Ist mein Verfahren zur Synthese von Mephedron richtig?

[Brambus]

Hallo zusammen, ich habe an folgendem Verfahren gearbeitet und hoffe, dass ein guter Chemiker es liest und mir einen Hinweis gibt, wenn es falsch ist, danke!

Verfahren zur Synthese

1. 100 g 2-Brom-4'-methylpropiophenon werden in das Reaktionsgefäß gegeben.

2. DMF 400mL wird in den Kolben gegossen. Der obere Rührer wird eingeschaltet und die Reaktionsmischung wird auf 40 °С erhitzt.

3. Wenn die Temperatur von 40 °С erreicht ist, wird Methylamin HCL 80 mL in die Reaktionsmischung gegossen und 20 Minuten lang gerührt.

4. 20 Minuten sind vergangen. Danach wird destilliertes kaltes Wasser 1 L (Raumtemperatur) in die Reaktionsmischung gegossen und einige Minuten lang gerührt.

5. Ethylacetat (EA) 500ml wird in den Zylinder gegossen. 1 bis 2 Minuten lang rühren.

6. Dann wird der Rührer abgestellt und das Gemisch in zwei Schichten aufgeteilt.

7. Der obere Basenextrakt mit EA wird in ein Becherglas geschüttet.

8. Wasserfreies Aceton (500 ml) wird dem Reaktionsgemisch zugesetzt, und Salzsäure (HCl 48 %) wird unter ständigem Rühren tropfenweise (im Tropftrichter) zugegeben (zur weiteren Kristallisation), bis ein pH-Wert von 4-5 erreicht ist.

9. Man lässt das Gemisch ausfallen.

10. Dann wird das Gemisch zur besseren Kristallisation mindestens 24 Stunden lang in den Gefrierschrank gestellt.

11. Mephedron wird unter Vakuum filtriert.

12. Das Produkt wird mit kaltem Aceton gespült, bis es weiß ist.

13. Nach dem Trocknen wird eine Lösung aus IPA (Isopropylalkohol) und Wasser (30:70) gegossen.

14. Das Produkt wird einige Tage zur Umkristallisation stehen gelassen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ich habe gerade den pH-Wert von 2-b-4-mp überprüft. 5,5 - ich glaube nicht, dass das HCL am Methylammoniumchlorid deprotoniert wird. Ich bin kein Chemiker, aber braucht man für diese rxn mit CH³NH²HCL nicht NaOH oder eine andere starke Base, um das Methylamin freizusetzen? 48% HCL scheint sehr heiß zu sein, um es direkt zu verwenden, ich habe 13mol berechnet (/L). Methylamin-HCL ist ein Feststoff, daher sind 80 ml sehr zweideutig. 80ml von welcher mol. Stärke? Ich habe die Löslichkeit nicht nachgeschlagen, aber ich weiß, dass Methylamingas in Wasser nur 50 % w/w erreichen kann.

 

[Brambus]

Vielen Dank für Ihre Antwort, das sind gute Argumente, und es ist auch gut zu wissen, dass Methylamingas in Wasser nur 50 % seines Gewichts erreichen kann - ich habe gerade an etwas Ähnlichem gearbeitet!

 

[Berlin777]

Wie haben Sie HCl 48% erworben?

 

[Brambus]

Ein Lieferant von mir in Polen kann es besorgen, aber ich werde mich an die Empfehlungen halten und trotzdem einen niedrigeren Prozentsatz wählen.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Methylaminhydrochlorid und 40%ige wässrige Lösung von Methylamin sind völlig unterschiedliche Substanzen!
Daher wird nach Ihrem Schema nichts für Sie herauskommen!
Auf dieser Seite gibt es ein ausführliches Video, wie man es richtig macht

Mephedron-Synthese

Mephedron-Synthese aus 2-Iod-4'-methylpropiophenon (CAS 236117-38-7) mit Ethylacetat https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Ich habe noch nie Salzsäure 48% gesehen
48% Es gibt Bromwasserstoffsäure, aber sie ist teuer. 37% reichen für dich aus.
3) Studiere das Video sorgfältig. Es wird dir helfen, viele Fehler zu vermeiden.
4) DMF ist sehr, sehr, giftig und hat eine starke Wirkung auf das Herz! Nehmen Sie lieber DMSO! Außerdem ist es im freien Verkauf erhältlich

Ich hoffe, ich konnte dir wenigstens ein bisschen helfen!

 

[Brambus]

Das haben Sie auf jeden Fall geschafft, danke, Bruder!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
unter Punkt 4) bleiben die Mengen bei DMSO gleich (wie z.B. bei NMP) ?

 

[PersonVPN]

Es gibt keinen Unterschied in der Reaktion, auch wenn Sie 200-300 oder 400 ml (DMSO; NMP ) nehmen.
Allein aufgrund des geringeren Volumens wird sich das RM stärker erhitzen! Und Sie werden intensiver kühlen müssen.
Ich rate dringend davon ab, die gesamte Lösung von wässrigem Methylamin auf einmal in das Gemisch aus Lösungsmittel und Keton zu gießen!
Geben Sie anfangs nicht mehr als 20 % Methylamin zu RM.
Andernfalls werden Sie eine traurige Erfahrung machen und den Arbeitsplatz aufräumen müssen.
WARNUNG !!!
ACHTUNG !

Führen Sie Experimente mit Bromierung oder BK4 nicht in einem Wohngebiet durch!!!
Andernfalls werden die Lachrimatoren noch lange an Sie erinnern.

 

[Berlin777]

3. es sollten entweder 200mL MA 40% oder 150g MA HCl sein

 

[PersonVPN]

Ich glaube, TS versteht einfach nicht den Unterschied zwischen einer 40%igen wässrigen Lösung von MA und MA HCL (Hydrochlorid)
Vielleicht hilft ihm der folgende Link, den Unterschied zu verstehen:

Methylamin Freebase Solution Preparation

Einleitung Dieser Beitrag soll erklären, wie man aus Methylaminhydrochlorid (Cas 593-51-1) eine wässrige (Cas 74-89-5) und methanolische (Cas 74-89-5) Lösung mit bekannter Konzentration herstellt. Dieses Problem wird häufig von Kunden in der EU und anderen Ländern...

bbgate.de

 

[Berlin777]

Oder er könnte einfach meiner Methode folgen, die im Forum gepostet ist, anstatt die Übersetzung zu verkomplizieren.

 

[Brambus]

@Berlin777 Ich bin sehr an Ihrer Methode interessiert, aber ich konnte Ihre Methode nicht finden, könnten Sie den Link für mich teilen?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Ich weiß nicht, warum, aber die Seite wird nicht geladen
Zuerst müssen Sie eine NaOH-Lösung vorbereiten, 100 g in 200 ml Wasser, warten Sie, bis sie abgekühlt ist, und geben Sie sie dann in den Kolben mit dem gelösten Keton.

 

[Brambus]

Danke, das klingt einfach und praktisch! Ich glaube, die von Ihnen verwendeten Mengen an NAOH und Wasser sind für 1 kg 2B4M? Und Sie führen diesen Prozess während der Synthese im Reaktionsgefäß durch, wenn ich das richtig verstehe?

 

[Berlin777]

Hier sind die von mir verwendeten Verhältnisse:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3