Argox ist ein Bienenstock-Chemiker, dieser Artikel beschreibt sehr detailliert, wie man diese Verbindung herstellt, er wurde auf The Hive ausgezeichnet bewertet, der Autor gibt sich große Mühe, alle Details zu erklären, auf die man achten muss, und warnt neue Chemiker, um Risiken zu vermeiden, seine Bereitschaft, seine Erfahrung aktiv zu teilen, hat meinen tiefen Respekt verdient, deshalb stelle ich diesen Artikel in diesem Forum erneut ein, damit Neulinge dieses Wissen erlernen können und auch für den Autor dieses Artikels
TEIL 1
INHALTSVERZEICHNIS
Einleitung
Hintergrund und Begriffe
Allgemeiner Überblick
Schritt-für-Schritt-Anleitung
Beschaffung der Zutaten
Zutaten prüfen
Zutaten mischen
Zutaten reagieren lassen
Produkt erneut destillieren
Hypothetische Überlegungen
Anleitung zum Kauf eines neuen Cadillacs
Schlussfolgerung
EINLEITUNG:
Dies ist ein wirklich langatmiger Bericht.
Aber haben Sie Vertrauen, Ihre Geduld wird belohnt. Neben einer langweiligen Erörterung chemischer Reaktionen habe ich beschlossen, die Sache mit einer detaillierten Anleitung zum Kauf eines neuen Luxuswagens aufzulockern, also haben Sie etwas Geduld.
Argox ist in diesem Forum verleumdet worden. Aber niemand wagt es, ihn als Wichtigtuer zu bezeichnen. Die folgenden Ausführungen beruhen auf ERFAHRUNG, nicht auf erfundenem Blödsinn, der als Wissen durchgeht.
In Kalifornien ist die Herstellung und der Besitz von Jodwasserstoffsäure illegal. Vielleicht ist sie sogar dort illegal, wo Sie leben. Finden Sie es heraus. In der Republik, in der Argox wohnt, kann eine Person Jodwasserstoff herstellen und muss nicht ins Gefängnis gehen. Ins Gefängnis kommt man, wenn man damit Meth herstellt oder es an Meth-Chemiker verkauft, aber um dem Gefängnis zu entgehen, muss man schon sehr gerissen sein. Informieren Sie sich über die Legalität von Hydriodic in Ihrer Region, bevor Sie mehrere hundert Liter herstellen, nur für den Fall der Fälle.
HINTERGRUND UND BEGRIFFE:
Jodwasserstoffsäure ist eine rauchende, ätzende Flüssigkeit von klarer gelber bis schlammbrauner Farbe. Jodwasserstoff ist ein durchsichtiges, rauchendes, ätzendes Gas. 57%ige Iodwasserstoffsäure ist ein konstant siedendes (127ºC/760 mm) Gemisch aus Iodwasserstoff und Wasser.
In diesem Text bezieht sich die Schreibweise HI auf Iodwasserstoff - ein Gas. Die Schreibweise HI(aq) bezieht sich auf 57%ige Iodwasserstoffsäure - eine Flüssigkeit.
HI(aq) wird bei der heimlichen Herstellung von Methamphetamin verwendet. HI(aq) reduziert Ephedrin zu Methamphetamin und kann durch roten Phosphor (RP) und Wasser regeneriert werden. Anleitungen zur Herstellung von Meth nach dieser Methode finden sich an anderer Stelle in diesem Forum. Ich weiß nicht, ob die Anleitungen gut sind oder nicht. Ich habe noch nie Meth hergestellt und weiß einen Scheißdreck über die Herstellung von Meth. Das ist absolut richtig. Allerdings bin ich mit der Marktdynamik vertraut.
HI und HI(aq) werden von den Drogenbekämpfungsbehörden streng und erfolgreich kontrolliert, da diese Verbindungen relativ obskur sind und von der Industrie kaum verwendet werden. Jeder Versuch, HI oder HI(aq) von einem seriösen Anbieter zu kaufen, wird die Aufmerksamkeit der Behörden auf sich ziehen. Garantiert.
Auf Ephedrin basierende Meth-Labors im Bereich von 50 bis 100 kg/Woche verfügen über illegale Quellen für Ephedrin, RP und HI(aq). Der Schwarzmarktpreis für HI(aq) variiert je nach den örtlichen Marktbedingungen. Er liegt in Nordamerika zwischen $us[deleted] und $us[deleted]pro Liter, wobei die Preise in ein und demselben Gebiet je nach Verfügbarkeit und Umfang der Meth-Herstellung stark schwanken. Ein Liter HI(aq) wiegt 1.700 Gramm und enthält 970 Gramm HI.
Der heimliche Meth-Chemiker, der keine Schwarzmarktquelle für HI(aq) hat, oder der unternehmungslustige Chemiker, der ersteres liefern möchte, hat drei Möglichkeiten, HI(aq) herzustellen:
1. Kombinieren Sie Jod und roten Phosphor und fügen Sie vorsichtig Wasser hinzu. Diese Methode wird häufig von Chemikern angewandt, die Meth-Labors mit HI(aq) beliefern. Sie hat jedoch den Nachteil, dass beobachtete Chemikalien verwendet werden. Roter Phosphor (RP) wird kontrolliert. Jod (I2) wird überwacht. Die Beschaffung von rezeptfreiem RP und I2 ist kein ernsthaftes Unterfangen. Freiverkäuflicher RP aus Streichholzschachteln und freiverkäufliches Jod aus Tinktur ist zeit- und arbeitsaufwändig. Nur Tweaker werden versuchen, ihr eigenes RP und I2 herzustellen. Außerdem geht es in diesem Artikel um die Herstellung von HI(aq) aus harmlosen, nicht überwachten Zutaten in beliebigem Maßstab.
2. Blasen Sie Schwefelwasserstoffgas durch eine wässrige Aufschlämmung von I2, destillieren Sie HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Diese Methode eignet sich für die großtechnische Herstellung von HI(aq). Der Nachteil ist, dass Schwefelwasserstoff extrem giftig ist. Ich möchte wirklich betonen, dass ein Anfänger in der Geheimchemie niemals versuchen sollte, H2S zu erzeugen. H2S ist ein tödliches Gift, für das es kein Gegengift gibt. Bei einer tödlichen Dosis, die in kleinen ppms gemessen wird, ist innerhalb von 15 Minuten der Tod durch akutes Ersticken der Zellen zu erwarten.
Ich wurde einmal mit Blausäure vergast, die eine ähnliche Toxizität wie Schwefelwasserstoff aufweist. Zum Glück gibt es ein Gegenmittel für Blausäurevergiftungen, und mein Labor war mit einem Lilly-Kit ausgestattet, und meine Mitarbeiter waren schnell zur Stelle, und der Chefchemiker war so klug, in der Notaufnahme dieser armen südamerikanischen Stadt mit einer Flasche Thiosulfat aufzutauchen. Hätte es sich bei dem Gas um H2S und nicht um HCN gehandelt, wäre Argox heute nicht mehr hier, um die Geschichte zu erzählen. Für die Herstellung von HI(aq) in Mengen von mehr als 20 Litern/Tag wäre dies jedoch die praktischste Methode. Ich wiederhole jedoch, dass H2S ein tödliches Gift ist, und wenn etwas schief geht, besteht für Sie und alle in der unmittelbaren Umgebung die Gefahr des Todes. Der unangenehme Geruch von H2S bei niedrigen Konzentrationen überwältigt bei höheren Konzentrationen schnell die Sinne, und es kommt häufig vor, dass das Opfer annimmt, "der Geruch ist weg, also ist alles in Ordnung". Normalerweise ist das die letzte falsche Annahme, die sie jemals machen...
3. Reagiere Kaliumiodid mit ortho-Phosphorsäure und gewinne HI(aq) und HI. Die Chemie des Phosphors ist komplex. Die Beobachtung zeigt, dass die folgenden Reaktionen die wichtigsten sind:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) zusätzliches HI(aq) und HI wird durch Dehydratisierung von Kaliumphosphatsalzen und Polymerisation derselben während der Reaktion mit Kaliumiodid bei hoher Temperatur - 400+ºC - gewonnen.
Diese Methode hat den Vorteil, dass sie sicher und kontrollierbar ist und nicht beobachtete Bestandteile verwendet. Das Verfahren ähnelt einer einfachen Destillation und erfordert nur die Art von Glasgeräten, die ein illegaler Chemiker normalerweise besitzt. Für 10 Liter HI(aq) pro Tag ist diese Methode ideal, da sie nur einen 22-Liter-RB-Kolben und einen Heizmantel erfordert. Mit einem 12L-10L RB-Kolben/Heizmantel werden 5 Liter/Tag erzeugt; mit einem 5L RB-Kolben/Heizmantel 2,5 Liter/Tag usw. Der Heizmantel ist ein Schlüsselelement bei der Herstellung von HI(aq), Öl- und Sandbäder bringen die Temperatur nicht hoch genug. Der Tweaker kann einen 1-Liter-Erlenmeyerkolben mit einfachem 24/40-Hals auf einer Rührer/Heizplatte-Kombination verwenden und 300-400 cc in ein paar Stunden herstellen. (Die prozentuale Rückgewinnung ist eine Funktion des Maßstabs. Bei größeren Maßstäben wird mehr HI(aq) mol/mol pro KI zurückgewonnen. 92% Rückgewinnung mol/mol im 22L-Maßstab und größer, im Gegensatz zu nur 75% im 1L-Maßstab. Warum das so ist, darüber kann ich nur spekulieren, aber es ist trotzdem so).
Jetzt wird diese einfache Methode zum ersten Mal im Hive Schritt für Schritt erklärt.
ALLGEMEINER ÜBERBLICK:
Ignorieren Sie alles, was bisher im Hive über die Reaktion von KI und H3PO4 erschienen ist. Ich habe TFSE ausgiebig benutzt, als ich dieses Verfahren recherchierte, und ausnahmslos alle bisherigen Informationen sind unklar, irreführend und in einigen Fällen erfundener Blödsinn. Die HI-FAQ auf der Seite von Rhodium ist in Bezug auf KI und H3PO4 fehlerhaft. Aber Sie können sich darauf verlassen, dass ich Ihnen genau sage, wie Sie HI(aq) sicher herstellen können. Hier gibt es keinen Blödsinn.
Hier ist ein allgemeiner Überblick über das Verfahren, die Einzelheiten folgen:
Im Allgemeinen mischen Sie KI-Pulver mit H3PO4-Flüssigkeit in einem Rührkolben auf einem Heizmantel, der für die atmosphärische Destillation eingerichtet ist. Der RB-Kolben ist mit einem Kühler für die Abwärtsdestillation, einem Auffanggefäß für die Rückgewinnung von HI(aq) und einem zweiten, mit dH2O gefüllten Auffanggefäß ausgestattet, in dem das HI blubbert und zurückgewonnen wird.
KI wird zunächst in HI(aq), dann in HI(aq) und HI umgewandelt, während die Reaktion abläuft. Die Jodwasserstoffsäure wird bei 105 bis 127 ºC destilliert. Nachdem die erste Säuremenge produziert und der Inhalt des Reaktors abgekühlt ist, wird die verdünnte Iodwasserstoffsäure redestilliert, um HI(aq) zu erzeugen. Die verdünnte Iodwasserstoffsäure aus der Redestillation, die bei weniger als 127 ºC überläuft, wird in nachfolgenden Reaktionen in der HI-Falle/dem HI-Empfänger wiederverwendet. Es sollte keine verdünnte Säure verloren gehen. Die Gesamteffizienz wird durch die Wiederverwendung der verdünnten Säure in der nächsten Charge erheblich gesteigert.
Falls sich dieses Verfahren kompliziert anhört, ist es das nicht, und Ihr guter Freund Argox wird Ihnen in Kürze alle Tipps, Abkürzungen und Sicherheitshinweise geben, die Sie benötigen, um HI(aq) beim ersten Mal erfolgreich herzustellen.
Die Herstellung von 10 Litern HI(aq) in einem 22-Liter-Reaktor dauert einen ganzen 24-Stunden-Tag von Anfang bis Ende. Darin enthalten sind das Aufstellen der Glasgeräte sowie das Abbauen und Aufräumen für die nächste Charge. Sie müssen während der Reaktion wach bleiben. Die Reaktion sollte nicht länger als 10 Minuten unbeaufsichtigt bleiben, da sich die Dynamik im Verlauf der Reaktion ständig ändert und das Zurücksaugen ein Problem darstellen kann, das man im Auge behalten muss. In einem [gelöscht] dauert es genauso lange, aber wenn Sie die Mittel und das Wissen haben, um eine solche Reaktion durchzuführen, sind Sie ein Meister und kein Schüler und brauchen keine weiteren Anweisungen von mir.
Die Reaktion ist einfach. Allerdings gibt es zwei Vorbehalte.
Warnung eins: Am Boden des Kolbens bleibt ein weißer kristalliner Niederschlag zurück, nachdem die Reaktion beendet ist und alles abgekühlt ist - kondensierte Phosphate. Dieser Rückstand ist in heißem Wasser und unpolaren Lösungsmitteln unlöslich. Er muss aus dem Kolben herausgekratzt werden (bei einem 1L- oder 2L-Kolben ist das keine schwierige Aufgabe, aber bei einem 3N 22L RB muss man damit rechnen, dass mindestens ein Hals gebrochen wird). In größerem Maßstab kann das Problem gelöst werden, indem man in einen [gelöscht] mit einer großen Mittelflanschöffnung investiert, durch die man den Arm hineinstecken und kratzen kann.
Caveat Two - der Großteil des HI(aq) wird bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts von Teflon erzeugt. Teflon-Rührstäbchen schmelzen und machen die Phosphatrückstände noch undurchlässiger. Teflon-Rührstäbe werden schmelzen und den Magneten freigeben. Aber wen kümmert das schon? Machen Sie sich nichts aus dem Teflon. (Sobald die erste hypothetische Charge HI(aq) aus der hypothetischen Tür verschwindet, können Sie es sich leisten, eine 20-Dollar-Platte Teflon zu kaufen und ein Dutzend neue Rührstäbchen zu schneiden). Für die Perfektionisten unter den Zuhörern sind glasbeschichtete Metallstäbe und -klingen die Lösung. Denken Sie nur daran, dass kein freiliegendes Metall auch nur in die Nähe von HI(aq) kommen darf. Lassen Sie einen kleinen Tropfen auf Ihren Heizmantel fallen und beobachten Sie, wie er auf seinem Weg nach China ein Loch in das Aluminiumgehäuse brennt. Bedecken Sie Ihren Heizmantel mit Folie - und zwar mit sehr viel Folie! Das ist meine Art zu sagen, dass frisch hergestelltes HI(aq) sehr, sehr korrosiv ist. Denken Sie also nicht einmal daran, das Labor ohne Augenschutz, Laborkittel und gute Gummihandschuhe zu betreten. Wenn schon zwei Tropfen HI(aq) einen gusseisernen Laborständer stark einbrennen können, dann stellen Sie sich vor, was ein Spritzer Säure auf Ihrer Haut oder, noch schlimmer, in Ihrem Auge anrichten kann.
TEIL ZWEI
SCHRITT-FÜR-SCHRITT-ANLEITUNG
1. Beschaffen Sie die Zutaten.
Ortho-Phosphorsäure (H3PO4), gemeinhin Phosphorsäure genannt, eine dicke, klare, sirupartige Flüssigkeit, kann im Hydrokulturladen in der Nähe gekauft oder bestellt werden. Dort wird sie als "pH Down" verkauft. Umgekehrt können Sie es aus der Chemie Versorgung zu bestellen. Reagieren Sie nicht mit Beiträgen Bauchschmerzen darüber, wie Sie zu paranoid oder zu klug, um von der Chem-Versorgung zu kaufen, und brauchen eine Schreibweise, die 100% over-the-counter bei Wal-Mart ist. Argox ist nicht der Typ, bei dem man sich darüber beschweren sollte, dass Chemikalien nicht beim Circle K an der Ecke erhältlich sind. Er hat kürzlich versucht, in dieser Hinsicht zu helfen, und hat für seine Bemühungen nur Ärger bekommen. Chemikalien zu finden ist das, was die Männer von den Jungen, die Seriösen von den Dilettanten trennt. Zurück zum Thema. Kaufen Sie 75%ige technische Phosphorsäure - das funktioniert am besten. Phosphorsäure ist unbeobachtet und rezeptfrei. Sie ist in allem enthalten, sogar in Coca-Cola. Neben Schwefelsäure ist Phosphorsäure die am meisten verbreitete Säure auf dem Planeten. Sie können es auf dem Regal an der Hydroponik zu speichern. Hören Sie NICHT auf all die Beiträge darüber, wie Sie Phosphorsäure bei Home Depot oder der Bodenbelagsfirma bekommen können. Das ist Blödsinn. (Persönliche Anmerkung: Ich finde, Bienen sollten eine Bewertung erhalten, wie bei E-Bay. Nur dass es eine Schwachsinnsbewertung wäre. Je mehr Blödsinn man postet, desto negativer die Bewertung]. Die Phosphorsäure, die zum Reinigen von Fliesen verkauft wird, besteht nur zu 15-25% aus Säure, der Rest ist Wasser, Tenside, Seife und anderes Zeug, das die Reaktion versaut. Achten Sie darauf, dass Sie 75 % H3PO4 in technischer Qualität kaufen. Es ist streng rezeptfrei, also nicht meckern. Eine Gallone im Ladenregal kostet $us20--lesen Sie unbedingt das Etikett--einige "pH Down" ist Salpetersäure--auf dem Etikett sollte "Phosphorsäure" stehen. Ein 5-Gallonen-Eimer kann von einem Hydroponik-Geschäft für $us65 bestellt werden.
Kaliumjodid, ein schweres, weißes, kristallines Pulver, kann im Chemieladen gekauft werden. Es ist nicht überwacht und nicht kontrolliert. Sie können es auch online kaufen. Die technische Qualität ist in Ordnung, aber die meisten Anbieter führen nur die USP-Qualität. Der höhere Preis für die USP-Qualität ist im Gesamtbild der Dinge unbedeutend, kaufen Sie das, was am einfachsten zu bekommen ist. USP KI kann für $us36/kg erworben werden. Es gibt einen Boom bei KI in diesen Tagen, weil der Terrorismus Angst, nutzen Sie die allgemeine Panik und kaufen eine Menge, wenn es jetzt, werden Sie absolut unbemerkt bleiben. 1,3 kg KI ergibt einen Liter HI(aq) bei 94% Wirkungsgrad (sehr großer Maßstab), also bestellen Sie entsprechend, bevor der WOD diesen Beitrag liest und KI auf die "Liste" setzt.
2. Testzutaten.
Bestimme die Konzentration von H3PO4, indem du es sieden lässt. Unten finden Sie eine Tabelle mit Siedepunkten für verschiedene Konzentrationen von H3PO4. Ihr solltet bei 135º sieden. Das zeigt 75% Säure an. Wenn deine Probe bei einer niedrigeren Temperatur siedet, sei nicht verzweifelt, koche die gesamte Säure, bis sie 135º erreicht (und achte dann darauf, dass du beim nächsten Mal 75% erreichst). Sie können Phosphorsäure in einem offenen Becherglas auf der Heizplatte kochen. Die Dämpfe sind ungiftig und nicht ätzend - sie riechen wie Sprite (weil Phosphorsäure verwendet wird, um Softdrinks den Zitronengeschmack zu verleihen). H3PO4 ist bei Raumtemperatur im Allgemeinen nicht reaktionsfähig - haben Sie keine Angst, H3PO4 und KI bei Raumtemperatur im RB-Kolben zu mischen. Es wird nichts passieren. Bei Raumtemperatur reagieren H3PO4 und KI nicht.
H3PO4
Konzentration Siedepunkt
Gewichtsprozent ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Zutaten mischen
Das Mol/Mol-Verhältnis von KI zu H3PO4 (100%ige Basis), das erfahrungsgemäß am besten funktioniert, beträgt etwa 1:1,2. Dies wird folgendermaßen berechnet:
1 Mol KI = 166 Gramm
1 Mol H3PO4 (100%ige Basis)= 98 Gramm = 131 Gramm 75% H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Für je zehn Gramm KI müssen also 9,5 Gramm 75%iges H3PO4 hinzugefügt werden. Niemand wird böse sein, wenn Sie einfach gleiche Teile (Gewicht/Gewicht--w/w) KI und H3PO4 hinzufügen. Jetzt verstehen Sie, wie ich zu dieser einfachen Formel gekommen bin. Obwohl es fast leichtfertig klingt, zu sagen, dass man gleiche Gewichtsteile KI und 75 % H3PO4 hinzufügt, wurde diese Formel in Wahrheit nach vielen Versuchen und Irrtümern gefunden. Wenn man mehr Säure hinzufügt, erhöht sich die Ausbeute nicht, aber man kann es versuchen, es wird nichts Schlimmes passieren.
Sobald ich dies poste, werden drei oder vier der üblichen Verdächtigen mit Beiträgen folgen, in denen sie sagen, dass ich voller Scheiße bin und dass man in Wirklichkeit Wasser hinzufügen muss, damit das gesamte HI genug Wasser hat, um bei 57% zu bleiben. Wenn man sich vorstellt, dass 1 Mol KI 137 Gramm Jod enthält und mit dem einen Proton, das die Phosphorsäure spendet, 138 Gramm HI ergibt, dann bräuchte man für 138 Gramm HI 104 Gramm Wasser, um 57% HI(aq) zu erhalten. Können Sie mir folgen? Diese Sesselchemiker werden Ihnen dann sagen, dass das gleiche Gewichtsverhältnis von 75 % H3PO4 zu KI nur etwa 42 g Wasser hinzufügt, daher werden sie sagen, dass man für jedes Mol KI zusätzlich zur Phosphorsäure 62 g destilliertes Wasser hinzufügen muss. Hören Sie nicht auf sie. Ich schlage sie jetzt gleich in die Flucht. Die Reaktion funktioniert einfach nicht so. (Woher ich das weiß? Ich habe von Anfang an daran gedacht, mehr Wasser hinzuzufügen, und es ausprobiert. Ich habe auch mit jeder Konzentration von Phosphorsäure experimentiert, von 50 % bis 105 %.) Wenn man mehr Wasser hinzufügt, entsteht nur ein Haufen verdünnter Säure, die abdestilliert werden muss, bevor man die eigentliche Säure herstellt. Was die Sesselchemiker nicht wissen, weil sie es nicht getan haben, ist, dass das meiste HI(aq) erst entsteht, NACHDEM das gesamte Wasser aus dem 75%igen H3PO4 abdestilliert wurde. Der größte Teil des HI(aq) entsteht bei der Dehydratisierung von 105%igem H3PO4 bei hoher Temperatur, einem für die komplexe Chemie der Phosphate typischen Prozess. Das H3PO4 polymerisiert tatsächlich zu langkettigen "kondensierten" Phosphaten und gibt dabei Wasser ab und spendet ein Proton. Dieses Wasser und der Wasserstoff bilden den größten Teil des HI(aq). Und diese langkettigen Polymere sind es, die am Boden des Kolbens kleben bleiben wie der Gestank an einem Schwein. Und selbst wenn ich in der Theorie falsch liege, bin ich in der Praxis auf dem richtigen Weg.
Da Sie nun wissen, wie viel Sie hinzufügen müssen, schütten Sie die beiden Zutaten einfach in einen entsprechend großen Kolben. Bei Zimmertemperatur wird nichts passieren. Während der gesamten Reaktion gibt es kein Sprudeln oder Aufbrausen, so dass Sie den Kolben ziemlich voll machen können. Aber nicht mehr als 60% für einen RB, weniger für einen Erlenmeyerkolben. Aber das weißt du ja schon, weil du zumindest rudimentäre Laborkenntnisse hast, nicht wahr? Sobald das Wasser kocht und die Polymerisation beginnt, wird es eine Zeit lang zu massiven Stößen kommen, selbst wenn Sie rühren. Wenn Sie also schwachen Herzens sind, füllen Sie den Kolben nur zu 30 %. Bei 1L, 3L und 5L ist das Rütteln kein Problem. Bei der 22-Liter-Skala ist das Aufstoßen nervenaufreibend. Bei der [gelöschten] Skala werden Sie aus Ihrer Haut fahren. Rühren hilft, aber es beseitigt das Rütteln nicht ganz, wenn Sie also leicht Angst bekommen, fügen Sie weniger Zutaten hinzu. Es ist wirklich eine Funktion von Mut und Gier. Wenn Sie die Pelotas haben, dann laden Sie das Ding auf, denn es sind volle 24 Stunden, egal ob Sie wenig oder viel verdienen. Wenn die Türen fallen, werden auch die Kosten gleich sein, also sage ich: Mach es.
4. Zutaten reagieren lassen
Erhitze die Zutaten unter einem Dunstabzug und rühre sie um - so einfach ist das. Bei 65º findet eine offensichtliche Reaktion statt. Die klare Lösung färbt sich dunkelbraun. Dies ist die Bildung von Iodwasserstoffsäure. Halten Sie die Hitze hoch, lassen Sie nicht nach. Die Lösung beginnt bei 105 ºC zu sieden und eine kleine Menge milchig-weißes Destillat tritt in den Behälter über.
LESEN SIE DIESEN TEIL - ER IST WICHTIG. Dieses anfängliche weiße Destillat und die Gasblasen, die in diesem Anfangsstadium der Reaktion entstehen, sind giftig. (OK. OK. Jodwasserstoffsäure ist auch nichts, was man zum Frühstück trinken möchte, aber dieses weiße Destillat ist WIRKLICH giftig, selbst im Vergleich zu HI(aq).) Sie müssen dieses weiße, milchige Destillat entfernen, sobald die ersten Tropfen der gelben oder braunen Säure übertreten. Beginnen Sie also die Reaktion mit einem kleinen RB-Kolben als Vorlage, etwa 100 bis 250 cm³. Fangen Sie das anfängliche weiße Destillat auf und verschließen Sie es. Atme das Zeug NICHT ein, ich erkläre gleich, was es ist. Wenn du diese Reaktion in kleinem Maßstab durchführst, kann es sein, dass das weiße Destillat nur ein paar Tropfen ausmacht; entsorge es trotzdem. Im großen Maßstab reicht es aus, um Sie zu töten. Sie haben einen zweiten Behälter, der mit dH2O gefüllt ist, um das HI zurückzugewinnen. Ersetzen Sie diesen jedoch zu Beginn durch einen kleinen Kolben, der mit verdünnter NaOH-Lösung oder verdünntem Ammoniakwasser ("klarem Ammoniak") gefüllt ist, das Sie im Supermarkt kaufen können. Warum? Weil das erste Destillat und das Ausgangsgas H2S enthalten (derselbe Schwefelwasserstoff, den ich zu Beginn dieses langatmigen Berichts als tödliches Gift bezeichnet habe). Ich vermute, dass Phosphorsäure oft aus der Reaktion von Schwefelsäure mit Phosphatgestein hergestellt wird und daher Spuren von Schwefel in der Phosphorsäure verbleiben. HI ist ein starkes Reduktionsmittel (deshalb brauchen die Meth-Jungs es), also gibt es eine Redoxreaktion zwischen HI und den Sulfiden. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. Und da H2S weniger löslich und flüchtiger als HI ist, kommt es zuerst an die Reihe). Dies ist etwas, wovor die Sesselchemiker Sie nicht warnen werden, aber verlassen Sie sich darauf, dass Argox Sie in Sicherheit wiegt, wenn Sie aufmerksam sind. Wie ich schon sagte, wird der Tweaker mit dem 1L nichts bemerken, aber die Biene, die einen 22L auflädt, könnte sehr krank werden, wenn mein Rat nicht befolgt wird. Wie dem auch sei, fügen Sie dem weißen Destillat eine beliebige Base, vorzugsweise NaOH oder Ammoniak, unter einem Abzug hinzu, bevor Sie es wegwerfen, und solange die anfänglichen Blasen in NaOH- oder Ammoniaklösung aufgenommen werden und diese Lösung auch in die Spüle gegossen wird, werden Sie nicht einmal wissen, dass Argox Sie gerade vor einem Krankenhausaufenthalt bewahrt hat oder zumindest davor, eine Stunde lang an Ihrer Sauerstoffflasche nuckeln zu müssen oder so. (Die Sesselpupser werden sagen, dass HI wie H2S riecht und dass ich nur das eine mit dem anderen verwechsle - sie liegen falsch - man kann eine gute Dosis HI-Dämpfe in die Nase bekommen und abgesehen von den Schmerzen wird einem nichts passieren. Wenn Sie eine gute Dosis H2S einatmen, werden Sie in wenigen Minuten bewusstlos sein. Anfangs kribbelt es in den Zähnen, alles dreht sich, und wenn Sie auf die Knie sinken, wird Ihnen klar, dass es das war, dass Sie sterben werden. Wenn du Glück hast, wie ich, wachst du in der Notaufnahme auf und kotzt Natriumthiosulfat (oh ja, das ist eine Zyanidvergiftung, für die es ein Gegenmittel gibt - wenn du H2S einatmest, hast du Pech gehabt - es gibt kein Gegenmittel). Wie auch immer, ich schweife ab: HI riecht faulig, aber verblasst im Vergleich zum tödlichen Gestank von H2S.
Nachdem Sie das anfängliche milchig-weiße Destillat losgeworden sind und die anfänglichen Blasen in einer verdünnten Base aufgenommen und beides weggeworfen haben, schließen Sie Ihre beiden regulären Empfänger an. Dies ist eine atmosphärische Destillation, also entspannen Sie sich. Lassen Sie einfach die Hitze auf höchster Stufe und das Rühren über Kopf oder magnetisch laufen. In kleinerem Maßstab ist das Rühren nicht notwendig. Für Bienen mit großen Geräten, die nach der perfekten Ausbeute gieren, rühren Sie.
Die Reaktion ist nicht beendet, wenn die gesamte braune Säure aus dem Reaktor ausgekocht ist, sie hat gerade erst begonnen. Halten Sie die Hitze hoch und beobachten Sie erstaunt, wie sich immer mehr und mehr Säure im Kühler bildet. Machen Sie sich keine Sorgen, dass das Thermometer am Destillierkopf über 127 ºC steigt, es ist immer noch HI(aq), das überläuft, nur die Temperatur im Inneren des Reaktors wird heiß. Bei 400 ºC werden sowohl HI(aq) als auch HI übergehen. In einem größeren Maßstab fällt viel HI an, also seien Sie darauf vorbereitet. Etwa 10 % der gesamten Säureproduktion wird in Form von HI anfallen, das in der Wasserfalle/Auffangvorrichtung aufgefangen werden muss. HI ist sehr gut wasserlöslich und die Auflösung ist exotherm, so dass Rühren nicht unbedingt erforderlich ist, wohl aber Kühlen. Mehr als 10 % der Gesamtsäure kommt als HI rüber, aber das meiste davon wird von der Flüssigkeit im Auffangbehälter absorbiert, der das Destillat auffängt. Aus diesem Grund verbleibt die verdünnte Säure auch nach dem Übertritt der 57%igen Säure im Sammelbehälter. Wenn Sie die anfängliche verdünnte Säure entfernen und dann die bei 127 ºC siedende Fraktion (HI(aq)) als separate Fraktion auffangen, werden Sie zu Ihrem Leidwesen eine Menge HI haben, die in Wasser aufgefangen werden muss. Und dann werden Sie feststellen, dass die Iodwasserstoffsäure in der Vorlage unglaublich konzentriert ist - 70 % und nicht 57 %. Die 70%ige Säure setzt so viele Dämpfe frei, dass die Handhabung eine Herausforderung ist. Lassen Sie also einfach die gesamte Säure im gleichen Behälter sammeln, stellen Sie sicher, dass Ihr Behälter groß genug ist, und Sie werden nicht viel mit dem eigentlichen HI-Gas zu tun haben.
{Wenn du keine Ahnung hast, wie man eine atmosphärische Destillation mit einem Destillierkopf und einem Kondensator und Wasserabscheidern und so weiter einrichtet, und wenn du nichts über RBs und Heizmäntel weißt, und wie man die Rücksaugung kontrolliert, und wenn nichts von dem, was du liest, viel Sinn ergibt, und vor allem, wenn du keinen guten Abzugsschrank hast - BITTE versuche das nicht. Es gibt weniger dramatische Wege, sich umzubringen, als eine Unmenge von HI(aq) zu produzieren und zu verschütten.}
Die Reaktion ist beendet, wenn kein HI(aq) oder HI mehr produziert wird. Die Reaktion ist beendet, wenn keine Säure mehr in den Sammelbehälter tropft und/oder die Rücksaugung in der Wasserfalle zu einem echten Problem wird (die Rücksaugung von HI ist heftig - die heftigste von allen Gasen, mit denen Argox je gearbeitet hat; stellen Sie sicher, dass Sie eine leere Wasserfalle haben, um die Rücksaugung aufzufangen). Der restliche Inhalt des Reaktors wird wie weißer Toffee aussehen. Die verdünnte Säure im Behälter sieht dunkelbraun aus. Die verdünnte Säure in der Wasserfalle wird eine klare bräunlich-gelbe Farbe haben. Sobald keine Säure mehr überläuft, können Sie die Hitze abschalten, den Wasserabscheider abnehmen und die Glasgeräte langsam abkühlen lassen. Denken Sie daran, dass Ihre Glaswaren 400+ºC heiß sind, also denken Sie nicht einmal daran, sie anzufassen oder sie aus dem Mantel oder von der Heizplatte zu nehmen - der Wärmeschock wird den Kolben sofort zerspringen lassen. Da Sie wissen, dass Argox sich diesen Scheiß nicht ausdenkt (im Gegensatz zu anderen, die hier nicht genannt werden sollen), bedeutet dies, dass er auf die harte Tour herausgefunden hat, was Temperaturschock und das Zerbrechen von Glaswaren angeht, und Ihnen mit diesen weisen Worten eine Menge Kummer erspart.
5. HI(aq) neu destillieren
Es gibt zwei Möglichkeiten, um festzustellen, ob deine Säure 57%ig ist:
1) Wiege sie in einem Messzylinder - die Dichte von 57%iger Säure beträgt 1,7. 500 cc wiegen genau 850 Gramm. Alles, was darunter liegt, ist nicht 57%.
2) Koche sie. 57%ige Iodwasserstoffsäure siedet bei 125-127ºC.
(OK. OK. Setz dich wieder auf deinen Stuhl. Ich habe nur einen Scherz gemacht, um zu sehen, ob Sie wach sind. Ein kleiner schwarzer Humor - natürlich kocht man sie nicht, sie wird alles in Ihrem Labor verätzen, auch Ihre Lungen, wiegen Sie es einfach ab.)
Wahrscheinlich wird keine der anfänglichen Säuren, die in einem der Behälter gesammelt werden, 57% betragen. Wiegen Sie sie, um das herauszufinden. Wenn die Dichte weniger als 1,7 beträgt, müssen Sie erneut destillieren. Kein Problem. Es gibt eine Abkürzung, mit der dies ein Kinderspiel ist.
Die erneute Destillation ist eine unkomplizierte atmosphärische Destillation. Es wird kein Gas erzeugt. Sobald die Säure kocht und überläuft, müssen Sie das Thermometer am Destillierkopf beobachten. Sobald es 125º erreicht, wechseln Sie den Empfänger. Alles, was von diesem Zeitpunkt an überläuft, ist 57 % HI(aq). Der allerletzte Tropfen wird aus dem Siedekolben destilliert. Es verbleibt kein Rückstand, alles kocht. Wenn Sie diese Destillation einmal durchgeführt haben, werden Sie schnell die offensichtliche Abkürzung herausfinden: Sammeln Sie die Fraktion, die bei weniger als 127ºC überläuft, und schalten Sie dann die Hitze ab, und alles, was in Ihrem Siedekolben zurückbleibt, ist 57%iges HI(aq), das nicht mehr destilliert werden muss - es ist bereits rein. Lass es einfach abkühlen, bevor du es verpackst.
6. Hypothetische Überlegungen
Was folgt, ist der einzige spekulative Teil dieses Textes. Sie könnten dies als Argox' Version von erfundenem Schwachsinn bezeichnen. Aber selbst mein Blödsinn sollte lehrreich sein.
Wie könnte die Öffentlichkeit das hypothetische, in einem Geschäft hergestellte HI(aq) sehen? (Das hängt natürlich von ihrer Intelligenz ab.) Säure, die nach der von mir beschriebenen Methode hergestellt wird, ist schmutzig braun. Dies ist auf Spuren von HI zurückzuführen, das im Kondensator zu I2 oxidiert wird (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O), sowie auf Verunreinigungen im technischen KI. Die braune Färbung ist unbedeutend und beeinträchtigt die Wirksamkeit der handelsüblichen Säure nicht. Handelsübliches HI(aq) enthält ein Reduktionsmittel als Stabilisator, in der Regel hypophosphorige Säure, und ist klar gelb. Für den hypothetischen Fall, dass Sie diesen Text für andere als rein theoretische Überlegungen verwenden, könnte sich irgendwann die Frage der Fehlfarbe stellen. Aber auch hier würde ich, hypothetisch gesprochen, empfehlen, dass Sie eher aufklären als stabilisieren. Unstabilisiertes, im Geschäft hergestelltes HI(aq) wird in der hypothetischen Anwendung eines hypothetischen Benutzers genauso gut funktionieren wie die im Laden gekaufte Variante. Der Unterschied ist rein kosmetischer Natur. Um schmutzige braune Säure in klare gelbe Säure umzuwandeln, muss man roten Phosphor hinzufügen und sie erhitzen. Aber hey! Warten Sie doch mal! Ist es nicht genau das, was ein hypothetischer Benutzer tun könnte? RP zugeben und erhitzen? Erklären Sie dies demjenigen, der es vorschlägt, hypothetisch. Führen Sie es demjenigen in einem Reagenzglas vor. Überzeugen Sie sie. Rein hypothetisch.
Sobald der hypothetische Benutzer seine anfängliche Zurückhaltung überwunden hat, brauchen Sie sich nicht zu wundern, wenn es eines Nachts heftig an der Tür klopft - nein, es ist nicht die Polizei, es könnte die hypothetische Person sein, die um mehr hypothetische Säure bettelt. Die Nachricht könnte sich hypothetisch zu anderen verbreiten, und die Schlange der Bittsteller könnte unaufhörlich werden. Natürlich wüsste ich nichts von alledem... es ist alles nur hypothetisch. Ich denke mir das nur aus, OK.
Was die Verpackung anbelangt, gießen Sie die Säure hypothetisch in Braunglasflaschen, oder noch besser, in die roten .....oh Scheiße, da dies alles hypothetisch ist, würde ich nicht hypothetisch mit einer bestimmten Flasche in Verbindung gebracht werden wollen...zum Teufel, wenn Sie intelligent genug sind, Säure herzustellen, können Sie herausfinden, wo sie hineingehört. Zur Erinnerung: Ein Liter HI(aq) wiegt genau 1.700 Gramm. Für den hypothetischen Fall, dass der hypothetische Benutzer in einen Produktionsrausch verfällt und Volumen benötigt, denken Sie an schwarze HDPE-Kanister.
HI(aq) muss vor Licht geschützt und immer an einem kühlen Ort (Temperatur und sonst kühl) gelagert werden, WEG von Menschen. Ich würde es nicht einfrieren, aber da ich noch nie welche eingefroren habe, kann ich nicht wirklich sagen, was passieren könnte. Die Säure wird sich mit der Zeit langsam abbauen, aber das ist nicht weiter schlimm. Ohne ein Stabilisierungsmittel wird HI langsam zu I2 umgewandelt. Aber wie gesagt, kein Problem: Die hypothetische Anwendung des hypothetischen Benutzers wird dieses hypothetische Problem lösen.
Mit Ihrer angeborenen Intelligenz werden Sie alle möglichen anderen Abkürzungen und nützlichen Verfahren herausfinden, für den Fall, dass Sie tatsächlich aufgepasst haben und hypothetisch beschließen, ein wenig hypothetische Säure herzustellen.
7. Anleitung für den Kauf eines neuen Cadillacs.
Wie bitte? Habe ich dich gelangweilt und du hast den Teil überlesen? Du meinst, du hast nicht aufgepasst? Erinnern Sie sich nicht an irgendetwas in diesem ganzen Kauderwelsch über chemische Reaktionen und ätzende Säure, das irgendetwas mit einem teuren Auto zu tun hat? Ach so. Oh, tut mir leid. Falls Sie es beim ersten Mal übersehen haben, die sehr detaillierte Anleitung zum Kauf eines neuen Cadillacs beginnt am Anfang dieses Beitrags, genau dort, wo "INTRO" steht.
SCHLUSSFOLGERUNG:
Ich habe drei Beweggründe, dies zu veröffentlichen:
Erstens, um mich öffentlich bei Rhodium für den "schlechten" Beitrag von vor ein paar Wochen zu entschuldigen (der so schnell gelöscht wurde, dass ihn nur wenige von euch überhaupt gelesen haben).
Zweitens, weil Ritter in einer PM nach diesem Prozess gefragt hat, und wenn er einen Bericht bekommt, dann bekommt jeder einen Bericht. Tut mir leid, dass es so lange gedauert hat, Kumpel.
Und drittens, weil Argox zu viel Zeit hat, während die Töpfe kochen. Nein, im Ernst, das liegt daran, dass ich bescheuert bin, außerdem... wenn du die obige Prozedur ein paar Mal gemacht hast, wirst du es leid sein, die ganze Nacht aufzubleiben und dir Sorgen zu machen, ob dein unglaublich teurer Kolben zerbricht und einen rauchenden Vulkan aus unglaublich ätzender heißer Säure über deinen unglaublich teuren Heizmantel schießt und ein Loch bis zum Mittelpunkt der verdammten Erde brennt, das den größten Teil deines Labors mitnimmt. Du wirst dann einen besseren Weg finden. Aber hey! Das ist eine andere Geschichte.
Mit freundlichen Grüßen
Argox
TEIL 1
INHALTSVERZEICHNIS
Einleitung
Hintergrund und Begriffe
Allgemeiner Überblick
Schritt-für-Schritt-Anleitung
Beschaffung der Zutaten
Zutaten prüfen
Zutaten mischen
Zutaten reagieren lassen
Produkt erneut destillieren
Hypothetische Überlegungen
Anleitung zum Kauf eines neuen Cadillacs
Schlussfolgerung
EINLEITUNG:
Dies ist ein wirklich langatmiger Bericht.
Aber haben Sie Vertrauen, Ihre Geduld wird belohnt. Neben einer langweiligen Erörterung chemischer Reaktionen habe ich beschlossen, die Sache mit einer detaillierten Anleitung zum Kauf eines neuen Luxuswagens aufzulockern, also haben Sie etwas Geduld.
Argox ist in diesem Forum verleumdet worden. Aber niemand wagt es, ihn als Wichtigtuer zu bezeichnen. Die folgenden Ausführungen beruhen auf ERFAHRUNG, nicht auf erfundenem Blödsinn, der als Wissen durchgeht.
In Kalifornien ist die Herstellung und der Besitz von Jodwasserstoffsäure illegal. Vielleicht ist sie sogar dort illegal, wo Sie leben. Finden Sie es heraus. In der Republik, in der Argox wohnt, kann eine Person Jodwasserstoff herstellen und muss nicht ins Gefängnis gehen. Ins Gefängnis kommt man, wenn man damit Meth herstellt oder es an Meth-Chemiker verkauft, aber um dem Gefängnis zu entgehen, muss man schon sehr gerissen sein. Informieren Sie sich über die Legalität von Hydriodic in Ihrer Region, bevor Sie mehrere hundert Liter herstellen, nur für den Fall der Fälle.
HINTERGRUND UND BEGRIFFE:
Jodwasserstoffsäure ist eine rauchende, ätzende Flüssigkeit von klarer gelber bis schlammbrauner Farbe. Jodwasserstoff ist ein durchsichtiges, rauchendes, ätzendes Gas. 57%ige Iodwasserstoffsäure ist ein konstant siedendes (127ºC/760 mm) Gemisch aus Iodwasserstoff und Wasser.
In diesem Text bezieht sich die Schreibweise HI auf Iodwasserstoff - ein Gas. Die Schreibweise HI(aq) bezieht sich auf 57%ige Iodwasserstoffsäure - eine Flüssigkeit.
HI(aq) wird bei der heimlichen Herstellung von Methamphetamin verwendet. HI(aq) reduziert Ephedrin zu Methamphetamin und kann durch roten Phosphor (RP) und Wasser regeneriert werden. Anleitungen zur Herstellung von Meth nach dieser Methode finden sich an anderer Stelle in diesem Forum. Ich weiß nicht, ob die Anleitungen gut sind oder nicht. Ich habe noch nie Meth hergestellt und weiß einen Scheißdreck über die Herstellung von Meth. Das ist absolut richtig. Allerdings bin ich mit der Marktdynamik vertraut.
HI und HI(aq) werden von den Drogenbekämpfungsbehörden streng und erfolgreich kontrolliert, da diese Verbindungen relativ obskur sind und von der Industrie kaum verwendet werden. Jeder Versuch, HI oder HI(aq) von einem seriösen Anbieter zu kaufen, wird die Aufmerksamkeit der Behörden auf sich ziehen. Garantiert.
Auf Ephedrin basierende Meth-Labors im Bereich von 50 bis 100 kg/Woche verfügen über illegale Quellen für Ephedrin, RP und HI(aq). Der Schwarzmarktpreis für HI(aq) variiert je nach den örtlichen Marktbedingungen. Er liegt in Nordamerika zwischen $us[deleted] und $us[deleted]pro Liter, wobei die Preise in ein und demselben Gebiet je nach Verfügbarkeit und Umfang der Meth-Herstellung stark schwanken. Ein Liter HI(aq) wiegt 1.700 Gramm und enthält 970 Gramm HI.
Der heimliche Meth-Chemiker, der keine Schwarzmarktquelle für HI(aq) hat, oder der unternehmungslustige Chemiker, der ersteres liefern möchte, hat drei Möglichkeiten, HI(aq) herzustellen:
1. Kombinieren Sie Jod und roten Phosphor und fügen Sie vorsichtig Wasser hinzu. Diese Methode wird häufig von Chemikern angewandt, die Meth-Labors mit HI(aq) beliefern. Sie hat jedoch den Nachteil, dass beobachtete Chemikalien verwendet werden. Roter Phosphor (RP) wird kontrolliert. Jod (I2) wird überwacht. Die Beschaffung von rezeptfreiem RP und I2 ist kein ernsthaftes Unterfangen. Freiverkäuflicher RP aus Streichholzschachteln und freiverkäufliches Jod aus Tinktur ist zeit- und arbeitsaufwändig. Nur Tweaker werden versuchen, ihr eigenes RP und I2 herzustellen. Außerdem geht es in diesem Artikel um die Herstellung von HI(aq) aus harmlosen, nicht überwachten Zutaten in beliebigem Maßstab.
2. Blasen Sie Schwefelwasserstoffgas durch eine wässrige Aufschlämmung von I2, destillieren Sie HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Diese Methode eignet sich für die großtechnische Herstellung von HI(aq). Der Nachteil ist, dass Schwefelwasserstoff extrem giftig ist. Ich möchte wirklich betonen, dass ein Anfänger in der Geheimchemie niemals versuchen sollte, H2S zu erzeugen. H2S ist ein tödliches Gift, für das es kein Gegengift gibt. Bei einer tödlichen Dosis, die in kleinen ppms gemessen wird, ist innerhalb von 15 Minuten der Tod durch akutes Ersticken der Zellen zu erwarten.
Ich wurde einmal mit Blausäure vergast, die eine ähnliche Toxizität wie Schwefelwasserstoff aufweist. Zum Glück gibt es ein Gegenmittel für Blausäurevergiftungen, und mein Labor war mit einem Lilly-Kit ausgestattet, und meine Mitarbeiter waren schnell zur Stelle, und der Chefchemiker war so klug, in der Notaufnahme dieser armen südamerikanischen Stadt mit einer Flasche Thiosulfat aufzutauchen. Hätte es sich bei dem Gas um H2S und nicht um HCN gehandelt, wäre Argox heute nicht mehr hier, um die Geschichte zu erzählen. Für die Herstellung von HI(aq) in Mengen von mehr als 20 Litern/Tag wäre dies jedoch die praktischste Methode. Ich wiederhole jedoch, dass H2S ein tödliches Gift ist, und wenn etwas schief geht, besteht für Sie und alle in der unmittelbaren Umgebung die Gefahr des Todes. Der unangenehme Geruch von H2S bei niedrigen Konzentrationen überwältigt bei höheren Konzentrationen schnell die Sinne, und es kommt häufig vor, dass das Opfer annimmt, "der Geruch ist weg, also ist alles in Ordnung". Normalerweise ist das die letzte falsche Annahme, die sie jemals machen...
3. Reagiere Kaliumiodid mit ortho-Phosphorsäure und gewinne HI(aq) und HI. Die Chemie des Phosphors ist komplex. Die Beobachtung zeigt, dass die folgenden Reaktionen die wichtigsten sind:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) zusätzliches HI(aq) und HI wird durch Dehydratisierung von Kaliumphosphatsalzen und Polymerisation derselben während der Reaktion mit Kaliumiodid bei hoher Temperatur - 400+ºC - gewonnen.
Diese Methode hat den Vorteil, dass sie sicher und kontrollierbar ist und nicht beobachtete Bestandteile verwendet. Das Verfahren ähnelt einer einfachen Destillation und erfordert nur die Art von Glasgeräten, die ein illegaler Chemiker normalerweise besitzt. Für 10 Liter HI(aq) pro Tag ist diese Methode ideal, da sie nur einen 22-Liter-RB-Kolben und einen Heizmantel erfordert. Mit einem 12L-10L RB-Kolben/Heizmantel werden 5 Liter/Tag erzeugt; mit einem 5L RB-Kolben/Heizmantel 2,5 Liter/Tag usw. Der Heizmantel ist ein Schlüsselelement bei der Herstellung von HI(aq), Öl- und Sandbäder bringen die Temperatur nicht hoch genug. Der Tweaker kann einen 1-Liter-Erlenmeyerkolben mit einfachem 24/40-Hals auf einer Rührer/Heizplatte-Kombination verwenden und 300-400 cc in ein paar Stunden herstellen. (Die prozentuale Rückgewinnung ist eine Funktion des Maßstabs. Bei größeren Maßstäben wird mehr HI(aq) mol/mol pro KI zurückgewonnen. 92% Rückgewinnung mol/mol im 22L-Maßstab und größer, im Gegensatz zu nur 75% im 1L-Maßstab. Warum das so ist, darüber kann ich nur spekulieren, aber es ist trotzdem so).
Jetzt wird diese einfache Methode zum ersten Mal im Hive Schritt für Schritt erklärt.
ALLGEMEINER ÜBERBLICK:
Ignorieren Sie alles, was bisher im Hive über die Reaktion von KI und H3PO4 erschienen ist. Ich habe TFSE ausgiebig benutzt, als ich dieses Verfahren recherchierte, und ausnahmslos alle bisherigen Informationen sind unklar, irreführend und in einigen Fällen erfundener Blödsinn. Die HI-FAQ auf der Seite von Rhodium ist in Bezug auf KI und H3PO4 fehlerhaft. Aber Sie können sich darauf verlassen, dass ich Ihnen genau sage, wie Sie HI(aq) sicher herstellen können. Hier gibt es keinen Blödsinn.
Hier ist ein allgemeiner Überblick über das Verfahren, die Einzelheiten folgen:
Im Allgemeinen mischen Sie KI-Pulver mit H3PO4-Flüssigkeit in einem Rührkolben auf einem Heizmantel, der für die atmosphärische Destillation eingerichtet ist. Der RB-Kolben ist mit einem Kühler für die Abwärtsdestillation, einem Auffanggefäß für die Rückgewinnung von HI(aq) und einem zweiten, mit dH2O gefüllten Auffanggefäß ausgestattet, in dem das HI blubbert und zurückgewonnen wird.
KI wird zunächst in HI(aq), dann in HI(aq) und HI umgewandelt, während die Reaktion abläuft. Die Jodwasserstoffsäure wird bei 105 bis 127 ºC destilliert. Nachdem die erste Säuremenge produziert und der Inhalt des Reaktors abgekühlt ist, wird die verdünnte Iodwasserstoffsäure redestilliert, um HI(aq) zu erzeugen. Die verdünnte Iodwasserstoffsäure aus der Redestillation, die bei weniger als 127 ºC überläuft, wird in nachfolgenden Reaktionen in der HI-Falle/dem HI-Empfänger wiederverwendet. Es sollte keine verdünnte Säure verloren gehen. Die Gesamteffizienz wird durch die Wiederverwendung der verdünnten Säure in der nächsten Charge erheblich gesteigert.
Falls sich dieses Verfahren kompliziert anhört, ist es das nicht, und Ihr guter Freund Argox wird Ihnen in Kürze alle Tipps, Abkürzungen und Sicherheitshinweise geben, die Sie benötigen, um HI(aq) beim ersten Mal erfolgreich herzustellen.
Die Herstellung von 10 Litern HI(aq) in einem 22-Liter-Reaktor dauert einen ganzen 24-Stunden-Tag von Anfang bis Ende. Darin enthalten sind das Aufstellen der Glasgeräte sowie das Abbauen und Aufräumen für die nächste Charge. Sie müssen während der Reaktion wach bleiben. Die Reaktion sollte nicht länger als 10 Minuten unbeaufsichtigt bleiben, da sich die Dynamik im Verlauf der Reaktion ständig ändert und das Zurücksaugen ein Problem darstellen kann, das man im Auge behalten muss. In einem [gelöscht] dauert es genauso lange, aber wenn Sie die Mittel und das Wissen haben, um eine solche Reaktion durchzuführen, sind Sie ein Meister und kein Schüler und brauchen keine weiteren Anweisungen von mir.
Die Reaktion ist einfach. Allerdings gibt es zwei Vorbehalte.
Warnung eins: Am Boden des Kolbens bleibt ein weißer kristalliner Niederschlag zurück, nachdem die Reaktion beendet ist und alles abgekühlt ist - kondensierte Phosphate. Dieser Rückstand ist in heißem Wasser und unpolaren Lösungsmitteln unlöslich. Er muss aus dem Kolben herausgekratzt werden (bei einem 1L- oder 2L-Kolben ist das keine schwierige Aufgabe, aber bei einem 3N 22L RB muss man damit rechnen, dass mindestens ein Hals gebrochen wird). In größerem Maßstab kann das Problem gelöst werden, indem man in einen [gelöscht] mit einer großen Mittelflanschöffnung investiert, durch die man den Arm hineinstecken und kratzen kann.
Caveat Two - der Großteil des HI(aq) wird bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts von Teflon erzeugt. Teflon-Rührstäbchen schmelzen und machen die Phosphatrückstände noch undurchlässiger. Teflon-Rührstäbe werden schmelzen und den Magneten freigeben. Aber wen kümmert das schon? Machen Sie sich nichts aus dem Teflon. (Sobald die erste hypothetische Charge HI(aq) aus der hypothetischen Tür verschwindet, können Sie es sich leisten, eine 20-Dollar-Platte Teflon zu kaufen und ein Dutzend neue Rührstäbchen zu schneiden). Für die Perfektionisten unter den Zuhörern sind glasbeschichtete Metallstäbe und -klingen die Lösung. Denken Sie nur daran, dass kein freiliegendes Metall auch nur in die Nähe von HI(aq) kommen darf. Lassen Sie einen kleinen Tropfen auf Ihren Heizmantel fallen und beobachten Sie, wie er auf seinem Weg nach China ein Loch in das Aluminiumgehäuse brennt. Bedecken Sie Ihren Heizmantel mit Folie - und zwar mit sehr viel Folie! Das ist meine Art zu sagen, dass frisch hergestelltes HI(aq) sehr, sehr korrosiv ist. Denken Sie also nicht einmal daran, das Labor ohne Augenschutz, Laborkittel und gute Gummihandschuhe zu betreten. Wenn schon zwei Tropfen HI(aq) einen gusseisernen Laborständer stark einbrennen können, dann stellen Sie sich vor, was ein Spritzer Säure auf Ihrer Haut oder, noch schlimmer, in Ihrem Auge anrichten kann.
TEIL ZWEI
SCHRITT-FÜR-SCHRITT-ANLEITUNG
1. Beschaffen Sie die Zutaten.
Ortho-Phosphorsäure (H3PO4), gemeinhin Phosphorsäure genannt, eine dicke, klare, sirupartige Flüssigkeit, kann im Hydrokulturladen in der Nähe gekauft oder bestellt werden. Dort wird sie als "pH Down" verkauft. Umgekehrt können Sie es aus der Chemie Versorgung zu bestellen. Reagieren Sie nicht mit Beiträgen Bauchschmerzen darüber, wie Sie zu paranoid oder zu klug, um von der Chem-Versorgung zu kaufen, und brauchen eine Schreibweise, die 100% over-the-counter bei Wal-Mart ist. Argox ist nicht der Typ, bei dem man sich darüber beschweren sollte, dass Chemikalien nicht beim Circle K an der Ecke erhältlich sind. Er hat kürzlich versucht, in dieser Hinsicht zu helfen, und hat für seine Bemühungen nur Ärger bekommen. Chemikalien zu finden ist das, was die Männer von den Jungen, die Seriösen von den Dilettanten trennt. Zurück zum Thema. Kaufen Sie 75%ige technische Phosphorsäure - das funktioniert am besten. Phosphorsäure ist unbeobachtet und rezeptfrei. Sie ist in allem enthalten, sogar in Coca-Cola. Neben Schwefelsäure ist Phosphorsäure die am meisten verbreitete Säure auf dem Planeten. Sie können es auf dem Regal an der Hydroponik zu speichern. Hören Sie NICHT auf all die Beiträge darüber, wie Sie Phosphorsäure bei Home Depot oder der Bodenbelagsfirma bekommen können. Das ist Blödsinn. (Persönliche Anmerkung: Ich finde, Bienen sollten eine Bewertung erhalten, wie bei E-Bay. Nur dass es eine Schwachsinnsbewertung wäre. Je mehr Blödsinn man postet, desto negativer die Bewertung]. Die Phosphorsäure, die zum Reinigen von Fliesen verkauft wird, besteht nur zu 15-25% aus Säure, der Rest ist Wasser, Tenside, Seife und anderes Zeug, das die Reaktion versaut. Achten Sie darauf, dass Sie 75 % H3PO4 in technischer Qualität kaufen. Es ist streng rezeptfrei, also nicht meckern. Eine Gallone im Ladenregal kostet $us20--lesen Sie unbedingt das Etikett--einige "pH Down" ist Salpetersäure--auf dem Etikett sollte "Phosphorsäure" stehen. Ein 5-Gallonen-Eimer kann von einem Hydroponik-Geschäft für $us65 bestellt werden.
Kaliumjodid, ein schweres, weißes, kristallines Pulver, kann im Chemieladen gekauft werden. Es ist nicht überwacht und nicht kontrolliert. Sie können es auch online kaufen. Die technische Qualität ist in Ordnung, aber die meisten Anbieter führen nur die USP-Qualität. Der höhere Preis für die USP-Qualität ist im Gesamtbild der Dinge unbedeutend, kaufen Sie das, was am einfachsten zu bekommen ist. USP KI kann für $us36/kg erworben werden. Es gibt einen Boom bei KI in diesen Tagen, weil der Terrorismus Angst, nutzen Sie die allgemeine Panik und kaufen eine Menge, wenn es jetzt, werden Sie absolut unbemerkt bleiben. 1,3 kg KI ergibt einen Liter HI(aq) bei 94% Wirkungsgrad (sehr großer Maßstab), also bestellen Sie entsprechend, bevor der WOD diesen Beitrag liest und KI auf die "Liste" setzt.
2. Testzutaten.
Bestimme die Konzentration von H3PO4, indem du es sieden lässt. Unten finden Sie eine Tabelle mit Siedepunkten für verschiedene Konzentrationen von H3PO4. Ihr solltet bei 135º sieden. Das zeigt 75% Säure an. Wenn deine Probe bei einer niedrigeren Temperatur siedet, sei nicht verzweifelt, koche die gesamte Säure, bis sie 135º erreicht (und achte dann darauf, dass du beim nächsten Mal 75% erreichst). Sie können Phosphorsäure in einem offenen Becherglas auf der Heizplatte kochen. Die Dämpfe sind ungiftig und nicht ätzend - sie riechen wie Sprite (weil Phosphorsäure verwendet wird, um Softdrinks den Zitronengeschmack zu verleihen). H3PO4 ist bei Raumtemperatur im Allgemeinen nicht reaktionsfähig - haben Sie keine Angst, H3PO4 und KI bei Raumtemperatur im RB-Kolben zu mischen. Es wird nichts passieren. Bei Raumtemperatur reagieren H3PO4 und KI nicht.
H3PO4
Konzentration Siedepunkt
Gewichtsprozent ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Zutaten mischen
Das Mol/Mol-Verhältnis von KI zu H3PO4 (100%ige Basis), das erfahrungsgemäß am besten funktioniert, beträgt etwa 1:1,2. Dies wird folgendermaßen berechnet:
1 Mol KI = 166 Gramm
1 Mol H3PO4 (100%ige Basis)= 98 Gramm = 131 Gramm 75% H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Für je zehn Gramm KI müssen also 9,5 Gramm 75%iges H3PO4 hinzugefügt werden. Niemand wird böse sein, wenn Sie einfach gleiche Teile (Gewicht/Gewicht--w/w) KI und H3PO4 hinzufügen. Jetzt verstehen Sie, wie ich zu dieser einfachen Formel gekommen bin. Obwohl es fast leichtfertig klingt, zu sagen, dass man gleiche Gewichtsteile KI und 75 % H3PO4 hinzufügt, wurde diese Formel in Wahrheit nach vielen Versuchen und Irrtümern gefunden. Wenn man mehr Säure hinzufügt, erhöht sich die Ausbeute nicht, aber man kann es versuchen, es wird nichts Schlimmes passieren.
Sobald ich dies poste, werden drei oder vier der üblichen Verdächtigen mit Beiträgen folgen, in denen sie sagen, dass ich voller Scheiße bin und dass man in Wirklichkeit Wasser hinzufügen muss, damit das gesamte HI genug Wasser hat, um bei 57% zu bleiben. Wenn man sich vorstellt, dass 1 Mol KI 137 Gramm Jod enthält und mit dem einen Proton, das die Phosphorsäure spendet, 138 Gramm HI ergibt, dann bräuchte man für 138 Gramm HI 104 Gramm Wasser, um 57% HI(aq) zu erhalten. Können Sie mir folgen? Diese Sesselchemiker werden Ihnen dann sagen, dass das gleiche Gewichtsverhältnis von 75 % H3PO4 zu KI nur etwa 42 g Wasser hinzufügt, daher werden sie sagen, dass man für jedes Mol KI zusätzlich zur Phosphorsäure 62 g destilliertes Wasser hinzufügen muss. Hören Sie nicht auf sie. Ich schlage sie jetzt gleich in die Flucht. Die Reaktion funktioniert einfach nicht so. (Woher ich das weiß? Ich habe von Anfang an daran gedacht, mehr Wasser hinzuzufügen, und es ausprobiert. Ich habe auch mit jeder Konzentration von Phosphorsäure experimentiert, von 50 % bis 105 %.) Wenn man mehr Wasser hinzufügt, entsteht nur ein Haufen verdünnter Säure, die abdestilliert werden muss, bevor man die eigentliche Säure herstellt. Was die Sesselchemiker nicht wissen, weil sie es nicht getan haben, ist, dass das meiste HI(aq) erst entsteht, NACHDEM das gesamte Wasser aus dem 75%igen H3PO4 abdestilliert wurde. Der größte Teil des HI(aq) entsteht bei der Dehydratisierung von 105%igem H3PO4 bei hoher Temperatur, einem für die komplexe Chemie der Phosphate typischen Prozess. Das H3PO4 polymerisiert tatsächlich zu langkettigen "kondensierten" Phosphaten und gibt dabei Wasser ab und spendet ein Proton. Dieses Wasser und der Wasserstoff bilden den größten Teil des HI(aq). Und diese langkettigen Polymere sind es, die am Boden des Kolbens kleben bleiben wie der Gestank an einem Schwein. Und selbst wenn ich in der Theorie falsch liege, bin ich in der Praxis auf dem richtigen Weg.
Da Sie nun wissen, wie viel Sie hinzufügen müssen, schütten Sie die beiden Zutaten einfach in einen entsprechend großen Kolben. Bei Zimmertemperatur wird nichts passieren. Während der gesamten Reaktion gibt es kein Sprudeln oder Aufbrausen, so dass Sie den Kolben ziemlich voll machen können. Aber nicht mehr als 60% für einen RB, weniger für einen Erlenmeyerkolben. Aber das weißt du ja schon, weil du zumindest rudimentäre Laborkenntnisse hast, nicht wahr? Sobald das Wasser kocht und die Polymerisation beginnt, wird es eine Zeit lang zu massiven Stößen kommen, selbst wenn Sie rühren. Wenn Sie also schwachen Herzens sind, füllen Sie den Kolben nur zu 30 %. Bei 1L, 3L und 5L ist das Rütteln kein Problem. Bei der 22-Liter-Skala ist das Aufstoßen nervenaufreibend. Bei der [gelöschten] Skala werden Sie aus Ihrer Haut fahren. Rühren hilft, aber es beseitigt das Rütteln nicht ganz, wenn Sie also leicht Angst bekommen, fügen Sie weniger Zutaten hinzu. Es ist wirklich eine Funktion von Mut und Gier. Wenn Sie die Pelotas haben, dann laden Sie das Ding auf, denn es sind volle 24 Stunden, egal ob Sie wenig oder viel verdienen. Wenn die Türen fallen, werden auch die Kosten gleich sein, also sage ich: Mach es.
4. Zutaten reagieren lassen
Erhitze die Zutaten unter einem Dunstabzug und rühre sie um - so einfach ist das. Bei 65º findet eine offensichtliche Reaktion statt. Die klare Lösung färbt sich dunkelbraun. Dies ist die Bildung von Iodwasserstoffsäure. Halten Sie die Hitze hoch, lassen Sie nicht nach. Die Lösung beginnt bei 105 ºC zu sieden und eine kleine Menge milchig-weißes Destillat tritt in den Behälter über.
LESEN SIE DIESEN TEIL - ER IST WICHTIG. Dieses anfängliche weiße Destillat und die Gasblasen, die in diesem Anfangsstadium der Reaktion entstehen, sind giftig. (OK. OK. Jodwasserstoffsäure ist auch nichts, was man zum Frühstück trinken möchte, aber dieses weiße Destillat ist WIRKLICH giftig, selbst im Vergleich zu HI(aq).) Sie müssen dieses weiße, milchige Destillat entfernen, sobald die ersten Tropfen der gelben oder braunen Säure übertreten. Beginnen Sie also die Reaktion mit einem kleinen RB-Kolben als Vorlage, etwa 100 bis 250 cm³. Fangen Sie das anfängliche weiße Destillat auf und verschließen Sie es. Atme das Zeug NICHT ein, ich erkläre gleich, was es ist. Wenn du diese Reaktion in kleinem Maßstab durchführst, kann es sein, dass das weiße Destillat nur ein paar Tropfen ausmacht; entsorge es trotzdem. Im großen Maßstab reicht es aus, um Sie zu töten. Sie haben einen zweiten Behälter, der mit dH2O gefüllt ist, um das HI zurückzugewinnen. Ersetzen Sie diesen jedoch zu Beginn durch einen kleinen Kolben, der mit verdünnter NaOH-Lösung oder verdünntem Ammoniakwasser ("klarem Ammoniak") gefüllt ist, das Sie im Supermarkt kaufen können. Warum? Weil das erste Destillat und das Ausgangsgas H2S enthalten (derselbe Schwefelwasserstoff, den ich zu Beginn dieses langatmigen Berichts als tödliches Gift bezeichnet habe). Ich vermute, dass Phosphorsäure oft aus der Reaktion von Schwefelsäure mit Phosphatgestein hergestellt wird und daher Spuren von Schwefel in der Phosphorsäure verbleiben. HI ist ein starkes Reduktionsmittel (deshalb brauchen die Meth-Jungs es), also gibt es eine Redoxreaktion zwischen HI und den Sulfiden. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. Und da H2S weniger löslich und flüchtiger als HI ist, kommt es zuerst an die Reihe). Dies ist etwas, wovor die Sesselchemiker Sie nicht warnen werden, aber verlassen Sie sich darauf, dass Argox Sie in Sicherheit wiegt, wenn Sie aufmerksam sind. Wie ich schon sagte, wird der Tweaker mit dem 1L nichts bemerken, aber die Biene, die einen 22L auflädt, könnte sehr krank werden, wenn mein Rat nicht befolgt wird. Wie dem auch sei, fügen Sie dem weißen Destillat eine beliebige Base, vorzugsweise NaOH oder Ammoniak, unter einem Abzug hinzu, bevor Sie es wegwerfen, und solange die anfänglichen Blasen in NaOH- oder Ammoniaklösung aufgenommen werden und diese Lösung auch in die Spüle gegossen wird, werden Sie nicht einmal wissen, dass Argox Sie gerade vor einem Krankenhausaufenthalt bewahrt hat oder zumindest davor, eine Stunde lang an Ihrer Sauerstoffflasche nuckeln zu müssen oder so. (Die Sesselpupser werden sagen, dass HI wie H2S riecht und dass ich nur das eine mit dem anderen verwechsle - sie liegen falsch - man kann eine gute Dosis HI-Dämpfe in die Nase bekommen und abgesehen von den Schmerzen wird einem nichts passieren. Wenn Sie eine gute Dosis H2S einatmen, werden Sie in wenigen Minuten bewusstlos sein. Anfangs kribbelt es in den Zähnen, alles dreht sich, und wenn Sie auf die Knie sinken, wird Ihnen klar, dass es das war, dass Sie sterben werden. Wenn du Glück hast, wie ich, wachst du in der Notaufnahme auf und kotzt Natriumthiosulfat (oh ja, das ist eine Zyanidvergiftung, für die es ein Gegenmittel gibt - wenn du H2S einatmest, hast du Pech gehabt - es gibt kein Gegenmittel). Wie auch immer, ich schweife ab: HI riecht faulig, aber verblasst im Vergleich zum tödlichen Gestank von H2S.
Nachdem Sie das anfängliche milchig-weiße Destillat losgeworden sind und die anfänglichen Blasen in einer verdünnten Base aufgenommen und beides weggeworfen haben, schließen Sie Ihre beiden regulären Empfänger an. Dies ist eine atmosphärische Destillation, also entspannen Sie sich. Lassen Sie einfach die Hitze auf höchster Stufe und das Rühren über Kopf oder magnetisch laufen. In kleinerem Maßstab ist das Rühren nicht notwendig. Für Bienen mit großen Geräten, die nach der perfekten Ausbeute gieren, rühren Sie.
Die Reaktion ist nicht beendet, wenn die gesamte braune Säure aus dem Reaktor ausgekocht ist, sie hat gerade erst begonnen. Halten Sie die Hitze hoch und beobachten Sie erstaunt, wie sich immer mehr und mehr Säure im Kühler bildet. Machen Sie sich keine Sorgen, dass das Thermometer am Destillierkopf über 127 ºC steigt, es ist immer noch HI(aq), das überläuft, nur die Temperatur im Inneren des Reaktors wird heiß. Bei 400 ºC werden sowohl HI(aq) als auch HI übergehen. In einem größeren Maßstab fällt viel HI an, also seien Sie darauf vorbereitet. Etwa 10 % der gesamten Säureproduktion wird in Form von HI anfallen, das in der Wasserfalle/Auffangvorrichtung aufgefangen werden muss. HI ist sehr gut wasserlöslich und die Auflösung ist exotherm, so dass Rühren nicht unbedingt erforderlich ist, wohl aber Kühlen. Mehr als 10 % der Gesamtsäure kommt als HI rüber, aber das meiste davon wird von der Flüssigkeit im Auffangbehälter absorbiert, der das Destillat auffängt. Aus diesem Grund verbleibt die verdünnte Säure auch nach dem Übertritt der 57%igen Säure im Sammelbehälter. Wenn Sie die anfängliche verdünnte Säure entfernen und dann die bei 127 ºC siedende Fraktion (HI(aq)) als separate Fraktion auffangen, werden Sie zu Ihrem Leidwesen eine Menge HI haben, die in Wasser aufgefangen werden muss. Und dann werden Sie feststellen, dass die Iodwasserstoffsäure in der Vorlage unglaublich konzentriert ist - 70 % und nicht 57 %. Die 70%ige Säure setzt so viele Dämpfe frei, dass die Handhabung eine Herausforderung ist. Lassen Sie also einfach die gesamte Säure im gleichen Behälter sammeln, stellen Sie sicher, dass Ihr Behälter groß genug ist, und Sie werden nicht viel mit dem eigentlichen HI-Gas zu tun haben.
{Wenn du keine Ahnung hast, wie man eine atmosphärische Destillation mit einem Destillierkopf und einem Kondensator und Wasserabscheidern und so weiter einrichtet, und wenn du nichts über RBs und Heizmäntel weißt, und wie man die Rücksaugung kontrolliert, und wenn nichts von dem, was du liest, viel Sinn ergibt, und vor allem, wenn du keinen guten Abzugsschrank hast - BITTE versuche das nicht. Es gibt weniger dramatische Wege, sich umzubringen, als eine Unmenge von HI(aq) zu produzieren und zu verschütten.}
Die Reaktion ist beendet, wenn kein HI(aq) oder HI mehr produziert wird. Die Reaktion ist beendet, wenn keine Säure mehr in den Sammelbehälter tropft und/oder die Rücksaugung in der Wasserfalle zu einem echten Problem wird (die Rücksaugung von HI ist heftig - die heftigste von allen Gasen, mit denen Argox je gearbeitet hat; stellen Sie sicher, dass Sie eine leere Wasserfalle haben, um die Rücksaugung aufzufangen). Der restliche Inhalt des Reaktors wird wie weißer Toffee aussehen. Die verdünnte Säure im Behälter sieht dunkelbraun aus. Die verdünnte Säure in der Wasserfalle wird eine klare bräunlich-gelbe Farbe haben. Sobald keine Säure mehr überläuft, können Sie die Hitze abschalten, den Wasserabscheider abnehmen und die Glasgeräte langsam abkühlen lassen. Denken Sie daran, dass Ihre Glaswaren 400+ºC heiß sind, also denken Sie nicht einmal daran, sie anzufassen oder sie aus dem Mantel oder von der Heizplatte zu nehmen - der Wärmeschock wird den Kolben sofort zerspringen lassen. Da Sie wissen, dass Argox sich diesen Scheiß nicht ausdenkt (im Gegensatz zu anderen, die hier nicht genannt werden sollen), bedeutet dies, dass er auf die harte Tour herausgefunden hat, was Temperaturschock und das Zerbrechen von Glaswaren angeht, und Ihnen mit diesen weisen Worten eine Menge Kummer erspart.
5. HI(aq) neu destillieren
Es gibt zwei Möglichkeiten, um festzustellen, ob deine Säure 57%ig ist:
1) Wiege sie in einem Messzylinder - die Dichte von 57%iger Säure beträgt 1,7. 500 cc wiegen genau 850 Gramm. Alles, was darunter liegt, ist nicht 57%.
2) Koche sie. 57%ige Iodwasserstoffsäure siedet bei 125-127ºC.
(OK. OK. Setz dich wieder auf deinen Stuhl. Ich habe nur einen Scherz gemacht, um zu sehen, ob Sie wach sind. Ein kleiner schwarzer Humor - natürlich kocht man sie nicht, sie wird alles in Ihrem Labor verätzen, auch Ihre Lungen, wiegen Sie es einfach ab.)
Wahrscheinlich wird keine der anfänglichen Säuren, die in einem der Behälter gesammelt werden, 57% betragen. Wiegen Sie sie, um das herauszufinden. Wenn die Dichte weniger als 1,7 beträgt, müssen Sie erneut destillieren. Kein Problem. Es gibt eine Abkürzung, mit der dies ein Kinderspiel ist.
Die erneute Destillation ist eine unkomplizierte atmosphärische Destillation. Es wird kein Gas erzeugt. Sobald die Säure kocht und überläuft, müssen Sie das Thermometer am Destillierkopf beobachten. Sobald es 125º erreicht, wechseln Sie den Empfänger. Alles, was von diesem Zeitpunkt an überläuft, ist 57 % HI(aq). Der allerletzte Tropfen wird aus dem Siedekolben destilliert. Es verbleibt kein Rückstand, alles kocht. Wenn Sie diese Destillation einmal durchgeführt haben, werden Sie schnell die offensichtliche Abkürzung herausfinden: Sammeln Sie die Fraktion, die bei weniger als 127ºC überläuft, und schalten Sie dann die Hitze ab, und alles, was in Ihrem Siedekolben zurückbleibt, ist 57%iges HI(aq), das nicht mehr destilliert werden muss - es ist bereits rein. Lass es einfach abkühlen, bevor du es verpackst.
6. Hypothetische Überlegungen
Was folgt, ist der einzige spekulative Teil dieses Textes. Sie könnten dies als Argox' Version von erfundenem Schwachsinn bezeichnen. Aber selbst mein Blödsinn sollte lehrreich sein.
Wie könnte die Öffentlichkeit das hypothetische, in einem Geschäft hergestellte HI(aq) sehen? (Das hängt natürlich von ihrer Intelligenz ab.) Säure, die nach der von mir beschriebenen Methode hergestellt wird, ist schmutzig braun. Dies ist auf Spuren von HI zurückzuführen, das im Kondensator zu I2 oxidiert wird (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O), sowie auf Verunreinigungen im technischen KI. Die braune Färbung ist unbedeutend und beeinträchtigt die Wirksamkeit der handelsüblichen Säure nicht. Handelsübliches HI(aq) enthält ein Reduktionsmittel als Stabilisator, in der Regel hypophosphorige Säure, und ist klar gelb. Für den hypothetischen Fall, dass Sie diesen Text für andere als rein theoretische Überlegungen verwenden, könnte sich irgendwann die Frage der Fehlfarbe stellen. Aber auch hier würde ich, hypothetisch gesprochen, empfehlen, dass Sie eher aufklären als stabilisieren. Unstabilisiertes, im Geschäft hergestelltes HI(aq) wird in der hypothetischen Anwendung eines hypothetischen Benutzers genauso gut funktionieren wie die im Laden gekaufte Variante. Der Unterschied ist rein kosmetischer Natur. Um schmutzige braune Säure in klare gelbe Säure umzuwandeln, muss man roten Phosphor hinzufügen und sie erhitzen. Aber hey! Warten Sie doch mal! Ist es nicht genau das, was ein hypothetischer Benutzer tun könnte? RP zugeben und erhitzen? Erklären Sie dies demjenigen, der es vorschlägt, hypothetisch. Führen Sie es demjenigen in einem Reagenzglas vor. Überzeugen Sie sie. Rein hypothetisch.
Sobald der hypothetische Benutzer seine anfängliche Zurückhaltung überwunden hat, brauchen Sie sich nicht zu wundern, wenn es eines Nachts heftig an der Tür klopft - nein, es ist nicht die Polizei, es könnte die hypothetische Person sein, die um mehr hypothetische Säure bettelt. Die Nachricht könnte sich hypothetisch zu anderen verbreiten, und die Schlange der Bittsteller könnte unaufhörlich werden. Natürlich wüsste ich nichts von alledem... es ist alles nur hypothetisch. Ich denke mir das nur aus, OK.
Was die Verpackung anbelangt, gießen Sie die Säure hypothetisch in Braunglasflaschen, oder noch besser, in die roten .....oh Scheiße, da dies alles hypothetisch ist, würde ich nicht hypothetisch mit einer bestimmten Flasche in Verbindung gebracht werden wollen...zum Teufel, wenn Sie intelligent genug sind, Säure herzustellen, können Sie herausfinden, wo sie hineingehört. Zur Erinnerung: Ein Liter HI(aq) wiegt genau 1.700 Gramm. Für den hypothetischen Fall, dass der hypothetische Benutzer in einen Produktionsrausch verfällt und Volumen benötigt, denken Sie an schwarze HDPE-Kanister.
HI(aq) muss vor Licht geschützt und immer an einem kühlen Ort (Temperatur und sonst kühl) gelagert werden, WEG von Menschen. Ich würde es nicht einfrieren, aber da ich noch nie welche eingefroren habe, kann ich nicht wirklich sagen, was passieren könnte. Die Säure wird sich mit der Zeit langsam abbauen, aber das ist nicht weiter schlimm. Ohne ein Stabilisierungsmittel wird HI langsam zu I2 umgewandelt. Aber wie gesagt, kein Problem: Die hypothetische Anwendung des hypothetischen Benutzers wird dieses hypothetische Problem lösen.
Mit Ihrer angeborenen Intelligenz werden Sie alle möglichen anderen Abkürzungen und nützlichen Verfahren herausfinden, für den Fall, dass Sie tatsächlich aufgepasst haben und hypothetisch beschließen, ein wenig hypothetische Säure herzustellen.
7. Anleitung für den Kauf eines neuen Cadillacs.
Wie bitte? Habe ich dich gelangweilt und du hast den Teil überlesen? Du meinst, du hast nicht aufgepasst? Erinnern Sie sich nicht an irgendetwas in diesem ganzen Kauderwelsch über chemische Reaktionen und ätzende Säure, das irgendetwas mit einem teuren Auto zu tun hat? Ach so. Oh, tut mir leid. Falls Sie es beim ersten Mal übersehen haben, die sehr detaillierte Anleitung zum Kauf eines neuen Cadillacs beginnt am Anfang dieses Beitrags, genau dort, wo "INTRO" steht.
SCHLUSSFOLGERUNG:
Ich habe drei Beweggründe, dies zu veröffentlichen:
Erstens, um mich öffentlich bei Rhodium für den "schlechten" Beitrag von vor ein paar Wochen zu entschuldigen (der so schnell gelöscht wurde, dass ihn nur wenige von euch überhaupt gelesen haben).
Zweitens, weil Ritter in einer PM nach diesem Prozess gefragt hat, und wenn er einen Bericht bekommt, dann bekommt jeder einen Bericht. Tut mir leid, dass es so lange gedauert hat, Kumpel.
Und drittens, weil Argox zu viel Zeit hat, während die Töpfe kochen. Nein, im Ernst, das liegt daran, dass ich bescheuert bin, außerdem... wenn du die obige Prozedur ein paar Mal gemacht hast, wirst du es leid sein, die ganze Nacht aufzubleiben und dir Sorgen zu machen, ob dein unglaublich teurer Kolben zerbricht und einen rauchenden Vulkan aus unglaublich ätzender heißer Säure über deinen unglaublich teuren Heizmantel schießt und ein Loch bis zum Mittelpunkt der verdammten Erde brennt, das den größten Teil deines Labors mitnimmt. Du wirst dann einen besseren Weg finden. Aber hey! Das ist eine andere Geschichte.
Mit freundlichen Grüßen
Argox