Question Hilfe!! naphthonyl indol

[charmingcho]

Ich habe Naphthonylindol hergestellt, aber es ist zu klebrig

Welche Art von Lösungsmittel sollte für die Rekristallisation verwendet werden, um eine hohe Reinheit zu erzielen?

 

[billian1]

Ein gutes Lösungsmittel für die Kristallisation sollte sowohl eine hohe Löslichkeit für den gelösten Stoff als auch ein hohes Rückgewinnungspotenzial aufweisen. Das bedeutet, dass das Lösungsmittel für die Kühlkristallisation so beschaffen sein sollte, dass es eine hohe Löslichkeit für den gelösten Stoff bei einer hohen Temperatur und eine relativ geringe Löslichkeit bei einer niedrigen Temperatur aufweist (d. h. ein hoher Temperaturkoeffizient der Löslichkeit). Die Anfangslöslichkeit bestimmt die Größe des Kristallisators, während der Temperaturkoeffizient der Löslichkeit die Ausbeute bestimmt. Im Falle der Ertrinkungskristallisation sollte das Lösungsmittel eine hohe Löslichkeit für den gelösten Stoff aufweisen, während die Löslichkeit bei Zugabe des Antilösungsmittels stark abnimmt. Die Gleichungen 2 und 3 können verwendet werden, um die potenzielle Ausbeute bei Kühl- bzw. Ertrinkungskristallisationen zu bewerten. Wenn Sie Hilfe benötigen oder Ihre Meinung zur Bestellung ändern möchten, schicken Sie mir einfach eine PM, ok?

 

[G.Patton]

Hallo, ich verstehe die Reihenfolge der Manipulationen in Ihrem Bild nicht. Haben Sie Na2SO4 in die Mischung aus organischen und Wasserschichten gegeben?

Tipp:

Löslichkeit

Gut löslich in N,N-Dimethylformamid, löslich in Methanol, schwer löslich in Eisessig, sehr schwer löslich in Chloroform, praktisch unlöslich in Wasser. DMF: 30 mg/ml DMSO: 30 mg/ml DMSO: PBS(pH 7,2) (1:2): 0,3 mg/ml

 

[charmingcho]

Vielen Dank für Ihre Antwort. Zunächst wurde das Wasser mit einem Scheidetrichter abgetrennt und die trockene Lösung (mit Na2SO4) eingedampft, aber sie war klebrig.

Zweitens wurde Na2SO4 zu einer Lösung gegeben, in der Wasser und EA nicht getrennt waren, und es wurde eine EA-Schicht darüber erhalten und ein Lösungsmittel verdampft. Sie ist genauso klebrig.

Wollen Sie damit sagen, dass es gut ist, DMF als Lösungsmittel für die Rekristallisation zu verwenden?

 

[G.Patton]

Wahrscheinlich ist Ihr Produkt verdorben. Sie können versuchen, ein wenig Lösungsmittel (DMF oder Chloroform) hinzuzufügen, die Mischung zu erhitzen, in eine Petrischale zu gießen und mit einem Glasstab anzuritzen. Sie müssen das Lösungsmittel langsam verdampfen lassen. Durch das Kratzen entstehen Kristallisationszentren.