Steigende Leuckart-Ausbeuten?

CryoThio

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In vielen Foren, so auch in diesem, ist der Leuckart ein bekanntes Verfahren zur Reduktion von Ketonen zu Aminen. Für unsere Lieblingssubstrate scheint sie jedoch in mehrfacher Hinsicht ungeeignet zu sein.

Erstens scheint die Ausbeute bei etwa 40 % zu liegen, und das lässt viel zu wünschen übrig. Wir müssen sie verbessern. Es scheint, dass die Verwendung von Formiatsalzen anstelle der verschiedenen Amide die Ausbeute erhöhen kann. Ich frage mich, ob so etwas wie ein PTC helfen würde, vielleicht etwas TBAB... Die Verwendung eines nicht reaktiven Gases wie Stickstoff während der Reaktion scheint ebenfalls zu helfen. Vielleicht auch CO2? Auch eine katalytische Menge an Magnesiumchlorid könnte helfen.

Abgesehen von der Ausbeute und der langen Laufzeit im großen Maßstab, die imo nicht zu ändern ist, ist diese Reaktion ideal, aber es ist ätzend, so viel Keton zu verlieren. Können wir herausfinden, Möglichkeiten, um die Ausbeute zu erhöhen, und drehen Sie diese in ein echtes Spiel-Wechsler?
 

w2x3f5

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Standard Leucart haben Probleme seine lange Zeit Reaktion (p2p nicht so) und zweite gute Hydrolyse (auch haben Hydrolyse Verunreinigungen), natürlich wichtig richtige Mischung formamid/Säure/Keton/
 
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