Starke Verfärbung nach dem Gefrierschritt, die das Endprodukt unbrauchbar macht

TheVacuumGuy

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Hallo zusammen!

Gestern habe ich eine -scheinbar- schöne 3. Charge gemacht. Allerdings ist die Mischung nach dem Gefrierschritt irgendwie ruiniert durch eine blaue Verfärbung eines wesentlichen
Teil.

Dieses Problem trat auch bei den vorherigen 2 Chargen auf, aber viel schlimmer als bei diesem Versuch, und nun ja, ich dachte, es könnte alles Mögliche sein, vor allem einige Fehler,
und werde es beim nächsten Mal besser machen.

Es ist schwer, es von dem "besseren" Teil zu trennen, da das Blau sehr stark ist und selbst ein winziges bisschen, das es bis zur Vakuumfiltration schafft, meiner Meinung nach das Endprodukt ruiniert.
Sicher, mit viel Aceton kann man es eventuell "reparieren", aber dann ist das Endprodukt nur noch ein weißes Pulver, dem alle üblichen Eigenschaften fehlen. Perfekt geeignet für den Mülleimer.

Ich fange an zu glauben, dass es am Gefrierschritt liegen könnte (zu kalt vielleicht, -18), aber ich würde gerne eine Expertenmeinung hören, was hier die Ursache sein könnte.

Vielen Dank im Voraus!

Könnte nützlich sein: Ich verwende das Verfahren in DCM wie in einem der klebrigen Threads beschrieben, aber niedrigeres Volumen (für jetzt, zum Glück).

Einige Bilder zur Verdeutlichung, was ich meine.


Nach dem Ansäuern, kurz bevor ich es verpacke und über Nacht einfriere:

VbAr4JEatD


Kurz nach der Entnahme am nächsten Tag

LPMsobqdhF
75tMesmLW6


Was ich mir erhoffen würde:

7qGJkOn6dw
 

riderofapocalypse

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zu wenig Säure, einfach konz. HCl zu dcm geben, 20 Min. rühren und einfrieren
 

TheVacuumGuy

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Danke! Wie kann man mehr Säure verwenden und trotzdem einen pH-Wert von 4,5 beibehalten? Bikarbonat hinzufügen?
 

$!$

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Welches Aceton verwenden Sie?
 

$!$

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Dont nerd use freezer faster u can do it

Nach Zugabe der Säure können alle Lösungsmittel verdampft werden und es bleibt ein reines Pulver übrig.
 

TheVacuumGuy

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Danke, aber das verschleiert imho nur das Problem.
 
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