Ich habe also eine A/B-Extraktion durchgeführt. Danach musste ich zur Lewis-Säure zurückkehren. Die freie Basenform ist ätzend, flüssig und kurzlebig. Natürlich könnte ich etwas 37%ige Salzsäure hineinschütten, aber diese war unpolar (vm&p-Naphtha) und das Wasser in der Salzsäure bedeutete, dass sie nicht ausfallen würde, und ich hätte eine polare Lösung von
Salzsäure übrig, die sich nur mit viel Aufwand auffangen ließe. Das habe ich mir ausgedacht;
Hier ist die grundlegende Apparatur. 1000 ml Erlenmeyerkolben, für die HCl-Säure. Ein Claisen-Adapter für den Druckausgleichstrichter darüber, der einen Adapter von 24/40 auf 19/24 hat. Am anderen Arm des Claison-Adapters befindet sich der 100°-Dreh-/Vakuumanschluss einer Vakuumdestillationsanlage. Auf der anderen Seite des Drehverschlusses befindet sich ein 24/40-Stopfen.
Wie Sie sehen, hat der Trichter die Kek-Clips bekommen, bevor ich fertig war. Die Heizplatte wird nur für die Klammer verwendet. Auf keinen Fall konnte ich diesen Turm aus Glas frei stehen lassen.
Der Schlauch kommt aus dem Vakuumanschluss des 100° Turndown und geht zu meiner Vakuumpumpen-Kühlfalle, die mit H2So4 gefüllt ist, um das gasförmige HCL zu trocknen. Dann führt ein weiterer Schlauch zum Freebase-Behälter. Das hat gut funktioniert und ich habe eine Menge gelernt.
1. Wenn das H2So4 auf die HCL (aq) trifft, wird die gesamte Vorrichtung unter Druck gesetzt, weil der Schlauch und der zweite Bubbler einen gewissen Widerstand erzeugen. Als der Druck stieg, gewann der Trichter an Druck und neigte dazu, durchzudrehen (immer schneller zu tropfen). Es erforderte eine gewisse Anstrengung, um nur ein oder zwei Tropfen pro Sekunde tropfen zu lassen. Man musste ihn einschalten und dann sofort wieder herunterdrehen, aber nicht ausschalten. Mehr als einmal habe ich mehrere Milliliter am Stück getropft. Das hat mich genauso geärgert wie das RM
2. Dieser Vinylschlauch ist nicht gut für HCl-Gas, ich hätte den Latexschlauch verwenden sollen, den ich habe.
3. Die Stöchiometrie, konnte ich nicht auf Linie zu finden. Jeder Beitrag, den ich gesehen habe, in dem nach diesem speziellen Weg gefragt wurde, wurde mit "Das ist gefährlich" und "Du wirst dir die Augen ausstechen!" beantwortet. Ich begann mit einem Molverhältnis von 1:1, was fast 3:1 Hcl:H2So4 war, da das Hcl 37% und das H2So4 95% beträgt. Nachdem ich das H2So4 aufgebraucht hatte, fügte ich mehrmals mehr hinzu, bis ich beim Abtropfen keine Reaktion mehr feststellte. Diese Menge war doppelt so groß wie die, mit der ich begonnen hatte. Die ausgeglichene Gleichung lautet also 2:3 H2So4:HCL. Ich bin mir nicht sicher, wie viele Liter oder Kubikfuß Gas ich am Ende hergestellt habe, aber es waren 150 ml 37% oder 55 ml reines HCL in der theoretischen wässrigen Phase.
4. Ich stellte es neben einem Fenster mit einem Kastenventilator auf, aber es war trotzdem manchmal ziemlich unangenehm. HCL-Gas ist schwerer als Luft, also liegt es auf dem Boden.
So, das war's. Kritik und Kritik sind erwünscht. Ich werde versuchen, alle Fragen zu beantworten, die Sie haben. Vielen Dank fürs Anschauen!
P.S. Ich weiß immer noch nicht, warum meine Bilder seitlich sind. Erst waren sie es nicht und dann eines Tages waren sie es doch. Wenn jemand weiß, wie man das beheben kann, würde ich das auch gerne wissen.
Salzsäure übrig, die sich nur mit viel Aufwand auffangen ließe. Das habe ich mir ausgedacht;
Hier ist die grundlegende Apparatur. 1000 ml Erlenmeyerkolben, für die HCl-Säure. Ein Claisen-Adapter für den Druckausgleichstrichter darüber, der einen Adapter von 24/40 auf 19/24 hat. Am anderen Arm des Claison-Adapters befindet sich der 100°-Dreh-/Vakuumanschluss einer Vakuumdestillationsanlage. Auf der anderen Seite des Drehverschlusses befindet sich ein 24/40-Stopfen.
Wie Sie sehen, hat der Trichter die Kek-Clips bekommen, bevor ich fertig war. Die Heizplatte wird nur für die Klammer verwendet. Auf keinen Fall konnte ich diesen Turm aus Glas frei stehen lassen.
Der Schlauch kommt aus dem Vakuumanschluss des 100° Turndown und geht zu meiner Vakuumpumpen-Kühlfalle, die mit H2So4 gefüllt ist, um das gasförmige HCL zu trocknen. Dann führt ein weiterer Schlauch zum Freebase-Behälter. Das hat gut funktioniert und ich habe eine Menge gelernt.
1. Wenn das H2So4 auf die HCL (aq) trifft, wird die gesamte Vorrichtung unter Druck gesetzt, weil der Schlauch und der zweite Bubbler einen gewissen Widerstand erzeugen. Als der Druck stieg, gewann der Trichter an Druck und neigte dazu, durchzudrehen (immer schneller zu tropfen). Es erforderte eine gewisse Anstrengung, um nur ein oder zwei Tropfen pro Sekunde tropfen zu lassen. Man musste ihn einschalten und dann sofort wieder herunterdrehen, aber nicht ausschalten. Mehr als einmal habe ich mehrere Milliliter am Stück getropft. Das hat mich genauso geärgert wie das RM
2. Dieser Vinylschlauch ist nicht gut für HCl-Gas, ich hätte den Latexschlauch verwenden sollen, den ich habe.
3. Die Stöchiometrie, konnte ich nicht auf Linie zu finden. Jeder Beitrag, den ich gesehen habe, in dem nach diesem speziellen Weg gefragt wurde, wurde mit "Das ist gefährlich" und "Du wirst dir die Augen ausstechen!" beantwortet. Ich begann mit einem Molverhältnis von 1:1, was fast 3:1 Hcl:H2So4 war, da das Hcl 37% und das H2So4 95% beträgt. Nachdem ich das H2So4 aufgebraucht hatte, fügte ich mehrmals mehr hinzu, bis ich beim Abtropfen keine Reaktion mehr feststellte. Diese Menge war doppelt so groß wie die, mit der ich begonnen hatte. Die ausgeglichene Gleichung lautet also 2:3 H2So4:HCL. Ich bin mir nicht sicher, wie viele Liter oder Kubikfuß Gas ich am Ende hergestellt habe, aber es waren 150 ml 37% oder 55 ml reines HCL in der theoretischen wässrigen Phase.
4. Ich stellte es neben einem Fenster mit einem Kastenventilator auf, aber es war trotzdem manchmal ziemlich unangenehm. HCL-Gas ist schwerer als Luft, also liegt es auf dem Boden.
So, das war's. Kritik und Kritik sind erwünscht. Ich werde versuchen, alle Fragen zu beantworten, die Sie haben. Vielen Dank fürs Anschauen!
P.S. Ich weiß immer noch nicht, warum meine Bilder seitlich sind. Erst waren sie es nicht und dann eines Tages waren sie es doch. Wenn jemand weiß, wie man das beheben kann, würde ich das auch gerne wissen.