Hydrochinon-Emulsion

[2-79-790125]

Hallo, ich brauche Hilfe! : )

• Benzochinon-Wacker-Oxidation von Safrol in Methanol zur Bildung von MDP2P
• Von Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
• Von Methyl Man

Stuck on 5% NaOH Wash #2. Waschgang 1 verlief wie erwartet und führte zu einer sehr schwarzen oberen "wässrigen" Schicht, die verworfen wurde. Beim Waschen der unteren Schicht, die vermutlich DCM und das Keton enthält, mit einer zweiten 5%igen NaOH kam eine große Menge Hydrochinon zum Vorschein, wie ich glaube. Ich ließ die untere Schicht ablaufen, um ein drittes Mal zu waschen, behielt die obere Schicht von 5%-NaOH-Wäsche Nr. 2 nur für den Fall, und wusch das gesamte Hydrochinon leicht aus dem Sep-Trichter. Nach Zugabe der dritten 5%igen NaOH-Wäsche habe ich eine schlammig-grüne Emulsion mit null Trennung.

Fragen? Warum ist das Hydrochinon nicht in der ersten Wäsche erschienen?

Sind meine Anweisungen zu 100 % korrekt, dass die oberste Schicht aus der ersten 5%igen NaOH-Wäsche "wässrig" war und daher NICHT das Keton enthielt und verworfen werden konnte? Oder habe ich meine ganze harte Arbeit und mein Geld einfach weggeworfen?

Warum scheint die Emulsion mit jeder NaOH-Wäsche schlechter zu werden, anstatt besser?

Wie kann ich diese Emulsion am besten aufbrechen?

Danke! Es ist frustrierend. Alles ging gut bis zu diesem Punkt.