Ich habe die 4mmc-Synthese in DCM Schritt für Schritt wie immer durchgeführt. 1kg 2b4m 5L DCM 2L Methyloamin, ließ es für die Nacht ~8h mischen, wusch Freebase 2 mal, fügte Eis 5L eiskaltes Aceton mit 500ml 35% Hcl hinzu und nichts passierte. Normalerweise am Ende der Zugabe von Aceton mit hcl Pulver ist in der gesamten Lösung sichtbar. dieses Mal keine. Irgendein Rat? ganze Charge ist gescheitert?
Gescheiterte 4mmc-Synthese
- Thread starter Czeczeczecze
- Start date
Ich verstehe, was du meinst, das Öl fällt nicht aus, richtig? Wenn ja, legen Sie einfach das Öl in eine flache Pyrex-Platte und warten Sie einige Tage, es wird kristallisieren 
, nach, Sie können es mit Aceton reinigen
, nach, Sie können es mit Aceton reinigen8 Stunden langes Rühren? Ich synthetisiere bk-MDMA und nachdem der Vorläufer CAS 52190-28-0 in DCM gelöst ist, füge ich die 40%ige wässrige Methylaminlösung hinzu und rühre sie 1 Stunde lang, dann führe ich die Ethylacetat-Extraktion durch, wasche die freie Base 3 Mal und füge dann die 35-38%ige HCl- und Acetonlösung zur freien Base hinzu und es kommt immer Methylon-HCl heraus.
@Czeczeczecze:
Same bro, nie ein Produkt von DCM-Route zu bekommen.
Versuchen Sie Toluol oder Benzen als Lösungsmittel und denken Sie daran, die obere Schicht zu verwenden. Ansäuern mit einer Mischung aus 90% Aceton und 10% HCL (37%).
Es bildet sich sofort ein Pulver, das Sie filtrieren müssen.
Rekristallisieren Sie es dann.
Same bro, nie ein Produkt von DCM-Route zu bekommen.
Versuchen Sie Toluol oder Benzen als Lösungsmittel und denken Sie daran, die obere Schicht zu verwenden. Ansäuern mit einer Mischung aus 90% Aceton und 10% HCL (37%).
Es bildet sich sofort ein Pulver, das Sie filtrieren müssen.
Rekristallisieren Sie es dann.