Bildung von Imin vor der Hand?

[CryoThio]

Ich habe gerade darüber nachgedacht, wie das Imin vor der Zugabe von Natriumborhydrid gebildet wird, und ich habe mich gefragt, ob dies auch für Amalgamreaktionen gilt.

Würde das überhaupt einen Unterschied machen? Angenommen, man bildet das Imin und gießt/tröpfelt diese Lösung in ein Reaktionsgefäß mit einem Quecksilberamalgam? Würde es auf diese Weise überhaupt funktionieren?

Ich frage mich, ob dies möglich ist und ob es etwas ändert (es wäre schön, wenn dadurch "dichtere" Reaktionen möglich wären, mit mehr Keton/Imin im Reaktionsgefäß als bei "normalem" Amalgam.

 

[OrgUnikum]

Nö. Das Volumen des Lösungsmittels wird durch das für die Reduktion benötigte Aluminium bestimmt. In einem alten französischen Patent wird behauptet, dass diese Menge sehr stark reduziert werden kann, wenn man unter Druck arbeitet und Di-Ethyl-Ether oder THF als Lösungsmittel verwendet. Ich denke, das ist richtig.
Ich kannte Leute, die das "Methylman" (Nitromethan anstelle von Methylamin), das in Bezug auf das benötigte Volumen und Al viel schlechter ist, in einem modifizierten Schnellkochtopf durchführten, wodurch das benötigte Al (und Volumen) um die Hälfte reduziert wurde. Sie hatten keine Probleme, aber das ist ziemlich gewagt, wenn man bedenkt, dass die Reaktion zu Beginn SEHR lebhaft ist.

Die Imine von MDP2P oder P2P sind beide nicht stabil, aber sie hydrolysieren in Gegenwart von Wasser zurück zu den stratifizierenden Verbindungen und bilden sich erneut. Deshalb wird das Keton langsam in einen großen Überschuss an Amin getropft, um das Gleichgewicht auf der Imin-Seite zu halten und dieses zu reduzieren, da die Nebenreaktion die Reduktion des Ketons zum Alkohol ist.
MDM-Imin ist viel stabiler als Methamphet-Imin und daher ist ein viel größerer Überschuss an Methylamin erforderlich, um eine angemessene Ausbeute für Meth als für MDMA zu erzielen. Das ist nicht weiter schlimm, da das überschüssige MeNH2 leicht zurückgewonnen und wiederverwendet werden kann.