Also, meine Erfahrung ist,
100g 2b3c
300dcm
200Methylamin40% Wasser
3 Stunden Rühren
Ich verwende ein verschlossenes Glas 1,8l, lege Folie zwischen Deckel und Glas, damit nichts riecht oder Gas entweicht.
Nachdem die Reaktion stattgefunden hat
2 mal Waschen mit dest.Wasser
1 mal Extraktion der Wasserphase mit dcm
in rm. geben
gleiche Menge frisches Wasser in den Rührer geben
Magnetrührer aufsetzen
tropfenweise ansäuern bis ph6, etwa 50-55ml HCI,
danach die Wasserschicht abnehmen, eindampfen und auskristallisieren lassen, dauert einige Zeit
opt. rotovap bis 50% des Wassers weg ist, dann Lufttropfen
Ethylacetat ist möglich, dauert nur 20 Minuten, kein Erhitzen notwendig, sonst gleiche Vorgehensweise wie bei DCM
Bei EA ist die obere Schicht organisch, die untere Wasser
Bei dcm ist es genau umgekehrt
Ich habe mindestens 2 Tage gewartet bis sich Kristalle gebildet haben, diese auf dem Bild sind nicht mit Aceton gewaschen worden, aber danach sind sie wie Glas. Sehr schön
Aber ich muss sagen, dass die Hefe nicht sehr gut ist, vielleicht 20-30%.
Ich weiß nicht, warum.
Wie hoch sind eure Hefen von 100g 2b3c?