Interessante Beschreibung von 4-MMC HCL aus 2-Brom-4-methylpropiophenon

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Schema 1 Die Herstellung von 4-MMC HCl aus 2-Brom-4-methylpropiophenon

4-MMC HCl wurde in zwei Schritten synthetisiert (Schema 1). Im ersten α-Bromierungsschritt wurde 4-Methylpropiophenon mit überschüssigem Brom (zur Bildung von 2-Brom-4-methylpropiophenon) in Gegenwart von Eisessig bei 25 °C eine Stunde lang umgesetzt. Die Reaktionslösung wurde in eiskaltes Wasser gegossen und das 2-Brom-4-methylpropiophenon mit Dichlormethan extrahiert und unter Vakuum zu gelben, flauschigen Kristallen konzentriert.

Im letzten Methaminierungsschritt wurden gleichmolare NaOH- und Methylaminhydrochlorid-Lösungen zusammengebracht. Diese Lösung wurde dann tropfenweise über eine Stunde zu einer gerührten Lösung von 2-Brom-4-methylpropiophenon in Toluol gegeben. Das Gemisch wurde 32 Stunden lang bei 25 °C gerührt und in eiskaltes Wasser gegossen.
Die Toluolschicht wurde abgetrennt und mit verdünnter HCl-Lösung angesäuert, dann wurden die sauren Extrakte mit Toluol gewaschen, bevor die wässrige Schicht zur Trockne eingedampft wurde, um das rohe 4-MMC-HCl-Produkt als gesprenkelte hellbraune/braun gefärbte, flockige Kristalle zu erhalten. Schließlich wurde das feine, weiße Pulver nach Umkristallisierung aus Isopropanol gesammelt.
Das Endprodukt 4-MMC HCl wurde mit Hilfe verschiedener chromatographischer, spektroskopischer und massenspektrometrischer Verfahren sowie einer Röntgenkristallstrukturanalyse analysiert. Diese Analysen sind hilfreich, um eine schnelle qualitative Analyse von 4-MMC HCl durchzuführen.

 

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Meine Fragen sind:
wenn ich mit 2-brom-4-methylpropiophenon beginne, entfällt schritt 1. es ist also nur eine methaminierung erforderlich? ist das korrekt?
man kombiniert gleichmolare Naoh- und Methylaminhydrochloridlösungen, also verwendet man Methylaminhydrochloridlösung anstelle von wässrigem Methylamin 40%? ist das richtig?
es wird toluol verwendet, könnte man auch ein anderes lösungsmittel verwenden?

Wie berechne ich, mit wie viel 2-Brom-4-methylpropiophenon ich beginnen muss?
Wie viel Naoh-Lösung? und %? und wie viel Methylamin-HCl-Lösung? und wie hoch ist das Gewicht von Methylamin-HCl zu Wasser?
Wie viel Lösungsmittel wird im Reaktionsgemisch benötigt?
Wie viel eiskaltes Wasser?
% der verdünnten HCl-Lösung?

Ich hoffe, dass dies Interesse weckt und Antworten liefert.

Kann das Endprodukt 4-Methylmethcathinon hcl auch als Ausgangsstoff für die Herstellung von Ephedrin verwendet werden?

 

[AgamemnonFromTroy]

1.ja Wenn man mit 2-Brom-4-methylpropriophenon beginnt, bleibt nur der Schritt der Methylaminierung.
2.ja
3.DCM kann verwendet werden
4.ich löse das 2-Brom-4-Methylpropiophenon in einer minimalen Menge DCM und gebe dann die doppelte Masse des Bromketons in Methylamin 40%aq hinzu
5. Ein Eisbad sollte nicht erforderlich sein.
6. der prozentuale Anteil der Säure sollte nicht so wichtig sein, man muss nur darauf achten, dass man nicht übersäuert oder untersäuert

 

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Vielen Dank für Ihren Beitrag,
also Verhältnis von Bromketon zu Methylamin 40% aq 1:2
und Ansäuern auf einen pH-Wert von =?

 

[AgamemnonFromTroy]

Ja, ich akzidiere bis zu einem Wert von 5-6, aber achten Sie darauf, dass Sie diesen Wert nicht unterschreiten. Was das Verhältnis von Bromketon zu Methylamin angeht, so ist es das, was meiner Meinung nach am besten funktioniert und gute Ausbeuten und relativ schnelle Reaktionszeiten ausgleicht.