Question Ist es möglich, Nitromethan in Nitroethan umzuwandeln?
- Thread starter senseiFreu
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- ampheamine nitroethane
Dies wäre die ressourcenverschwendendste Aufgabe für einen gelangweilten, aber dennoch klugen Chemiker, und es handelt sich eher um Grundlagenwissenschaft als um angewandte Wissenschaft, so dass sich erst am Ende herausstellen wird, dass es machbar ist, aber nach dem Ertrag zu fragen, wäre eine Beleidigung, und Sie werden eine Erklärung des Wortes "Grundlagenwissenschaft" von einem möglicherweise verärgerten kompetenten Chemiker zu hören bekommen...
Herstellung von Nitroethan
von Gerard Desseigne & Henri Giral
Der Reaktionskolben wird beschickt mit:
26,5 g (0,0625 * 3mol) technisches K2CO3, gelöst in 137 g Wasser
320 g 97%iges technisches Natriumnitrit
6 ml Cetyl-Öl-Alkohol oder Ölsäurealkohol (Entschäumer)
Das Volumen der Mischung beträgt etwa 420 ml.
Das Gemisch wird unter Rühren auf einem Bad bei 130 C erhitzt. Der Zusatztrichter
wird mit 750 ml einer wässrigen Lösung von 444 g (3mol) Natriumethylsulfat
sulfat. Die Lösung wird dem Reaktionsgemisch während 50-60 Minuten in einer
zugegeben, um das Reaktionsgemisch unter kräftigem Rühren bei 125-130 C zu halten.
Rühren.
Die Destillation des Nitroethans beginnt mit dem Beginn der Zugabe.
Wenn die Zugabe von NaEtSO4 abgeschlossen ist, werden innerhalb von 10 Min. 100 ml Wasser zugegeben.
Das Destillat trennt sich in 2 Schichten. Kann bei 760 mmHg mit einer Destillationskolonne destilliert werden. Die Destillation beginnt bei 30C. Alles unter 74C wird verworfen. Die Temperatur sollte sich
bei 87C einpendeln und die Destillation wird bei 99,8C beendet.
Ausbeute an Nitroethan: 96 g (1,28 Mol), 42,6 % auf der Basis von NaEtSO4
Ich habe sowohl die trockene Destillation als auch die oben beschriebene versucht (Lösungen gemischt). Ich habe jedes Mal weniger als einen halben ml erhalten, aber auch hier habe ich mit je 2 g Nitrit und Na-Ethylsulfat begonnen.
72 Gramm NaEtSO4 befinden sich im Moment in meinem Exsikkator. Mal sehen, wie es beim nächsten Mal läuft. Die EtONO-Gefahr ist übrigens neu für mich. Oh, und das NaEtSO4 wurde aus Schwefelsäure, Everclear, Kalk und Soda hergestellt, wie es in Rhodiums "Nitroalkan-Zubereitung FAQ" beschrieben ist. ``
Eine Synthese im größeren Maßstab habe ich wie folgt gefunden. Kann ich andere Schaumverhinderer als den hier verwendeten Cetyl-Ölalkohol oder Ölalkohol verwenden?
von Gerard Desseigne & Henri Giral
Der Reaktionskolben wird beschickt mit:
26,5 g (0,0625 * 3mol) technisches K2CO3, gelöst in 137 g Wasser
320 g 97%iges technisches Natriumnitrit
6 ml Cetyl-Öl-Alkohol oder Ölsäurealkohol (Entschäumer)
Das Volumen der Mischung beträgt etwa 420 ml.
Das Gemisch wird unter Rühren auf einem Bad bei 130 C erhitzt. Der Zusatztrichter
wird mit 750 ml einer wässrigen Lösung von 444 g (3mol) Natriumethylsulfat
sulfat. Die Lösung wird dem Reaktionsgemisch während 50-60 Minuten in einer
zugegeben, um das Reaktionsgemisch unter kräftigem Rühren bei 125-130 C zu halten.
Rühren.
Die Destillation des Nitroethans beginnt mit dem Beginn der Zugabe.
Wenn die Zugabe von NaEtSO4 abgeschlossen ist, werden innerhalb von 10 Min. 100 ml Wasser zugegeben.
Das Destillat trennt sich in 2 Schichten. Kann bei 760 mmHg mit einer Destillationskolonne destilliert werden. Die Destillation beginnt bei 30C. Alles unter 74C wird verworfen. Die Temperatur sollte sich
bei 87C einpendeln und die Destillation wird bei 99,8C beendet.
Ausbeute an Nitroethan: 96 g (1,28 Mol), 42,6 % auf der Basis von NaEtSO4
Ich habe sowohl die trockene Destillation als auch die oben beschriebene versucht (Lösungen gemischt). Ich habe jedes Mal weniger als einen halben ml erhalten, aber auch hier habe ich mit je 2 g Nitrit und Na-Ethylsulfat begonnen.
72 Gramm NaEtSO4 befinden sich im Moment in meinem Exsikkator. Mal sehen, wie es beim nächsten Mal läuft. Die EtONO-Gefahr ist übrigens neu für mich. Oh, und das NaEtSO4 wurde aus Schwefelsäure, Everclear, Kalk und Soda hergestellt, wie es in Rhodiums "Nitroalkan-Zubereitung FAQ" beschrieben ist. ``
Eine Synthese im größeren Maßstab habe ich wie folgt gefunden. Kann ich andere Schaumverhinderer als den hier verwendeten Cetyl-Ölalkohol oder Ölalkohol verwenden?
