Vollständiges Rezept für 3 CMC?

[WooWater]

brauche Hilfe bei der Herstellung von 3cmc-Kristallsteinen

Ziel:

 

[Heineken]

sehr einfach zu machen

 

[blosuetoday]

Vielen Dank für die Hilfe.

 

[Yavuz1453]

Ich habe es so sehr versucht und es hat nicht geklapptNiemand hat mir geholfen, aber sie sollten nicht vergessen, dass wir eines Tages sterben werden, es ist eine verlogene Welt, es tut mir so leid

 

[Yavuz1453]

 

[Jesse_Pinkman_]

Also, meine Erfahrung ist,
100g 2b3c
300dcm
200Methylamin40% Wasser
3 Stunden Rühren
Ich verwende ein verschlossenes Glas 1,8l, lege Folie zwischen Deckel und Glas, damit nichts riecht oder Gas entweicht.
Nachdem die Reaktion stattgefunden hat
2 mal Waschen mit dest.Wasser
1 mal Extraktion der Wasserphase mit dcm
in rm. geben
gleiche Menge frisches Wasser in den Rührer geben
Magnetrührer aufsetzen
tropfenweise ansäuern bis ph6, ca. 50-55ml HCI,
danach die Wasserschicht abnehmen, verdampfen und auskristallisieren lassen, dauert einige Zeit
opt. rotovap bis 50% des Wassers weg ist, dann Lufttropfen


Ethylacetat ist möglich, dauert nur 20 min, kein Erhitzen notwendig, sonst gleiche Vorgehensweise wie bei DCM

Ich habe mindestens 2 Tage gewartet bis sich Kristalle gebildet haben, diese auf dem Bild sind nicht mit Aceton gewaschen worden, aber danach sind sie wie Glas. Sehr schön

 

[WildDoc]

Wie viel Ethylacetat pro Gramm?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich habe es mit 1:3 gemacht, wie bei dcm

 

[Jesse_Pinkman_]

Vielleicht gibt es andere Möglichkeiten, aber bei mir hat es funktioniert

 

[Bazooka90]

 

[Bazooka90]

Wenn wir Ethylacetat verwenden, brauchen wir es nicht zu erhitzen?
müssen wir 20 Minuten lang schütteln?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich habe einen Magnetrührer verwendet und nicht geschüttelt, aber es könnte möglich sein, ich weiß es nicht.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich habe einen Magnetrührer verwendet, habe aber nicht versucht zu schütteln, könnte aber möglich sein, ich weiß nicht