Verwendung von Methylaminhydrochlorid
In einem 1000-ml-Erlenmeyerkolben wurden 19 g Aluminiumfolie, die in 3x3 cm große Stücke geschnitten war, in einer Lösung von 500 mg Quecksilberchlorid (HgCl2) in 700 ml warmem Wasser verschmolzen, bis sich die Lösung gräulich verfärbte und sich an der Aluminiumoberfläche gleichmäßig Wasserstoffblasen bildeten. Das Wasser wurde abgegossen, und das Aluminiumamalgam wurde mit 2x500ml kaltem Wasser gewaschen.Zu dem Aluminiumamalgam wurden 29,5 g Methylaminhydrochlorid (0,44 mol, 3 Äquivalente), gelöst in 30 ml heißem Wasser, 75 ml Isopropanol, 70 ml 25%ige wässrige NaOH (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) Phenyl-2-propanon (P2P) und schließlich 175 ml Isopropanol gegeben. Aus dem Aluminiumamalgam wurde kräftig Wasserstoff freigesetzt, und die Temperatur der Lösung stieg schnell an. Die Reaktionsgeschwindigkeit wurde kontrolliert, indem der Reaktionskolben 2 Stunden lang in kaltes Wasser getaucht und dann über Nacht bei Raumtemperatur unter magnetischem Rühren stehen gelassen wurde, wobei das Reaktionsgemisch in der ersten Stunde überwacht wurde, damit die Temperatur nicht über 50 °C anstieg.
Zu dem Reaktionsgemisch wurden weitere 50 ml 25%ige NaOH zugegeben, und das Reaktionsgemisch wurde 30 Minuten lang gerührt und dann absetzen gelassen. Der klare Überstand wurde dekantiert, und dem grauen Schlamm wurden 100 ml Isopropanol zugesetzt, 15 Minuten lang gerührt und der Überstand erneut dekantiert. Der Aluminiumschlamm am Boden des Kolbens wurde nun in einem Buchner-Trichter durch Celit filtriert und mit 2x50 ml THF (Methanol kann auch verwendet werden) gewaschen. Alle Dekantierungen und Waschungen wurden vereinigt, und die Lösung wurde im Vakuum konzentriert.
Der Rückstand wurde in 1000 ml Wasser aufgenommen, durch Zugabe von konz. HCl angesäuert, mit 3x50 ml DCM gewaschen, mit 25%iger NaOH alkalisiert und mit 3x100 ml DCM extrahiert. Die kombinierten DCM-Extrakte wurden über MgSO4 getrocknet, filtriert und das Lösungsmittel abdestilliert. Der Rückstand wurde zweimal unter Vakuum bei 100-110°C destilliert, um 14,65 g (67 %) Methamphetamin-Freebase als wasserweißes Öl zu erhalten. Das Hydrochloridsalz kann durch Lösen des Öls in der 10-fachen Menge Diethylether und Begasung der Lösung mit trockenem HCl-Gas hergestellt werden, bis sich kein Niederschlag mehr bildet. Das Methamphetaminhydrochlorid wird durch Absaugen abfiltriert, mit Diethylether gewaschen und an der Luft getrocknet.
Ich glaube, dass diese Formel funktioniert, die Ausbeute ist mit 67 % sehr gut, ich weiß nur nicht, ob sie richtig ist.
