Wasserstoffgas (H2) - Vorbereitung im Labor

G.Patton

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Einführung
Gasförmiger Wasserstoff wird in der Laborpraxis als Reduktionsmittel verwendet. Bei einigen Reduktionsreaktionen in der Arzneimittelherstellung wird das Hydrierungsverfahren eingesetzt, z. B. bei der Reduktion von P2NP zu Amphetamin, Dezocin (Dalgan), Levorphanol und Racemorphan. Wasserstoffgas kann bei einigen Reaktionen schwer zugängliche Reduktionsreagenzien wie NaBH4, NaBH4, LiAlH4 usw. ersetzen. Achten Sie auf Sicherheitsmaßnahmen während der Arbeit mit Wasserstoffgas, da dieses Gas extrem brennbar und explosiv ist.

Es gibt ein kurzes Video über die Hydrierung in kleinem Maßstab mit Pd/C-Katalysator, das als Beispiel für Untergrundchemiker gezeigt wird.

Eigenschaften und Verwendungszwecke von Wasserstoffgas

Wasserstoffgas ist ein farbloses Gas, das keinen ausgeprägten Geruch hat. Dieses Gas ist in Wasser nur schwer löslich. Die Löslichkeit dieses Gases in Wasser wird durch Temperaturschwankungen nicht allzu sehr beeinträchtigt. Einige Verwendungszwecke von Wasserstoffgas sind im Folgenden aufgeführt.
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Verfahren

Die Herstellung von Wasserstoffgas im Labor erfolgt in der Regel durch Einwirkung von verdünnter Schwefelsäure oder verdünnter Salzsäure auf Zinkgranulat. Zinkgranulat eignet sich ideal für die Herstellung von Wasserstoffgas in Chemielabors, da es in der Regel eine geringe Menge Kupfer enthält, das als Katalysator für die entsprechende chemische Reaktion fungieren und somit die Geschwindigkeit der chemischen Reaktion erhöhen kann, ohne selbst daran teilzunehmen. Im Folgenden wird ein experimentelles Verfahren für die Herstellung von Wasserstoffgas im Labor beschrieben.

Vorgehensweise bei derLaborherstellung von Wasserstoffgas

Schritt 1: Nehmen Sie einige Gramm Zinkgranulat und geben Sie es in einen 500-mL-Kolben.
Schritt 2: Geben Sie mit Hilfe eines Disteltrichters verdünnte Salzsäure zu dem Zinkgranulat. Wenn keine Salzsäure zur Verfügung steht, kann alternativ auch verdünnte Schwefelsäure verwendet werden.
Schritt 3: Das Wasserstoffgas wird mit Hilfe eines Förderrohrs durch die Abwärtsverdrängung des Wassers automatisch aufgefangen. Dies lässt sich dadurch erklären, dass Wasserstoffgas leichter ist als Wasser.
Der Aufbau für die Herstellung von Wasserstoffgas im Labor ist unten abgebildet.
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Die chemischen Reaktionen, die bei der Herstellung von Wasserstoffgas mit dieser Methode ablaufen, sind im Folgenden aufgeführt.
Allgemeines Format: Metall + verdünnte Säure → Salz von Metall & Säure + Wasserstoff
Mit Salzsäure: Zn + 2HCl → ZnCl2 + H2
Mit Schwefelsäure: Zn + H2SO4 → ZnSO4 + H2


Schließlich kann das Wasserstoffgas durch die Abwärtsverdrängung von Wasser aufgefangen werden.

Vorsichtsmaßnahmen bei der Herstellung von Wasserstoffgas im Labor

Bevor das Wasserstoffgas mit Hilfe der Apparatur aufgefangen wird, müssen Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden, um sicherzustellen, dass die gesamte Luft im Inneren der Apparatur verdrängt wurde. Der Grund dafür ist, dass Wasserstoffgas mit Luft explosiv reagiert.

Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff mit dem Kipp'schen Apparat
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Der Kippsche Apparat ist ein kompliziertes Laborgerät aus Glas, das bis vor kurzem zur Herstellung und Lagerung kleiner Mengen bestimmter Gase, insbesondere von Wasserstoff, verwendet wurde. Benannt ist er nach seinem Erfinder, dem niederländischen Apotheker Petrus Johannes Kipp (1808-1864). Kipps Apparat, der auch als Kipp-Generator bekannt ist, wurde inzwischen für die Herstellung von Wasserstoff durch die Verwendung von Säure und Metall ersetzt, die sich in Wasserstoffgas umwandeln.

In jedem chemischen Labor, in dem eine Wasserstoffreduktion durchgeführt wird, muss eine Versorgung mit Wasserstoffgas vorhanden sein, die nach Belieben ein- und ausgeschaltet werden kann. Wenn ein Gas im Labor hergestellt wird, muss der Apparat normalerweise jedes Mal neu aufgebaut werden, wenn das Gas benötigt wird. Außerdem gibt es keine Möglichkeit, die Versorgung ein- und auszuschalten. Für Wasserstoff und einige Gase wurde dieses Problem mit dem Apparat von Kipp überwunden. Derselbe Apparat kann auch für die Versorgung mit Kohlendioxid oder Schwefelwasserstoff verwendet werden.

Auch wenn eine regelmäßige Versorgung mit anderen Gasen erforderlich sein kann, sind dies die einzigen drei gebräuchlichen Gase, für die der Kipp'sche Apparat verwendet werden kann. Der Grund dafür ist, dass zur Erzeugung anderer Gase eine Erhitzung erforderlich ist. Dies kommt im Kipp'schen Apparat nicht in Frage, da er beim Erhitzen zerbrechen würde. Der Gasfluss wird kontrolliert, indem nur dann Gas erzeugt wird, wenn eine kalte Flüssigkeit mit Feststoffklumpen in Kontakt kommt. Wasserstoff, Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff werden alle auf diese Weise hergestellt. Wenn die Flüssigkeit vom Feststoff weggezogen wird, wird die Zufuhr gestoppt. Für ihre Herstellung ist keine Erhitzung erforderlich. Sie werden durch die Einwirkung kalter Säuren auf feste Stücke hergestellt. Für die Herstellung von Schwefelwasserstoff werden zerbrochene Eisenstangen verwendet, für Kohlendioxid Marmorsplitter und für Wasserstoff Zinkgranulat.

Der Kipp'sche Apparat besteht aus dickem Glas und ist in der Regel etwa 0,5 m (1 ft 6 in) hoch. Es werden auch andere Größen hergestellt. Er besteht im Wesentlichen aus drei übereinander angeordneten Glaskolben. Der für die Gaserzeugung benötigte Feststoff wird in den mittleren Glaskolben gefüllt, indem der obere Glaskolben und das daran befestigte Glasrohr abgehoben werden. Ein geschliffener Glasbeschlag verbindet diesen oberen Teil mit dem unteren Teil. Eine Glasarmatur verhindert, dass der Feststoff in den unteren Kolben fällt. Das Gasaustrittsrohr tritt aus dem mittleren Kolben aus. An ihm befindet sich ein Hahn zur Regulierung der Gaszufuhr. Der Gashahn wird geöffnet und die Säure über den Trichter am oberen Ende eingefüllt. Der oberste Teil dient als Trichter für die Beschickung des unteren Teils. Es gibt keinen direkten Weg vom oberen zum mittleren Kolben. Es wird so viel Säure eingefüllt, dass der untere Teil gefüllt ist und der Feststoff im mittleren Kolben geflutet wird. Der Gashahn wird geschlossen. Es entsteht Gas, und der Druck im Inneren des Kolbens baut sich auf, wodurch die Säure in den unteren Kolben hinunter und in den oberen hinauf gepresst wird. Wenn die Flüssigkeit aus dem mittleren Kolben verdrängt wird, hört die Gasbildung auf. Die Apparatur ist nun aufgebaut und einsatzbereit.
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Wenn Gas benötigt wird, wird der Hahn aufgedreht. Der Gasdruck im mittleren Kolben wird abgelassen. Da kein zusätzlicher Druck vorhanden ist, um die Säure im oberen Kolben zu halten, fällt sie nach unten, um den unteren Kolben vollständig zu füllen und den Feststoff erneut zu fluten. Wenn der Gashahn zugedreht wird, da das Gas nicht mehr entweichen kann, baut sich der Druck wieder auf und drückt die Flüssigkeit zurück in den oberen Kolben oder das Reservoir. Der Druckaufbau hört auf, wenn alle am Feststoff haftenden Säuretropfen verbraucht sind.

Mit der Zeit wird die Säure schwächer, und der Feststoff ist verbraucht. Die Chemikalien müssen erneuert werden. Die Säure wird abgelassen, indem der Stöpsel des unteren Kolbens entfernt wird, woraufhin der verbleibende Feststoff herausgenommen werden kann. Dies sollte in einem Abzug geschehen, um das Einatmen von giftigen Dämpfen zu vermeiden.
Wegen seinergiftigen Eigenschaften und des unangenehmen Geruchs nach faulen Eiern ist es ratsam, immer einen Schwefelwasserstoff-Kipp-Apparat im Abzug zu haben.
 
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T0lek511

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Ich bevorzuge die Elektrolyse von Wasser ist billig gegenüber HCl und Al
 

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Ja, das ist heutzutage der richtige Weg. Man kann sogar eigenständige Maschinen zur H2-Erzeugung für den Preis von Kipp's Glaswaren bekommen:
 

Dokodox

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Würde diese Maschine für alkoholische Lösung funktionieren?
 

Pororo

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"Es gibt ein kurzes Video über die Hydrierung in kleinem Maßstab mit einem Pd/C-Katalysator, das als Beispiel für einen Chemiker unter Tage gezeigt wird."

Wenn ich mir dieses Video ansehe, bin ich von diesem tapferen alten Mann beeindruckt: Palladium ist ein hochgiftiger Krebsstoff.

Eine Frage: Lohnt es sich, die Gessner-Pumpe (Wasserdurchfluss-Vakuumpumpe) im gleichen Hydrierungsprozess zur Reaktorentgasung zu verwenden, im kleinen Maßstab, 2L-Reaktor?
 
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