Hallo, ich bin ein Anfänger.
Reagenzien:
Ameisensäure 10,98 g;
n-Methylformamid (NMF; CAS 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Konzentrierte Salzsäure (HCl 36%) 30 ml;
Natriumhydroxidlösung (NaOH 35%) ~10 ml;
Diethylether (oder Petroleumether) ~150 ml;
Magnesiumsulfat (MgSO4) ~15 g;
Methanol (MeOH) ~50 ml;
Aceton ~50 ml;
Synthese:
1. Ameisensäure 3,66 g, n-Methylformamid (NMF) 7,6 g und MDP2P (PMK) 9,0 g werden in einen 100 ml Rundkolben gegeben. Rückflusskühler und Thermometer werden angebracht.
2. Das Gemisch wird 7 Stunden lang bei 150-170 °C unter periodischer Zugabe von 7,32 g Ameisensäure unter Rückfluss gehalten.
3. Danach wird das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur abgekühlt und man erhält eine klare gelbe Lösung von N-Formyl-3,4-methylendioxymethylamphetamin (N-Formyl-MDMA). Die N-Formyl-MDMA-Lösung wird zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen und über MgSO4 getrocknet. Die trockene Lösung wird von den Feststoffen abfiltriert.
4. Zu dieser Lösung wird konzentrierte Salzsäure (HCl 36% 30 ml) hinzugefügt. Anschließend wird das Reaktionsgemisch für weitere 3 Stunden auf 80 °C erhitzt.
5. Das Reaktionsgemisch wird mit mehreren Portionen Natriumhydroxidlösung (NaOH 35%) auf 12 pH alkalisiert. Das Reaktionsgemisch darf nicht überhitzt werden.
6. Die rohe MDMA-freie Base wird aus der alkalischen Lösung mit Diethylether (oder Petrolether) 2 x 50 ml extrahiert. Der Ether-Extrakt mit der MDMA-freien Base wird über MgSO4 getrocknet.
7. Danach wird das organische Lösungsmittel unter leichter Erwärmung im warmen Wasserbad oder mit Hilfe eines Rotationsverdampfers unter Vakuum eingedampft. Das MDMA-freie Basenöl wird mit Chlorwasserstoffgas behandelt, und man erhält einen gelatineartigen braunen Niederschlag von unreinem MDMA-Hydrochlorid.
8. Das rohe MDMA-Hydrochloridsalz wird in einem Mindestvolumen an siedendem Methanol (MeOH) gelöst, das zum Lösen des MDMA-Rohsalzes erforderlich ist. Die heiße Lösung wird in ein Becherglas mit gekühltem Aceton gegossen; es bilden sich Kristalle. Diese Mischung wird auf Raumtemperatur abgekühlt und vakuumfiltriert, die Kristalle werden mit einer kleinen Menge kalten, trockenen Acetons gewaschen und an der Luft getrocknet (oder in einer Vakuumkammer getrocknet). Als Produkt erhält man kristallines MDMA-Hydrochlorid.
9. MDMA-Hydrochlorid kann ein weiteres Mal umkristallisiert werden, um rehbraune Kristalle mit einem Schmelzpunkt von 147 - 148 °C zu erhalten.
Von der Methode möchte ich auf X100 umrechnen. Ich kann X100 verschiedene Reagenzien aus der Methode verwenden oder nicht.
ab Schritt 6
Wenn ich die Größe von Schritt 6 auf X100 ändern möchte, muss ich eine X100-Lösung verwenden. auch nach Größe?
Ich danke Ihnen für die Antwort mit Respekt.
Reagenzien:
Ameisensäure 10,98 g;
n-Methylformamid (NMF; CAS 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Konzentrierte Salzsäure (HCl 36%) 30 ml;
Natriumhydroxidlösung (NaOH 35%) ~10 ml;
Diethylether (oder Petroleumether) ~150 ml;
Magnesiumsulfat (MgSO4) ~15 g;
Methanol (MeOH) ~50 ml;
Aceton ~50 ml;
Synthese:
1. Ameisensäure 3,66 g, n-Methylformamid (NMF) 7,6 g und MDP2P (PMK) 9,0 g werden in einen 100 ml Rundkolben gegeben. Rückflusskühler und Thermometer werden angebracht.
2. Das Gemisch wird 7 Stunden lang bei 150-170 °C unter periodischer Zugabe von 7,32 g Ameisensäure unter Rückfluss gehalten.
3. Danach wird das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur abgekühlt und man erhält eine klare gelbe Lösung von N-Formyl-3,4-methylendioxymethylamphetamin (N-Formyl-MDMA). Die N-Formyl-MDMA-Lösung wird zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen und über MgSO4 getrocknet. Die trockene Lösung wird von den Feststoffen abfiltriert.
4. Zu dieser Lösung wird konzentrierte Salzsäure (HCl 36% 30 ml) hinzugefügt. Anschließend wird das Reaktionsgemisch für weitere 3 Stunden auf 80 °C erhitzt.
5. Das Reaktionsgemisch wird mit mehreren Portionen Natriumhydroxidlösung (NaOH 35%) auf 12 pH alkalisiert. Das Reaktionsgemisch darf nicht überhitzt werden.
6. Die rohe MDMA-freie Base wird aus der alkalischen Lösung mit Diethylether (oder Petrolether) 2 x 50 ml extrahiert. Der Ether-Extrakt mit der MDMA-freien Base wird über MgSO4 getrocknet.
7. Danach wird das organische Lösungsmittel unter leichter Erwärmung im warmen Wasserbad oder mit Hilfe eines Rotationsverdampfers unter Vakuum eingedampft. Das MDMA-freie Basenöl wird mit Chlorwasserstoffgas behandelt, und man erhält einen gelatineartigen braunen Niederschlag von unreinem MDMA-Hydrochlorid.
8. Das rohe MDMA-Hydrochloridsalz wird in einem Mindestvolumen an siedendem Methanol (MeOH) gelöst, das zum Lösen des MDMA-Rohsalzes erforderlich ist. Die heiße Lösung wird in ein Becherglas mit gekühltem Aceton gegossen; es bilden sich Kristalle. Diese Mischung wird auf Raumtemperatur abgekühlt und vakuumfiltriert, die Kristalle werden mit einer kleinen Menge kalten, trockenen Acetons gewaschen und an der Luft getrocknet (oder in einer Vakuumkammer getrocknet). Als Produkt erhält man kristallines MDMA-Hydrochlorid.
9. MDMA-Hydrochlorid kann ein weiteres Mal umkristallisiert werden, um rehbraune Kristalle mit einem Schmelzpunkt von 147 - 148 °C zu erhalten.
Von der Methode möchte ich auf X100 umrechnen. Ich kann X100 verschiedene Reagenzien aus der Methode verwenden oder nicht.
ab Schritt 6
Wenn ich die Größe von Schritt 6 auf X100 ändern möchte, muss ich eine X100-Lösung verwenden. auch nach Größe?
Ich danke Ihnen für die Antwort mit Respekt.