Ist mein Ammoniumacetat trocken?

plancklong

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Ich habe alles, was ich für die Synthese von 2,3,4-Trimethoxyphenethylamin brauche. Da ich kein Cyclohexylamin (CHA) habe, wähle ich Shulgins alternativen Weg, indem ich mehr Nitromethan und eine kleine Menge Ammoniumacetat verwende und das CHA umgehe.
Ich habe 50 g 2,3,4-Trimethoxybenzaldehyd erhalten, aber ich möchte nichts davon verschwenden, wenn etwas Feuchtigkeit im Ammoniumacetat die Reaktion abbricht.

Kennt jemand eine billige, einfache Methode, um Wasser in Ammoniumacetat zu testen? Bei wie viel würde es nicht funktionieren?

Vielen Dank!
 

w2x3f5

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Trockenes und feuchtes Ammoniumacetat sehen sehr unterschiedlich aus und werden normalerweise in einem Exsikkator mit wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet. Verwenden Sie ein anderes Amin; wenn Sie kein Cyclohexylamin haben, können Sie Methylaminacetat oder Ethylendiamin-Diacetat verwenden. Eisessig hilft zusätzlich bei der Synthese, indem es die Konzentration von Wasser in der Reaktion verringert und die Löslichkeit des Katalysators erhöht. Es ist sehr nützlich, mit Mikrowellenbestrahlung zu reagieren, da dies die Reaktion beschleunigt und eine gute Ausbeute ermöglicht.
 
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