegeben. Abb. 4
ZGsmYfWbOy

Abb. 4
Die Reaktion verläuft reibungslos und erfordert keine Kühlung. Die Reaktion ist innerhalb von 3-4 Stunden abgeschlossen. Abb. 5
8PcSujVxsK

Abb.5

Das RM nach Abschluss der Reaktion. Abb. 6
Nc1OmdEQr6

Abb.6

Nach Abschluss der Reaktion wird das Gemisch filtriert. Abb. 7
NwD6gydkIe

Abb. 7

Anschließend werden 50 ml einer 25 %igen wässrigen Lösung von NaOH zugegeben, bis der pH-Wert 8-10 erreicht. Dabei bildet sich ein weißer Magnesiumhydroxid-Niederschlag, der mit der Freisetzung des Amphetamins als freie Base einhergeht und sich durch einen angenehmen Geruch auszeichnet. Abb. 8
Rm69RG8K2C

Abb. 8

Zur Extraktion der aphetaminfreien Base werden dem Filtrat 100 mL DCM zugesetzt. Abb. 9
CXFTkRdwBI

Abb.9

Die amphetaminfreie Base aus RM wird mit mehreren Portionen DCM weiter extrahiert. Wenn die Reaktionsmasse zu dicht ist, wird sie mit Wasser verdünnt. Abb. 10
K5eIafprTU

Abb. 10

Der Extrakt in DCM wird mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Abb. 11
Xcg0fMtAS2

Abb. 11

Der entwässerte Extrakt von Amphetamin in DCM. Abb. 12
TcaJONEvAo

Abb.12

Nach Abdestillieren des DCM enthält der Kolben das Öl der amphetaminfreien Base. Abb. 13
FijdbcYzyU

Abb.13

Die aphetaminfreie Base wird mit Ethylacetat versetzt und in ein Becherglas filtriert. Die Rückstände im Kolben werden mit 5 mL Ethylacetat gewaschen. Abb. 14
VUWeB8QLSN

Abb. 14

Zur Lösung der freien Base von Aphetamin in Ethylacetat wird Schwefelsäure zugegeben, bis der pH-Wert 7 erreicht ist. Es bildet sich ein Niederschlag von Aphetaminsulfat. Abb. 15
MC2LkJObSj

Abb. 15

Der Aphetaminsulfat-Niederschlag wird durch ein Papierfilter filtriert und mit 5 mL Ethylacetat gewaschen. Das Präzipitat wurde an der Luft getrocknet. Abb. 16
WtzoGbPs1l

Abb. 16



Die Ausbeute an Aminsulfat betrug 0,86 g oder 12,5 %.
 
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