Question I NEED HELP! methcathinone synthesis fail

icebrg1337

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aus diesem Tutorial: Synthese von Methcathinonhydrochlorid aus Propiophenon

ERSTE STUFE: Bromierung von Propiophenon

50 ml Propiophenon werden mit 40 ml Bromwasserstoffsäure und 100 ml destilliertem Wasser vermischt und 5 Minuten lang gerührt.
60 ml Wasserstoffperoxid 35 % werden langsam in 30 Minuten zugegeben. Nachdem das gesamte H2O2 zugegeben wurde, wird 1 Stunde und 30 Minuten lang gerührt (die Temperatur wird auf 30 °C kontrolliert).
Die Farbe wird hell-/dunkelorange.
Zu dem gebildeten Brompropiophenon werden 150 ml DCM zugegeben.
Die Lösung wird mit Wasser gewaschen (2x250 ml) und dann mit 250 ml Natriumcarbonatlösung gewaschen.
die Farbe ändert sich in ein helles Gelb.
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STUFE 2

70 ml METHYLAMIN 40% werden der Lösung zugesetzt (die Temperatur wird auf unter 30C gehalten) und 24 Stunden lang gerührt.
Nach 24 Stunden ändert sich die Farbe in bernsteinfarben.
Das entstandene Methcathinon wird mit Wasser gewaschen, um das Methylamin zu entfernen.
50 ml 14%ige Salzsäure werden langsam zu der Methcathinon-Lösung gegeben (Temperatur unter 30 °C) und 3 Stunden lang gerührt.

Am Ende von Stufe 2 hat sich die wässrige Schicht bräunlich-grün verfärbt, und nach dem Auffangen und Verdampfen gab es keine Kristalle, nur etwas ölig riechendes Zeug.

Ich weiß nicht, welchen Fehler ich hier gemacht habe... aber ich denke, es ist nur der letzte Teil.
 

G.Patton

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Hallo, haben Sie die Lösung zusätzlich mit DCM gewaschen, wie im Video gezeigt?

Haben Sie versucht, das ölige Produkt mit einem Glasstab zu kratzen? Das hilft, die Substanz zu kristallisieren. Deine Geschichte hört sich an, als gäbe es eine Menge Nebenprodukte.

Es wäre schön, wenn du ein Bild vom Endstadium der Kristallisation machen würdest.
 

icebrg1337

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Hallo und danke für deine Antwort. ja habe ich und ich denke, ich habe den letzten Teil nicht gut gewaschen (Methylamin) und das ist der Grund... versuche es jetzt noch einmal. ill brb in 5 Stunden
 

icebrg1337

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Verdammt... der Bromdampf macht meine Augen kaputt ☠️ Ich kann nicht einmal meine Maske abnehmen
 

icebrg1337

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gottverdammt... genau die gleiche scheiße. sieht so aus, als müsste ich methcathinone aufgeben :(
 
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