Extraktionstheorie.
"Extraktion" bezieht sich auf die Übertragung einer oder mehrerer Verbindungen aus einem festen oder flüssigen Stoff in ein anderes Lösungsmittel oder eine andere Phase. Wenn ein Teebeutel in heißes Wasser gegeben wird, werden die Verbindungen, die für den Geschmack und die Farbe des Tees verantwortlich sind, aus dem Boden in das Wasser extrahiert. Entkoffeinierter Kaffee wird mit Hilfe von Lösungsmitteln oder superkritischem Kohlendioxid hergestellt, um das Koffein aus den Kaffeebohnen zu extrahieren. Im Chemielabor wird meist die Flüssig-Flüssig-Extraktion verwendet, ein Verfahren, das in einem Scheidetrichter stattfindet. Eine Lösung mit gelösten Bestandteilen wird in den Trichter gegeben und ein nicht mischbares Lösungsmittel hinzugefügt, so dass zwei Schichten entstehen, die zusammengeschüttelt werden. In der Regel ist eine Schicht wässrig und die andere ein organisches Lösungsmittel. Die Bestandteile werden "extrahiert", wenn sie von einer Schicht in die andere übergehen. Die Form des Scheidetrichters ermöglicht eine effiziente Entleerung und Trennung der beiden Schichten.
Abb.1 Schematische Darstellung der Extraktion
Die Verbindungen wandern von einer Flüssigkeit in die andere, je nach ihrer relativen Löslichkeit in der jeweiligen Flüssigkeit. Ein kurzer Leitfaden für die Löslichkeit ist das Prinzip "Gleiches löst Gleiches", was bedeutet, dass unpolare Verbindungen leicht in unpolare Lösungsmittel extrahiert werden sollten (und umgekehrt). Die Verbindungen, die für den Geschmack und die Farbe von Tee verantwortlich sind, müssen polar sein, wenn sie leicht in heißem Wasser extrahiert werden können. Wenn man in einem Scheidetrichter ein Gleichgewicht zwischen zwei Flüssigkeiten herstellt, landet der größte Teil einer Verbindung oft in der Schicht, in der sie besser löslich ist.
Abb.2
Schritt-für-Schritt-Verfahren für Extraktionen.
Einzelne Extraktion.
Die Bilder in diesem Abschnitt zeigen eine einmalige Extraktion von Methylrot (farbige Verbindung, Abb. 3) aus einer wässrigen Lösung (untere Schicht) in 25 ml Ethylacetat (obere Schicht). Die wässrige Lösung hat ursprünglich eine rosa Farbe, da das Methylrot in saurer Lösung rot erscheint (die wässrige Lösung wurde aus 50 ml Wasser, 5 Tropfen 0,1MHCl und 5 Tropfen 1%iger Methylrot-Indikatorlösung hergestellt). Das Methylrot hat einen großen Verteilungskoeffizienten und wird bei diesem Verfahren aus der wässrigen Schicht in das Ethylacetat extrahiert.
Verlauf der Extraktion von Methylrot (der farbigen Verbindung) aus der sauren wässrigen Schicht (unten) in die organische Schicht (oben). Die Umkehrungen wurden langsam durchgeführt, um die Extraktion schrittweise zu beobachten. Schon bei leichtem Mischen extrahiert das Methylrot schnell.
Vorbereiten des Setups (für eine einzelne Extraktion)
1. Besorge dir einen Scheidetrichter (Abb. 4 a).- a) Wenn der Scheidetrichter mit einem Teflonhahn ausgestattet ist, bauen Sie den Hahn wieder zusammen, wenn er zum Trocknen zerlegt wurde, und bringen Sie die Teile in der richtigen Reihenfolge an (Abb. 4 b). Achten Sie darauf, dass der Teflonhahn mäßig fest angezogen ist, so dass er sich noch leicht drehen lässt, aber nicht so locker ist, dass Flüssigkeit an der Verbindung austreten kann.
- b) Bei Verwendung eines Glashahns (Abb. 4 c) ist wahrscheinlich keine weitere Vorbereitung erforderlich. Es sollte eine sehr dünne Fettschicht aufgetragen werden, um den Hahn abzudichten und ein Einfrieren zu verhindern. Wenn sowohl Glas- als auch Teflonhähne zur Verfügung stehen, ist Teflon die bessere Wahl, da immer die Möglichkeit besteht, dass Lösungsmittel das bei Glashähnen verwendete Fett auflösen und die Probe verunreinigen können.
- c) Besorgen Sie sich auch einen Stopfen (Teflon oder geschliffenes Glas), der gut in den oberen Anschluss des Trichters passt (Abb.4 a).
2. Setzen Sie den Scheidetrichter in eine Ringklammer, die an einem Ringständer oder einem Gitterwerk befestigt ist. Da die Trichter leicht brechen können, polstern Sie den Trichter in der Metallklammer mit einem Stück geschlitzten Gummi- oder Kunststoffschlauch (Abb. 4 d).
Zugabe der Lösungen (bei Einzelextraktion)
3. Vor dem Einfüllen von Lösungen in den Scheidetrichter ist sicherzustellen, dass sich der Hahn in der "geschlossenen" Position befindet, d. h. der Hahn ist horizontal ausgerichtet (Abb. 5 a). Zur Sicherheit sollte vor dem Einfüllen immer ein Erlenmeyerkolben unter den Scheidetrichter gestellt werden (Abb. 5 b). So kann die Flüssigkeit aufgefangen werden, falls der Hahn versehentlich offen bleibt oder sich der Hahn lockert und ungewollt Flüssigkeit ausläuft.
4. Gießen Sie die zu extrahierende Flüssigkeit mit Hilfe eines Trichters in den Scheidetrichter (Abb. 5 b). Ein Scheidetrichter sollte niemals mit einer heißen oder warmen Flüssigkeit verwendet werden. Der Schliff des Scheidetrichters neigt dazu, am Stopfen zu kleben, wenn sich irgendwann einmal Flüssigkeit in dem Schliff befunden hat. Wenn man Flüssigkeit mit einem kurzstieligen Trichter in den Scheidetrichter gießt, wird die Muffe nicht nass, so dass sie beim Mischen nicht so leicht einfrieren kann.
3. Vor dem Einfüllen von Lösungen in den Scheidetrichter ist sicherzustellen, dass sich der Hahn in der "geschlossenen" Position befindet, d. h. der Hahn ist horizontal ausgerichtet (Abb. 5 a). Zur Sicherheit sollte vor dem Einfüllen immer ein Erlenmeyerkolben unter den Scheidetrichter gestellt werden (Abb. 5 b). So kann die Flüssigkeit aufgefangen werden, falls der Hahn versehentlich offen bleibt oder sich der Hahn lockert und ungewollt Flüssigkeit ausläuft.
4. Gießen Sie die zu extrahierende Flüssigkeit mit Hilfe eines Trichters in den Scheidetrichter (Abb. 5 b). Ein Scheidetrichter sollte niemals mit einer heißen oder warmen Flüssigkeit verwendet werden. Der Schliff des Scheidetrichters neigt dazu, am Stopfen zu kleben, wenn sich irgendwann einmal Flüssigkeit in dem Schliff befunden hat. Wenn man Flüssigkeit mit einem kurzstieligen Trichter in den Scheidetrichter gießt, wird die Muffe nicht nass, so dass sie beim Mischen nicht so leicht einfrieren kann.
Gießen Sie eine bestimmte Menge des Extraktionsmittels in den Scheidetrichter, wie in der Vorgehensweise angegeben (Abb. 5 c). Es ist nicht notwendig, genaue Lösungsmittelmengen für Extraktionen zu verwenden; die Volumina können in einem Messzylinder abgemessen werden. Wenn ein Verfahren 20 ml Lösungsmittel erfordert, ist es akzeptabel, wenn jedes Mal zwischen 20 und 25 ml verwendet werden.
Mischen der Lösungen (bei Einzelextraktion)
6. Setzen Sie den Stopfen auf den Trichter und halten Sie den Trichter so, dass die Finger der einen Hand den Stopfen sicher bedecken, während die andere Hand den Boden des Trichters festhält (Abb. 6 a).
7. Drehen Sie den Trichter vorsichtig um (Abb. 6 b) und verwirbeln Sie die Mischung ein wenig. Es ist zwar nicht ungewöhnlich, dass beim Umdrehen etwas Flüssigkeit in die Schliffverbindung gelangt, doch sollte dies nur minimal sein. Wenn beim Umdrehen des Trichters Flüssigkeit auf Ihre Finger oder Handschuhe tropft, hat der Stopfen wahrscheinlich die falsche Größe.
Mischen der Lösungen (bei Einzelextraktion)
6. Setzen Sie den Stopfen auf den Trichter und halten Sie den Trichter so, dass die Finger der einen Hand den Stopfen sicher bedecken, während die andere Hand den Boden des Trichters festhält (Abb. 6 a).
7. Drehen Sie den Trichter vorsichtig um (Abb. 6 b) und verwirbeln Sie die Mischung ein wenig. Es ist zwar nicht ungewöhnlich, dass beim Umdrehen etwas Flüssigkeit in die Schliffverbindung gelangt, doch sollte dies nur minimal sein. Wenn beim Umdrehen des Trichters Flüssigkeit auf Ihre Finger oder Handschuhe tropft, hat der Stopfen wahrscheinlich die falsche Größe.
8. Beim Mischen von Lösungen kann sich im Scheidetrichter ein Druck aufbauen. Daher sollte der Trichter unmittelbar nach dem Schütteln und bei noch umgekehrtem Trichter durch kurzes Öffnen des Absperrhahns "entlüftet" werden, damit der Druck abgelassen werden kann (Abb. 6 c). Der Druck im Trichter baut sich auf, wenn das Lösungsmittel in den Kopfraum verdampft und zusätzlichen Dampf zu dem anfänglichen Luftdruck von ∼1 Atmosphäre im Trichter beiträgt. Bei leicht flüchtigen Lösungsmitteln (wie Diethylether) ist beim Entlüften ein deutliches "Rauschen" zu hören, und es kann sogar vorkommen, dass kleine Flüssigkeitsmengen aus dem Hahn herausspritzen. Wenn Flüssigkeit aus dem Hahn spritzt, versuchen Sie, sie in den Trichter zurücklaufen zu lassen. Das mit der Entlüftung verbundene Geräusch hört normalerweise nach der zweiten oder dritten Umkehrung auf, da der Kopfraum mit Lösungsmitteldämpfen gesättigt wird und sich die Drücke innerhalb und außerhalb des Trichters ausgleichen.
Sicherheitshinweis: Richten Sie den Hahn beim Entlüften niemals auf eine Person, da diese mit Flüssigkeit bespritzt werden könnte.
9. Schließen Sie den Absperrhahn und mischen Sie die Lösungen etwas kräftiger, wobei Sie regelmäßig anhalten, um das System zu entlüften. Es gibt unterschiedliche Meinungen darüber, wie stark und wie lange Lösungen in Scheidetrichtern gemischt werden sollten. Als allgemeiner Richtwert gilt, dass ein leichtes Mischen von 10-20 Sekunden ausreichen sollte. Bei einigen Lösungen (z. B. Dichlormethan) sollte darauf geachtet werden, dass nicht zu kräftig geschüttelt wird, da diese Lösungen häufig Emulsionen bilden (bei denen die Grenzfläche zwischen den Lösungen nicht geklärt ist). Bei Lösungen, die zu Emulsionen neigen, sollte der Trichter eine Minute lang leicht geschüttelt werden.
10. Stellen Sie den Scheidetrichter aufrecht in die Ringklammer, damit sich die Schichten vollständig trennen können. Die Grenzfläche zwischen den Schichten sollte sich relativ schnell absetzen, oft innerhalb von etwa 10 Sekunden. Wenn die Grenzfläche getrübt oder nicht klar definiert ist (es hat sich eine Emulsion gebildet), finden Sie im Abschnitt zur Fehlerbehebung Tipps.
Trennen Sie die Schichten (bei einmaliger Extraktion)
11. Flüssigkeit läuft nicht gut aus einem Scheidetrichter ab, wenn der Stopfen aufgesetzt bleibt, da keine Luft in den Trichter gelangen kann, um die verdrängte Flüssigkeit zu ersetzen. Wenn Flüssigkeit aus dem Trichter abläuft, ohne durch ein gleiches Volumen an Luft ersetzt zu werden, würde sich im Trichter ein Unterdruck bilden. Vor dem Ablassen von Flüssigkeit aus einem Scheidetrichter ist daher der Stopfen zu entfernen (Abb. 7 a).
12. Lassen Sie den größten Teil der unteren Schicht in einen sauberen Erlenmeyerkolben ablaufen und positionieren Sie die Ringklammer so, dass die Spitze des Scheidetrichters im Erlenmeyerkolben liegt, um Spritzer zu vermeiden (Abb. 7 b). Beenden Sie die Entleerung, wenn die Trennschicht weniger als 1 cm vom Boden des Absperrhahns entfernt ist.
13. Schwenken Sie den Trichter vorsichtig, um alle am Glas haftenden Tröpfchen zu lösen (Abb. 7 c). Ein Glasrührstab kann verwendet werden, um hartnäckig anhaftende Tröpfchen abzuschlagen.
14. Lassen Sie die untere Schicht abtropfen und hören Sie auf, wenn die Trennschicht gerade in den Absperrhahn eintritt (Abb. 7 d). Beschriften Sie den Erlenmeyerkolben (z. B. "Bodenschicht").
Sicherheitshinweis: Richten Sie den Hahn beim Entlüften niemals auf eine Person, da diese mit Flüssigkeit bespritzt werden könnte.
9. Schließen Sie den Absperrhahn und mischen Sie die Lösungen etwas kräftiger, wobei Sie regelmäßig anhalten, um das System zu entlüften. Es gibt unterschiedliche Meinungen darüber, wie stark und wie lange Lösungen in Scheidetrichtern gemischt werden sollten. Als allgemeiner Richtwert gilt, dass ein leichtes Mischen von 10-20 Sekunden ausreichen sollte. Bei einigen Lösungen (z. B. Dichlormethan) sollte darauf geachtet werden, dass nicht zu kräftig geschüttelt wird, da diese Lösungen häufig Emulsionen bilden (bei denen die Grenzfläche zwischen den Lösungen nicht geklärt ist). Bei Lösungen, die zu Emulsionen neigen, sollte der Trichter eine Minute lang leicht geschüttelt werden.
10. Stellen Sie den Scheidetrichter aufrecht in die Ringklammer, damit sich die Schichten vollständig trennen können. Die Grenzfläche zwischen den Schichten sollte sich relativ schnell absetzen, oft innerhalb von etwa 10 Sekunden. Wenn die Grenzfläche getrübt oder nicht klar definiert ist (es hat sich eine Emulsion gebildet), finden Sie im Abschnitt zur Fehlerbehebung Tipps.
Trennen Sie die Schichten (bei einmaliger Extraktion)
11. Flüssigkeit läuft nicht gut aus einem Scheidetrichter ab, wenn der Stopfen aufgesetzt bleibt, da keine Luft in den Trichter gelangen kann, um die verdrängte Flüssigkeit zu ersetzen. Wenn Flüssigkeit aus dem Trichter abläuft, ohne durch ein gleiches Volumen an Luft ersetzt zu werden, würde sich im Trichter ein Unterdruck bilden. Vor dem Ablassen von Flüssigkeit aus einem Scheidetrichter ist daher der Stopfen zu entfernen (Abb. 7 a).
12. Lassen Sie den größten Teil der unteren Schicht in einen sauberen Erlenmeyerkolben ablaufen und positionieren Sie die Ringklammer so, dass die Spitze des Scheidetrichters im Erlenmeyerkolben liegt, um Spritzer zu vermeiden (Abb. 7 b). Beenden Sie die Entleerung, wenn die Trennschicht weniger als 1 cm vom Boden des Absperrhahns entfernt ist.
13. Schwenken Sie den Trichter vorsichtig, um alle am Glas haftenden Tröpfchen zu lösen (Abb. 7 c). Ein Glasrührstab kann verwendet werden, um hartnäckig anhaftende Tröpfchen abzuschlagen.
14. Lassen Sie die untere Schicht abtropfen und hören Sie auf, wenn die Trennschicht gerade in den Absperrhahn eintritt (Abb. 7 d). Beschriften Sie den Erlenmeyerkolben (z. B. "Bodenschicht").
15. Gießen Sie die oberste Schicht aus dem Scheidetrichter in einen anderen sauberen Erlenmeyerkolben aus (Abb. 8 a) und beschriften Sie diesen erneut (Abb. 8 b). Die untere Schicht wird über den Absperrhahn abgelassen und die obere Schicht über den Trichter ausgegossen. Auf diese Weise wird das erneute Mischen der Lösungen minimiert, da nur die untere Schicht den Stiel des Trichters berührt.
16. Werfen Sie niemals Flüssigkeiten aus einer Extraktion weg , bevor Sie nicht absolut sicher sind, dass Sie die gewünschte Verbindung haben. Unerwünschte Schichten können ordnungsgemäß entsorgt werden, wenn man die gewünschte Verbindung in Händen hält (z. B. nachdem der Rotationsverdampfer das Lösungsmittel entfernt hat).
Fehler, die bei der Extraktion gemacht werden (z. B. mit der falschen Schicht weiterarbeiten), können behoben werden, solange die Lösungen nicht in den Abfallbehälter gegeben werden! Die Schichten sollten auch bis nach dem Eindampfen aufbewahrt werden, da die gewünschte Verbindung in dem verwendeten Lösungsmittel möglicherweise nicht gut löslich ist. Wenn die Verbindung in einem Lösungsmittel nicht extrahiert werden konnte, kann später ein anderes Lösungsmittel versucht werden, wiederum nur, wenn die Schichten noch nicht weggeworfen wurden.
Aufräumen (bei Einzelextraktion)
Um einen Scheidetrichter zu reinigen, spülen Sie ihn zunächst mit Aceton in einen Abfallbehälter. Waschen Sie den Trichter dann mit Wasser und Seife auf Ihrem Arbeitstisch. Demontieren Sie den Teflonhahn (falls verwendet). Nach dem Spülen mit destilliertem Wasser lassen Sie die Teile getrennt in Ihrem Schrank trocknen (Abb.8 c).
Fehler, die bei der Extraktion gemacht werden (z. B. mit der falschen Schicht weiterarbeiten), können behoben werden, solange die Lösungen nicht in den Abfallbehälter gegeben werden! Die Schichten sollten auch bis nach dem Eindampfen aufbewahrt werden, da die gewünschte Verbindung in dem verwendeten Lösungsmittel möglicherweise nicht gut löslich ist. Wenn die Verbindung in einem Lösungsmittel nicht extrahiert werden konnte, kann später ein anderes Lösungsmittel versucht werden, wiederum nur, wenn die Schichten noch nicht weggeworfen wurden.
Aufräumen (bei Einzelextraktion)
Um einen Scheidetrichter zu reinigen, spülen Sie ihn zunächst mit Aceton in einen Abfallbehälter. Waschen Sie den Trichter dann mit Wasser und Seife auf Ihrem Arbeitstisch. Demontieren Sie den Teflonhahn (falls verwendet). Nach dem Spülen mit destilliertem Wasser lassen Sie die Teile getrennt in Ihrem Schrank trocknen (Abb.8 c).
Mehrfache Extraktionen.
In diesem Abschnitt wird schrittweise beschrieben, wie man eine wässrige Lösung mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert, das eine geringere Dichte als Wasser hat (die organische Schicht liegt oben). Als Beispiel wird beschrieben, wie eine wässrige Lösung dreimal mit jeweils 25 ml Diethylether extrahiert wird (3×25 ml Diethylether). Eine Zusammenfassung der ersten beiden Extraktionen findet sich in Abb.9 Zwei Extraktionen, wenn die organische Schicht oben liegt.
Extraktion #1
1. Führen Sie eine einzige Extraktion mit etwa 25 ml Diethylether durch (eine genaue Menge ist nicht erforderlich), wie zuvor beschrieben, und achten Sie darauf, jede Schicht entsprechend zu kennzeichnen (z. B. "obere organische Schicht" und "untere wässrige Schicht").
Extraktion #2
2. Geben Sie die wässrige Schicht zurück in den Scheidetrichter. Es ist nicht notwendig, den Trichter zwischen den Extraktionen zu waschen.
3. Geben Sie eine frische 25-ml-Portion Diethylether in den Scheidetrichter. Verschließen Sie den Trichter, drehen Sie ihn um und schütteln Sie ihn unter Entlüftung, dann lassen Sie die Schichten auseinanderlaufen.
Bei diesem Schritt sollten sich zwei Schichten im Scheidetrichter befinden. Wenn keine zwei Schichten vorhanden sind, wurde in Schritt 2 wahrscheinlich die falsche Schicht in den Trichter gegeben (ein häufiger Fehler). Eine Möglichkeit zu testen, ob dies der Fehler war, besteht darin, ein wenig Wasser aus einer Sprühflasche hinzuzufügen. Handelt es sich bei der in den Scheidetrichter zurückgeführten Schicht um die (falsche) organische Schicht, so vermischt sich das Wasser aus der Sprühflasche nicht mit der Lösung und fällt stattdessen als Tröpfchen auf den Boden. Wenn die organische Schicht (falsch) versehentlich in den Scheidetrichter zurückgegeben wurde, ist kein Schaden entstanden, da die organische Schicht einfach verdünnt wurde. Gießen Sie die Flüssigkeit zurück in den Kolben, der für die organische Schicht vorgesehen ist, und geben Sie stattdessen die wässrige Lösung in den Trichter.
4. Die untere wässrige Schicht wird in einen Erlenmeyerkolben abgelassen: Es kann derselbe Kolben verwendet werden, der bei der ersten Extraktion für die wässrige Schicht verwendet wurde (der möglicherweise mit "untere wässrige Schicht" beschriftet war).
5. Da es üblich ist, die organischen Schichten bei Mehrfachextraktionen zu kombinieren, kann die oberste organische Schicht aus dem Scheidetrichter in denselben Kolben gegossen werden, der bei der ersten Extraktion für die organische Schicht verwendet wurde (der gegebenenfalls mit "oberste organische Schicht" beschriftet ist). In diesem Kolben sollten sich etwa 50 ml Diethylether aus den beiden Extraktionen befinden.
Extraktion #3
6. Wiederhole die Extraktion ein drittes Mal, indem du die wässrige Schicht aus der zweiten Extraktion in den Scheidetrichter gibst, gefolgt von einer weiteren frischen 25-ml-Portion Diethylether. Den Trichter verschließen, umdrehen, schütteln und entlüften, dann die Schichten trennen.
7. Die wässrige Schicht wird in den entsprechenden Kolben abgelassen, und die oberste Schicht wird erneut in den Kolben mit der organischen Schicht gegossen, in dem sich etwa 75 ml Diethylether aus den drei Extraktionen befinden sollten.
1. Führen Sie eine einzige Extraktion mit etwa 25 ml Diethylether durch (eine genaue Menge ist nicht erforderlich), wie zuvor beschrieben, und achten Sie darauf, jede Schicht entsprechend zu kennzeichnen (z. B. "obere organische Schicht" und "untere wässrige Schicht").
Extraktion #2
2. Geben Sie die wässrige Schicht zurück in den Scheidetrichter. Es ist nicht notwendig, den Trichter zwischen den Extraktionen zu waschen.
3. Geben Sie eine frische 25-ml-Portion Diethylether in den Scheidetrichter. Verschließen Sie den Trichter, drehen Sie ihn um und schütteln Sie ihn unter Entlüftung, dann lassen Sie die Schichten auseinanderlaufen.
Bei diesem Schritt sollten sich zwei Schichten im Scheidetrichter befinden. Wenn keine zwei Schichten vorhanden sind, wurde in Schritt 2 wahrscheinlich die falsche Schicht in den Trichter gegeben (ein häufiger Fehler). Eine Möglichkeit zu testen, ob dies der Fehler war, besteht darin, ein wenig Wasser aus einer Sprühflasche hinzuzufügen. Handelt es sich bei der in den Scheidetrichter zurückgeführten Schicht um die (falsche) organische Schicht, so vermischt sich das Wasser aus der Sprühflasche nicht mit der Lösung und fällt stattdessen als Tröpfchen auf den Boden. Wenn die organische Schicht (falsch) versehentlich in den Scheidetrichter zurückgegeben wurde, ist kein Schaden entstanden, da die organische Schicht einfach verdünnt wurde. Gießen Sie die Flüssigkeit zurück in den Kolben, der für die organische Schicht vorgesehen ist, und geben Sie stattdessen die wässrige Lösung in den Trichter.
4. Die untere wässrige Schicht wird in einen Erlenmeyerkolben abgelassen: Es kann derselbe Kolben verwendet werden, der bei der ersten Extraktion für die wässrige Schicht verwendet wurde (der möglicherweise mit "untere wässrige Schicht" beschriftet war).
5. Da es üblich ist, die organischen Schichten bei Mehrfachextraktionen zu kombinieren, kann die oberste organische Schicht aus dem Scheidetrichter in denselben Kolben gegossen werden, der bei der ersten Extraktion für die organische Schicht verwendet wurde (der gegebenenfalls mit "oberste organische Schicht" beschriftet ist). In diesem Kolben sollten sich etwa 50 ml Diethylether aus den beiden Extraktionen befinden.
Extraktion #3
6. Wiederhole die Extraktion ein drittes Mal, indem du die wässrige Schicht aus der zweiten Extraktion in den Scheidetrichter gibst, gefolgt von einer weiteren frischen 25-ml-Portion Diethylether. Den Trichter verschließen, umdrehen, schütteln und entlüften, dann die Schichten trennen.
7. Die wässrige Schicht wird in den entsprechenden Kolben abgelassen, und die oberste Schicht wird erneut in den Kolben mit der organischen Schicht gegossen, in dem sich etwa 75 ml Diethylether aus den drei Extraktionen befinden sollten.
Fehlersuche.
In diesem Abschnitt werden häufige Probleme und Lösungen bei Extraktionen beschrieben.Es gibt nur eine Schicht
Der häufigste Grund dafür, dass sich in einem Scheidetrichter nur eine Schicht befindet, obwohl es zwei sein sollten (z. B. wenn das Verfahren vorschreibt, dass die Schichten getrennt werden sollen), ist, dass ein Fehler gemacht wurde. Wahrscheinlich wurde die falsche Schicht in den Scheidetrichter gegeben - zum Beispiel wurde unwissentlich die organische Schicht anstelle der wässrigen Schicht hinzugefügt. Wenn organisches Lösungsmittel zu einer organischen Schicht im Scheidetrichter hinzugefügt wird, entsteht nur eine Schicht. Der Fehler kann behoben werden, solange die Schichten noch nicht weggeworfen wurden! Wenn die richtige Schicht in den Trichter gegeben wird, läuft alles wie geplant ab. Um diesen Fehler in Zukunft zu vermeiden, sollten Sie die Erlenmeyerkolben unbedingt beschriften. Außerdem sollten Sie nie eine Schicht wegwerfen, bevor Sie nicht absolut sicher sind, dass Sie alles richtig gemacht haben.
Ein gelegentlicher Grund dafür, dass sich in einem Scheidetrichter nur eine Schicht bildet, ist das Vorhandensein großer Mengen von Verbindungen, die sich in beiden Lösungsmitteln lösen, z. B. wenn große Mengen Ethanol vorhanden sind, die sich sowohl in wässrigen als auch in organischen Lösungsmitteln gut lösen. In diesem Fall ist es am besten, die störende Verbindung (d. h. das Ethanol) vor der Extraktion mit einem Rotationsverdampfer zu entfernen.
Es gibt drei Schichten
Der häufigste Grund für drei Schichten in einem Scheidetrichter ist unzureichende Durchmischung (Abb. 10 a). Wenn der Trichter stärker geschüttelt wird, setzt er sich wahrscheinlich in zwei Schichten ab (Abb. 10 b). Es ist auch möglich, dass es sich bei der mittleren dritten Schicht um eine Emulsion handelt, bei der die beiden Schichten nicht vollständig getrennt sind.
Der häufigste Grund dafür, dass sich in einem Scheidetrichter nur eine Schicht befindet, obwohl es zwei sein sollten (z. B. wenn das Verfahren vorschreibt, dass die Schichten getrennt werden sollen), ist, dass ein Fehler gemacht wurde. Wahrscheinlich wurde die falsche Schicht in den Scheidetrichter gegeben - zum Beispiel wurde unwissentlich die organische Schicht anstelle der wässrigen Schicht hinzugefügt. Wenn organisches Lösungsmittel zu einer organischen Schicht im Scheidetrichter hinzugefügt wird, entsteht nur eine Schicht. Der Fehler kann behoben werden, solange die Schichten noch nicht weggeworfen wurden! Wenn die richtige Schicht in den Trichter gegeben wird, läuft alles wie geplant ab. Um diesen Fehler in Zukunft zu vermeiden, sollten Sie die Erlenmeyerkolben unbedingt beschriften. Außerdem sollten Sie nie eine Schicht wegwerfen, bevor Sie nicht absolut sicher sind, dass Sie alles richtig gemacht haben.
Ein gelegentlicher Grund dafür, dass sich in einem Scheidetrichter nur eine Schicht bildet, ist das Vorhandensein großer Mengen von Verbindungen, die sich in beiden Lösungsmitteln lösen, z. B. wenn große Mengen Ethanol vorhanden sind, die sich sowohl in wässrigen als auch in organischen Lösungsmitteln gut lösen. In diesem Fall ist es am besten, die störende Verbindung (d. h. das Ethanol) vor der Extraktion mit einem Rotationsverdampfer zu entfernen.
Es gibt drei Schichten
Der häufigste Grund für drei Schichten in einem Scheidetrichter ist unzureichende Durchmischung (Abb. 10 a). Wenn der Trichter stärker geschüttelt wird, setzt er sich wahrscheinlich in zwei Schichten ab (Abb. 10 b). Es ist auch möglich, dass es sich bei der mittleren dritten Schicht um eine Emulsion handelt, bei der die beiden Schichten nicht vollständig getrennt sind.
An der Grenzfläche befindet sich unlösliches Material.
Ein kleiner unlöslicher Film zwischen zwei Schichten ist bei einer Extraktion nicht ungewöhnlich. Polymere Materialien neigen dazu, zwischen den Schichten zu ruhen, da die Wechselwirkungen mit dem Lösungsmittel an der Grenzfläche minimiert sind. Ein kleiner Film ist kein Grund zur Besorgnis, denn wenn eine kleine Menge in die organische Schicht gelangt, wird sie oft durch einen anschließenden Trocknungs- und Filtrationsschritt entfernt.
Die Grenzfläche ist nicht zu sehen.
Es kommt vor, dass die Verbindungen in einem Scheidetrichter so dunkel sind, dass sie die Grenzfläche zwischen den beiden Schichten verdecken. In diesem Fall gibt es mehrere Methoden, mit denen Sie die Trennfläche erkennen können. Eine davon ist, den Scheidetrichter gegen das Licht zu halten oder mit einer Taschenlampe auf das Glas zu leuchten (Abb.11 b). Durch zusätzliches Licht kann man manchmal die Trennfläche sehen. Eine zweite Methode besteht darin, die Schichten sorgfältig zu beobachten, während man den Trichter zur Seite hin und her kippt (Abb. 11 c). Mit dem Auge lassen sich manchmal feine Unterschiede im Fließverhalten der Flüssigkeiten erkennen. Eine dritte Methode besteht darin, etwas mehr Lösungsmittel in den Trichter zu geben, um eine der Schichten etwas zu verdünnen, oder ein anderes Lösungsmittel hinzuzufügen, um den Brechungsindex zu verändern.
Die Schichten lassen sich nicht gut voneinander trennen (es bildet sich eine Emulsion)
Emulsionen können aus mehreren Gründen entstehen.
1. Die Dichte der einzelnen Schichten kann so ähnlich sein, dass ein schwacher Anreiz zur Trennung der Flüssigkeiten besteht.2. Es können seifenartige Verbindungen oder andere Emulgatoren vorhanden sein, die einige Komponenten ineinander auflösen.
Emulsionen können sehr schwer zu korrigieren sein, und es ist am besten, sie von vornherein zu vermeiden, indem Lösungen, die zu Emulsionen neigen (z. B. Dichlormethan mit stark basischen oder dichten Lösungen), im Scheidetrichter vorsichtig geschüttelt werden. Sollte sich dennoch eine Emulsion bilden, so gibt es einige Möglichkeiten, diese zu klären.
- a) Bei milden Emulsionen die Schichten vorsichtig verwirbeln und versuchen, schwebende Tröpfchen mit einem Glasrührstab niederzuschlagen.
- b) Lassen Sie die Lösung nach Möglichkeit einige Zeit stehen (sogar bis zur nächsten Laborstunde). Mit genügend Zeit setzen sich manche Lösungen von selbst ab. Dies kann natürlich unpraktisch sein.
- c) Verwenden Sie bei kleinen Volumina eine Zentrifuge, wenn eine solche vorhanden ist. Eine Zentrifuge beschleunigt den Prozess, bei dem sich eine Emulsion von selbst absetzt. Denken Sie daran, dass eine Zentrifuge ausbalanciert sein muss, da sie sonst von der Tischplatte wackeln kann. Teilen Sie die Lösungen gleichmäßig auf, indem Sie Röhrchen mit gleichem Volumen einander gegenüber in die Zentrifuge stellen.
- d) Wenn sich eine Emulsion bildet, weil die beiden Schichten eine ähnliche Dichte haben, versuche, die Dichte der beiden Schichten so zu verändern, dass sie sich stärker unterscheiden. Um eine Emulsion zu klären, versuchen Sie, die Dichte der oberen Schicht zu verringern oder die Dichte der unteren Schicht zu erhöhen. Wenn zum Beispiel eine Emulsion mit Ethylacetat (obere Schicht) und einer wässrigen Lösung (untere Schicht) vorliegt, fügen Sie etwas NaCl hinzu. Das NaCl löst sich in der wässrigen Schicht auf und erhöht die Dichte der wässrigen Lösung. Alternativ können Sie auch zusätzliches Ethylacetat hinzufügen, wodurch die organische Schicht verdünnt und ihre Dichte verringert wird. Als letzten Ausweg kann man Pentan hinzufügen, das sich mit der oberen organischen Schicht vermischt und deren Dichte verringert (Pentan ist eines der organischen Lösungsmittel mit der geringsten Dichte). Die Zugabe von Pentan ist ein letzter Versuch, da sie die Fähigkeit der organischen Schicht, etwas polare Verbindungen zu extrahieren, negativ beeinflusst.
Tritt eine Emulsion aus einer wässrigen Lösung (obere Schicht) und Dichlormethan (untere Schicht) auf, geben Sie etwas Wasser aus einer Sprühflasche hinzu, um die obere Schicht zu verdünnen und ihre Dichte zu verringern. Diese Methode hat gut funktioniert, um die Emulsion in Abb. 13 c zu klären, wie Abb. 13 d zeigt. - c) Versuchen Sie, die Löslichkeit der einen Komponente in der anderen zu verringern. Eine Methode besteht darin, NaCl oder NH4Cl in den Scheidetrichter zu geben, das sich in der wässrigen Schicht auflöst und die Fähigkeit der organischen Verbindungen, sich in Wasser zu lösen, verringert ("Aussalzen").
Säure-Base-Extraktion
Wie sie funktionieren.
Eine Abwandlung der zuvor in diesem Kapitel besprochenen Extraktionen besteht darin, eine chemische Reaktion im Scheidetrichter durchzuführen, um die Polarität und damit die Verteilung einer Verbindung in der wässrigen und der organischen Schicht zu ändern. Eine gängige Methode ist die Durchführung einer Säure-Base-Reaktion, die einige Verbindungen von neutralen in ionische Formen umwandeln kann (oder umgekehrt).
Stellen Sie sich zum Beispiel vor, dass ein Gemisch aus Benzoesäure und Cyclohexan in einem organischen Lösungsmittel wie Ethylacetat in einem Scheidetrichter gelöst wird. Um die Komponenten zu trennen, könnte man versuchen, die Benzoesäure durch Waschen mit Wasser zu entfernen, aber Benzoesäure ist aufgrund ihres unpolaren aromatischen Rings nicht besonders wasserlöslich, und es würden nur geringe Mengen in die wässrige Schicht extrahiert werden (Abb. 14 a).
Stellen Sie sich zum Beispiel vor, dass ein Gemisch aus Benzoesäure und Cyclohexan in einem organischen Lösungsmittel wie Ethylacetat in einem Scheidetrichter gelöst wird. Um die Komponenten zu trennen, könnte man versuchen, die Benzoesäure durch Waschen mit Wasser zu entfernen, aber Benzoesäure ist aufgrund ihres unpolaren aromatischen Rings nicht besonders wasserlöslich, und es würden nur geringe Mengen in die wässrige Schicht extrahiert werden (Abb. 14 a).
Die Trennung eines Gemischs aus Benzoesäure und Cyclohexan ist jedoch auch durch Waschen mit einer Base, z. B. NaOH, möglich. Aufgrund ihres sauren Charakters kann Benzoesäure mit NaOH wie folgt reagieren, wobei das Carboxylatsalz Natriumbenzoat entsteht.
Die Löslichkeitseigenschaften von Carbonsäuren unterscheiden sich erheblich von denen ihrer entsprechenden Carboxylatsalze. Natriumsalicylat ist aufgrund seines ionischen Charakters etwa 350-mal besser in Wasser löslich als Salicylsäure (Abb. 15), während es in organischen Lösungsmitteln wie Diethylether eher unlöslich ist.
Daher würde eine Wäsche mit NaOH die Benzoesäure in ihre ionische Carboxylatform umwandeln, die dann in der wässrigen Schicht besser löslich wäre, so dass das Natriumbenzoat in die wässrige Schicht extrahiert werden könnte. Cyclohexan würde in der organischen Schicht verbleiben, da es keine Affinität zur wässrigen Phase hat und auch nicht mit NaOH reagieren kann. Auf diese Weise kann ein Gemisch aus Benzoesäure und Cyclohexan abgetrennt werden (Abb.14 b). Die wässrige Schicht kann später, falls gewünscht, mit HCl(aq) angesäuert werden, um die Benzoesäure wieder in ihre neutrale Form zu überführen.
Natriumbicarbonat-Wäschen
Eine Säure-Base-Extraktion kann verwendet werden, um Carbonsäuren aus der organischen Schicht in die wässrige Schicht zu extrahieren. Wie im vorangegangenen Abschnitt beschrieben, kann NaOH verwendet werden, um eine Carbonsäure in ihre wasserlöslichere ionische Carboxylatform umzuwandeln. Wenn das Gemisch jedoch eine gewünschte Verbindung enthält, die mit NaOH reagieren kann, sollte eine mildere Base wie Natriumbicarbonat verwendet werden. Es kommt zu einer ähnlichen Reaktion.
Natriumbicarbonat-Wäschen
Eine Säure-Base-Extraktion kann verwendet werden, um Carbonsäuren aus der organischen Schicht in die wässrige Schicht zu extrahieren. Wie im vorangegangenen Abschnitt beschrieben, kann NaOH verwendet werden, um eine Carbonsäure in ihre wasserlöslichere ionische Carboxylatform umzuwandeln. Wenn das Gemisch jedoch eine gewünschte Verbindung enthält, die mit NaOH reagieren kann, sollte eine mildere Base wie Natriumbicarbonat verwendet werden. Es kommt zu einer ähnlichen Reaktion.
Ein Unterschied bei der Verwendung der Base NaHCO3 anstelle von NaOH besteht darin, dass sich das Nebenprodukt Kohlensäure (H2CO3) zu Wasser und Kohlendioxidgas zersetzen kann. Wenn eine saure Lösung mit Natriumbicarbonat in einem Scheidetrichter geschüttelt wird, sollte darauf geachtet werden, dass sie vorsichtig geschüttelt und häufiger entlüftet wird, um den Druck des Gases abzubauen.
Ein Beispiel für eine Reaktion, bei der häufig Natriumbicarbonat in der Aufarbeitung verwendet wird, ist eine Fischer-Veresterungsreaktion. Zur Veranschaulichung wurde Benzoesäure zusammen mit konzentrierter Schwefelsäure unter Rückfluss in Ethanol umgesetzt, um Ethylbenzoat zu bilden (Abb. 16 a und b). Eine TLC-Platte des Reaktionsgemischs nach 1 Stunde Rückfluss zeigte einen Rest nicht umgesetzter Carbonsäure (Abb. 16 c), was aufgrund der Energetik der Reaktion nicht ungewöhnlich ist.
Ein Beispiel für eine Reaktion, bei der häufig Natriumbicarbonat in der Aufarbeitung verwendet wird, ist eine Fischer-Veresterungsreaktion. Zur Veranschaulichung wurde Benzoesäure zusammen mit konzentrierter Schwefelsäure unter Rückfluss in Ethanol umgesetzt, um Ethylbenzoat zu bilden (Abb. 16 a und b). Eine TLC-Platte des Reaktionsgemischs nach 1 Stunde Rückfluss zeigte einen Rest nicht umgesetzter Carbonsäure (Abb. 16 c), was aufgrund der Energetik der Reaktion nicht ungewöhnlich ist.
Die restliche Carbonsäure kann durch eine Säure-Base-Extraktion in einem Scheidetrichter vom gewünschten Esterprodukt entfernt werden. Durch Waschen mit Natriumbicarbonat wird die Benzoesäure in ihre wasserlöslichere Natriumbenzoatform überführt und in die wässrige Schicht extrahiert (Abb. 17). Außerdem neutralisiert das Natriumbicarbonat die katalytische Säure in dieser Reaktion.
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Natriumbicarbonat ist bei diesem Verfahren gegenüber NaOH vorzuziehen, da es eine viel schwächere Base ist; das Waschen mit NaOH könnte zur Hydrolyse des Esterprodukts führen.
Mischungen von Säuren und Basen
Wie bereits erwähnt, können die Säure-Base-Eigenschaften von Verbindungen genutzt werden, um bestimmte Verbindungen selektiv aus Gemischen zu extrahieren. Diese Strategie kann auf andere Beispiele ausgedehnt werdenMischungen von Säuren und Basen
Extraktion von Basen
Basische Verbindungen wie Amine können aus organischen Lösungen extrahiert werden, indem sie mit sauren Lösungen geschüttelt werden, um sie in wasserlöslichere Salze umzuwandeln. Auf diese Weise können sie aus einer organischen Schicht in eine wässrige Schicht extrahiert werden.Extraktion von Carbonsäuren vs. Phenolen
Wie bereits erwähnt, können Carbonsäuren aus einer organischen Schicht in eine wässrige Schicht extrahiert werden, indem man sie mit basischen Lösungen schüttelt, wodurch sie in ihre wasserlöslicheren Salze umgewandelt werden.
Wie bereits erwähnt, können Carbonsäuren aus einer organischen Schicht in eine wässrige Schicht extrahiert werden, indem man sie mit basischen Lösungen schüttelt, wodurch sie in ihre wasserlöslicheren Salze umgewandelt werden.
Eine ähnliche Reaktion findet bei Phenolen (PhOH) statt, und auch sie können in eine wässrige NaOH-Schicht extrahiert werden (Abb. 18 a).
Phenole sind jedoch wesentlich weniger sauer als Carbonsäuren und nicht sauer genug, um mit NaHCO3, einer schwächeren Base, vollständig zu reagieren. Daher kann eine Bikarbonatlösung zur Trennung von Phenol-Carbonsäure-Gemischen verwendet werden (Abb. 18 b).
Phenole sind jedoch wesentlich weniger sauer als Carbonsäuren und nicht sauer genug, um mit NaHCO3, einer schwächeren Base, vollständig zu reagieren. Daher kann eine Bikarbonatlösung zur Trennung von Phenol-Carbonsäure-Gemischen verwendet werden (Abb. 18 b).
Extraktion von Säuren, Basen und neutralen Verbindungen
Aufgrund der zuvor erörterten Säure-Base-Eigenschaften kann ein Gemisch, das saure (z. B. RCO2H), basische (z. B. RNH2) und neutrale Komponenten enthält, durch eine Reihe von Extraktionen gereinigt werden, wie in Abb. 19 zusammengefasst ist (wobei ein organisches Lösungsmittel mit geringerer Dichte als Wasser verwendet wird).
Aufgrund der zuvor erörterten Säure-Base-Eigenschaften kann ein Gemisch, das saure (z. B. RCO2H), basische (z. B. RNH2) und neutrale Komponenten enthält, durch eine Reihe von Extraktionen gereinigt werden, wie in Abb. 19 zusammengefasst ist (wobei ein organisches Lösungsmittel mit geringerer Dichte als Wasser verwendet wird).
Es wird davon ausgegangen, dass die Leser, die diese Art von Experimenten durchführen, mit der Durchführung von Einfach- und Mehrfachextraktionen vertraut sind. In diesem Abschnitt werden die Unterschiede zwischen allgemeinen Extraktionsverfahren und dem in Abb. 19 zusammengefassten Prozess beschrieben.
1. Isolierung der sauren Komponente:
a) Befindet sich die saure Komponente in der wässrigen Schicht eines Erlenmeyerkolbens, so kann sie durch Zugabe von 2M HCl(aq) in die neutrale Komponente zurückverwandelt werden, bis die Lösung einen pH-Wert von 3-4 aufweist (bestimmt mit pH-Papier). Sind große Mengen an Säure vorhanden, so dass die Ansäuerung ein zu großes Volumen an 2M HCl(aq) erfordern würde, kann stattdessen konzentrierte HCl(aq) tropfenweise zugegeben werden. Niedrigere Konzentrationen von HCl(aq) sind weniger gefährlich, doch würde eine starke Vergrößerung des Volumens der wässrigen Schicht die Effizienz der nachfolgenden Extraktions- und Filtrationsschritte beeinträchtigen.
b) Nach dem Ansäuern können zwei Wege beschritten werden, je nachdem, ob die saure Komponente fest oder flüssig ist.
1. Isolierung der sauren Komponente:
a) Befindet sich die saure Komponente in der wässrigen Schicht eines Erlenmeyerkolbens, so kann sie durch Zugabe von 2M HCl(aq) in die neutrale Komponente zurückverwandelt werden, bis die Lösung einen pH-Wert von 3-4 aufweist (bestimmt mit pH-Papier). Sind große Mengen an Säure vorhanden, so dass die Ansäuerung ein zu großes Volumen an 2M HCl(aq) erfordern würde, kann stattdessen konzentrierte HCl(aq) tropfenweise zugegeben werden. Niedrigere Konzentrationen von HCl(aq) sind weniger gefährlich, doch würde eine starke Vergrößerung des Volumens der wässrigen Schicht die Effizienz der nachfolgenden Extraktions- und Filtrationsschritte beeinträchtigen.
b) Nach dem Ansäuern können zwei Wege beschritten werden, je nachdem, ob die saure Komponente fest oder flüssig ist.
- Bildet sich beim Ansäuern des ionischen Salzes ein Feststoff, kann dieser durch Saugfiltration aufgefangen werden. Diese Methode sollte nur angewandt werden, wenn große Mengen an großformatigen Kristallen zu sehen sind. Wenn sich feine Kristalle bilden (was häufig vorkommt), verstopfen sie das Filterpapier und behindern eine angemessene Entwässerung. Wenn im Vergleich zur theoretischen Menge nur eine geringe Menge an Feststoffen zu sehen ist, ist die Verbindung wahrscheinlich gut wasserlöslich, und die Filtration würde zu einer geringen Wiederfindung führen.
- Wenn sich beim Ansäuern kein Feststoff bildet (oder wenn sich feine Kristalle oder eine geringe Menge Feststoff bildet), extrahieren Sie die saure Komponente zurück in ein organisches Lösungsmittel (×3). Als allgemeine Faustregel gilt, dass für die Extraktionen ein Drittel so viel Lösungsmittel wie die ursprüngliche Schicht verwendet werden sollte (z. B. bei Verwendung von 100 ml wässriger Lösung jedes Mal mit 33 ml organischem Lösungsmittel extrahieren). Achten Sie darauf, die wässrige Lösung vor der Extraktion in einem Eisbad abzukühlen, wenn durch die Ansäuerung eine spürbare Wärme entstanden ist. Anschließend wird bei Verwendung von Diethylether oder Ethylacetat mit Salzlösung gewaschen (×1), mit einem Trocknungsmittel getrocknet und das Lösungsmittel über einen Rotationsverdampfer entfernt, so dass die reine saure Komponente übrig bleibt.
2. Isolierung der basischen Komponente:
Es wird ein ähnliches Verfahren wie bei der Isolierung der sauren Komponente angewandt, jedoch wird die Lösung mit 2M NaOH(aq) basisch gemacht, bis sie einen pH-Wert von 9-10 aufweist, der mit pH-Papier bestimmt wird.
3. Isolierung der neutralen Komponente:
Die neutrale Komponente ist die in der organischen Schicht "übrig gebliebene" Verbindung. Zur Isolierung wäscht man mit Salzsole (×1), wenn Diethylether oder Ethylacetat verwendet wird, trocknet mit einem Trocknungsmittel und entfernt das Lösungsmittel mit einem Rotationsverdampfer, um die reine neutrale Komponente zu erhalten.
Es wird ein ähnliches Verfahren wie bei der Isolierung der sauren Komponente angewandt, jedoch wird die Lösung mit 2M NaOH(aq) basisch gemacht, bis sie einen pH-Wert von 9-10 aufweist, der mit pH-Papier bestimmt wird.
3. Isolierung der neutralen Komponente:
Die neutrale Komponente ist die in der organischen Schicht "übrig gebliebene" Verbindung. Zur Isolierung wäscht man mit Salzsole (×1), wenn Diethylether oder Ethylacetat verwendet wird, trocknet mit einem Trocknungsmittel und entfernt das Lösungsmittel mit einem Rotationsverdampfer, um die reine neutrale Komponente zu erhalten.
Schlussfolgerung.
Extraktionsverfahren werden verwendet, um bestimmte Stoffe aus einem Gemisch zu extrahieren. Diese Stoffe können basisch, sauer oder neutral (polar oder unpolar) sein. Diese Methode wird z. B. bei der Amphetaminherstellung im Stadium der Dekantierung verwendet: Die oberste Schicht, die die Amphetaminbase enthält, wird in Alkohol aufgefangen. Sie kann mit wasserfreiem Magnesiumsulfat ein wenig getrocknet werden, und die Schlacke kann zusätzlich mit einem unpolaren Lösungsmittel (Ether, Benzol, Toluol) extrahiert werden, das Lösungsmittel wird dann eingedampft. Die Herstellung von Mephedron umfasst die Manipulation mit Scheidetrichter und Extraktion. Auch die Säure-Base-Extraktion wird bei der Reinigung einiger psychoaktiver Substanzen von Verunreinigungen eingesetzt.
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