SYNTHESE:
Eine Lösung von 100 g 2,5-Dimethoxybenzaldehyd in 220 g Nitromethan wurde mit 10 g wasserfreiem Ammoniumacetat behandelt und 2,5 Stunden lang unter gelegentlichem Umrühren auf einem Dampfbad erhitzt. Das tiefrote Reaktionsgemisch wurde unter Vakuum vom überschüssigen Nitromethan befreit, und der Rückstand kristallisierte spontan aus. Der Rückstand kristallisierte spontan aus. Dieses rohe Nitrostyrol wurde durch Zerkleinern unter IPA, Filtrieren und Lufttrocknen gereinigt, wobei 85 g 2,5-Dimethoxy-beta-nitrostyrol als gelb-oranges Produkt von ausreichender Reinheit für den nächsten Schritt erhalten wurden. Eine weitere Reinigung kann durch Umkristallisation aus siedendem IPA erreicht werden.
In einen mit einem Magnetrührer ausgestatteten 2-Liter-Rundkolben werden unter inerter Atmosphäre 750 mL wasserfreies THF, das 30 g LAH enthält, gegeben. Anschließend werden 60 g 2,5-Dimethoxy-beta-nitrostyrol in THF-Lösung zugegeben. Die fertige Lösung hatte eine schmutzig gelbbraune Farbe und wurde 24 Stunden lang bei Rückflusstemperatur gehalten. Nach dem Abkühlen wurde das überschüssige Hydrid durch tropfenweise Zugabe von IPA zerstört. Anschließend wurden 30 mL 15%ige NaOH zugegeben, um die anorganischen Feststoffe in eine filtrierbare Masse zu überführen. Das Reaktionsgemisch wurde filtriert und der Filterkuchen zunächst mit THF und dann mit MeOH gewaschen. Die vereinigten Mutterlaugen und Waschungen
wurden unter Vakuum vom Lösungsmittel befreit und der Rückstand in 1,5 l H2O suspendiert. Dieses wurde mit HCl angesäuert, mit 3x100 mL CH2Cl2 gewaschen, mit 25% NaOH stark basisch gemacht und mit 4x100 mL CH2Cl2 reextrahiert. Die zusammengefassten Extrakte wurden im Vakuum vom Lösungsmittel befreit, was 26 g öligen Rückstand ergab, der bei 120-130 °C und 0,5 mm/Hg destilliert wurde und 21 g eines weißen Öls, 2,5-Dimethoxyphenethylamin (2C-H), ergab, das sehr schnell Kohlendioxid aus der Luft aufnimmt.
Zu einer gut gerührten Lösung von 24,8 g 2,5-Dimethoxyphenethylamin in 40 mL Eisessig gab man 22 g elementares Brom, gelöst in 40 mL Essigsäure. Nach einigen Minuten kam es zur Bildung von Feststoffen und gleichzeitig zu einer erheblichen Wärmeentwicklung. Das Reaktionsgemisch wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, filtriert und der Feststoff sparsam mit kalter Essigsäure gewaschen. Dies war das Hydrobromidsalz. Es gibt viele komplizierte Salzformen, sowohl Polymorphe als auch Hydrate, die die Isolierung und Charakterisierung von 2C-B tückisch machen können. Der einfachste Weg ist die Bildung des unlöslichen Hydrochloridsalzes über die freie Base. Die gesamte Masse des mit Essigsäure angefeuchteten Salzes wurde in warmem H2O gelöst, mit 25% NaOH auf mindestens pH 11 basisch gemacht und mit 3x100 mL CH2Cl2 extrahiert. Nach Entfernung des Lösungsmittels erhielt man 33,7 g Rückstand, der bei 115-130 °C und 0,4 mm/Hg destilliert wurde.
Das weiße Öl, 27,6 g, wurde in 50 mL H2O mit 7,0 g Essigsäure gelöst. Diese klare Lösung wurde kräftig gerührt und mit 20 mL konzentrierter HCl behandelt. Es bildete sich sofort das wasserfreie Salz von 2,5-Dimethoxy-4-bromphenethylaminhydrochlorid (2C-B). Diese Kristallmasse wurde abfiltriert (sie kann durch Zugabe von weiteren 60 mL H2O erheblich gelockert werden), mit etwas H2O und anschließend mit mehreren 50 mL Et2O gewaschen. Nach vollständiger Lufttrocknung erhält man 31,05 g feiner weißer Nadeln mit einem mp-Wert von 237-239 °C unter Zersetzung. Wenn zum Zeitpunkt der Zugabe der letzten konzentrierten HCl zu viel H2O vorhanden ist, wird eine hydratisierte Form von 2C-B erhalten. Das Hydrobromidsalz schmilzt bei 214,5 - 215 °C. Für das Acetatsalz wurde eine Schmelztemperatur von 208-209 °C angegeben.
DOSIERUNG: 12 - 24 mg.
DAUER: 4 - 8 h.
>> Wenn jemand versucht hat, diese Synthese durchzuführen und mit Bildern und mehr Details aufwarten kann, wäre das schön, oder sogar ein Video, wenn ich nicht zu viel verlange, ich denke, viele wären interessiert.
Eine Lösung von 100 g 2,5-Dimethoxybenzaldehyd in 220 g Nitromethan wurde mit 10 g wasserfreiem Ammoniumacetat behandelt und 2,5 Stunden lang unter gelegentlichem Umrühren auf einem Dampfbad erhitzt. Das tiefrote Reaktionsgemisch wurde unter Vakuum vom überschüssigen Nitromethan befreit, und der Rückstand kristallisierte spontan aus. Der Rückstand kristallisierte spontan aus. Dieses rohe Nitrostyrol wurde durch Zerkleinern unter IPA, Filtrieren und Lufttrocknen gereinigt, wobei 85 g 2,5-Dimethoxy-beta-nitrostyrol als gelb-oranges Produkt von ausreichender Reinheit für den nächsten Schritt erhalten wurden. Eine weitere Reinigung kann durch Umkristallisation aus siedendem IPA erreicht werden.
In einen mit einem Magnetrührer ausgestatteten 2-Liter-Rundkolben werden unter inerter Atmosphäre 750 mL wasserfreies THF, das 30 g LAH enthält, gegeben. Anschließend werden 60 g 2,5-Dimethoxy-beta-nitrostyrol in THF-Lösung zugegeben. Die fertige Lösung hatte eine schmutzig gelbbraune Farbe und wurde 24 Stunden lang bei Rückflusstemperatur gehalten. Nach dem Abkühlen wurde das überschüssige Hydrid durch tropfenweise Zugabe von IPA zerstört. Anschließend wurden 30 mL 15%ige NaOH zugegeben, um die anorganischen Feststoffe in eine filtrierbare Masse zu überführen. Das Reaktionsgemisch wurde filtriert und der Filterkuchen zunächst mit THF und dann mit MeOH gewaschen. Die vereinigten Mutterlaugen und Waschungen
wurden unter Vakuum vom Lösungsmittel befreit und der Rückstand in 1,5 l H2O suspendiert. Dieses wurde mit HCl angesäuert, mit 3x100 mL CH2Cl2 gewaschen, mit 25% NaOH stark basisch gemacht und mit 4x100 mL CH2Cl2 reextrahiert. Die zusammengefassten Extrakte wurden im Vakuum vom Lösungsmittel befreit, was 26 g öligen Rückstand ergab, der bei 120-130 °C und 0,5 mm/Hg destilliert wurde und 21 g eines weißen Öls, 2,5-Dimethoxyphenethylamin (2C-H), ergab, das sehr schnell Kohlendioxid aus der Luft aufnimmt.
Zu einer gut gerührten Lösung von 24,8 g 2,5-Dimethoxyphenethylamin in 40 mL Eisessig gab man 22 g elementares Brom, gelöst in 40 mL Essigsäure. Nach einigen Minuten kam es zur Bildung von Feststoffen und gleichzeitig zu einer erheblichen Wärmeentwicklung. Das Reaktionsgemisch wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, filtriert und der Feststoff sparsam mit kalter Essigsäure gewaschen. Dies war das Hydrobromidsalz. Es gibt viele komplizierte Salzformen, sowohl Polymorphe als auch Hydrate, die die Isolierung und Charakterisierung von 2C-B tückisch machen können. Der einfachste Weg ist die Bildung des unlöslichen Hydrochloridsalzes über die freie Base. Die gesamte Masse des mit Essigsäure angefeuchteten Salzes wurde in warmem H2O gelöst, mit 25% NaOH auf mindestens pH 11 basisch gemacht und mit 3x100 mL CH2Cl2 extrahiert. Nach Entfernung des Lösungsmittels erhielt man 33,7 g Rückstand, der bei 115-130 °C und 0,4 mm/Hg destilliert wurde.
Das weiße Öl, 27,6 g, wurde in 50 mL H2O mit 7,0 g Essigsäure gelöst. Diese klare Lösung wurde kräftig gerührt und mit 20 mL konzentrierter HCl behandelt. Es bildete sich sofort das wasserfreie Salz von 2,5-Dimethoxy-4-bromphenethylaminhydrochlorid (2C-B). Diese Kristallmasse wurde abfiltriert (sie kann durch Zugabe von weiteren 60 mL H2O erheblich gelockert werden), mit etwas H2O und anschließend mit mehreren 50 mL Et2O gewaschen. Nach vollständiger Lufttrocknung erhält man 31,05 g feiner weißer Nadeln mit einem mp-Wert von 237-239 °C unter Zersetzung. Wenn zum Zeitpunkt der Zugabe der letzten konzentrierten HCl zu viel H2O vorhanden ist, wird eine hydratisierte Form von 2C-B erhalten. Das Hydrobromidsalz schmilzt bei 214,5 - 215 °C. Für das Acetatsalz wurde eine Schmelztemperatur von 208-209 °C angegeben.
DOSIERUNG: 12 - 24 mg.
DAUER: 4 - 8 h.
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