Cannabinoids JWH-018 Synthese

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Einführung

Das Team des BB-Forums freut sich, die einfache Synthese von JWH-018 zu veröffentlichen, für die keine seltenen oder aufwendigen Geräte oder Reagenzien benötigt werden. Es gibt eine Schritt-für-Schritt-Videoanleitung und eine klar formulierte Erklärung der einzelnen Schritte, um das Cannabinoid JWH-018 mit einer ziemlich hohen Ausbeute zu erhalten. Die Synthese kann auch von Chemie-Anfängern wiederholt werden.

JWH-018 Synthese-Video

• Novator
• 6. November 2023
• 60

Synthese von JWH-018 aus 3-(1-Naphthoyl)indol.
3-(1-Naphthoyl)indol-Synthese aus 3-(1-Naphthoyl)indol...

Ausrüstung und Glasgeräte:

• 2-L- und 1-L-Flachbodenkolben.
• Eiswasserbad (Eiswasser oder kalte Salzlake)
• Heißes Wasserbad
• 500-mL-Bechergläser x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
• Trichter
• Glasstab
• Büchner-Kolben (~5 L) und Trichter
• Vakuumpumpe
• Magnetrührer mit Heizplatte
• Pyrex-Schalen x2
• Rückflusskühler
• 20 cm3-Spritze
• Plastiklöffel

Reagenzien:

• Indol 100 g;
• Dichlormethan (DCM) 500 mL
• Aluminiumchlorid 114 g
• 1-Naphthoylchlorid 163 g
• Destilliertes Wasser 3,2 l
• Isopropylalkohol 10 L oder Ethanol
• Natriumhydroxid 50 g
• TBAB (Tetrabutylammoniumbromid) 25 g
• 1-Brompentan 75 g

Schritt 1. Synthese von 3-(1-(1-Naphthoyl)indol aus Indol

1. 100 g Indol werden in einen 2-Liter-Kolben gegossen.
2. In denselben Kolben werden 300 mL Dichlormethan (DCM) gegeben.
3. Das Reaktionsgemisch wird bis zum vollständigen Auflösen des Indols gerührt.
4. Das Gemisch wird in einem Eisbad (Eiswasser oder kalte Salzlösung) auf 0-10 °C abgekühlt.
5. Unter Rühren werden nach und nach 114 g Aluminiumchlorid zugegeben.
6. Das Gemisch wird bis zum vollständigen Auflösen des Aluminiumchlorids gerührt.
7. 163 g 1-Naphthoylchlorid werden in ein Becherglas eingewogen und dort mit 200 mL DCM versetzt. Hinweis: 1-Naphthoylchlorid ist ein Feststoff, kann aber leicht schmelzen, wenn man den Behälter in ein heißes Wasserbad stellt.
8. Die DCM-Lösung von 1-Naphthoylchlorid wird nach und nach aus dem Becherglas in den Kolben gegeben. Die Temperatur des Reaktionsgemischs wird bei 0-10 °C gehalten.
9. Nach dieser Zugabe wird der Kolben unter ständigem Rühren über Nacht (oder für eine kürzere Zeit bis zur vollständigen Kristallisation) stehen gelassen.
10. Nach einiger Zeit kristallisiert in der Mischung ein fester Niederschlag aus. Die Kristalle sollten mit einem Glasstab zerkleinert werden.
11. Das Reaktionsgemisch wird in kleinen Portionen unter ständigem Rühren in ein Gefäß mit 3 l kaltem Wasser gegossen. Das rohe 3-(1-Naphthoyl)indol fällt aus und setzt sich auf dem Boden des Gefäßes ab.
12. Der 3-(1-Naphthoyl)indol-Niederschlag wird vom Wasser getrennt. Hinweis: Das rohe 3-(1-Naphthoyl)indol kann in dieser Form getrocknet und verwendet werden, eine weitere Reinigung durch Umkristallisation wird jedoch empfohlen.

Schritt 2 (fakultativ). Umkristallisierung von 3-(1-Naphthoyl)indol 13. Das rohe 3-(1-Naphthoyl)indol wird in 10 l IPA (oder Ethanol) verdünnt.

1. Die Mischung wird gut geschüttelt und in ein großes Becherglas gegossen, um das Einfüllen in einen 10-Liter-Kolben zu erleichtern.
2. Nachdem die 3-(1-Naphthoyl)indol-Lösung flüssiger gemacht wurde, wird das Gemisch in einen 10-Liter-Kolben gegossen und Ethanol hinzugefügt, um das Gesamtvolumen des 10-Liter-Kolbens zu füllen.
3. Das Gemisch wird erhitzt, bis sich das 3-(1-Naphthoyl)indol vollständig aufgelöst hat.
4. Anschließend wird das Gemisch abgekühlt und der Kolben für zwei Tage in den Gefrierschrank gestellt, bis die Ausfällung beendet ist.
5. Das umkristallisierte Produkt wird als Niederschlag abfiltriert und bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Nach dem Trocknen erhält man 160 g reines 3-(1-Naphthoyl)indol.

Schritt 3: Synthese von JWH-018

19. 100 g des zuvor gereinigten 3-(1-Naphthoyl)indols werden in einen Kolben gegossen.
20. 50 g Natriumhydroxid werden hinzugefügt.
21. Dann werden 25 g TBAB (Tetrabutylammoniumbromid) hinzugefügt.
22. 200 ml Wasser werden in den Kolben gegossen.
23. 75 g 1-Brompentan werden zugegeben.
24. schaltet einen Rührer ein.
25. Das Reaktionsgemisch im Kolben wird selbst erwärmt. Eine externe Heizung wird eingeschaltet, bis das Gemisch zu sieden beginnt. Der Siedepunkt wird je nach Siedeintensität 15-30 min gehalten.
26 Ein Überschuss an 1-Brompentan verdampft in die Atmosphäre (für ausreichende Belüftung sorgen). Ein Rückflusskühler wird installiert.
27. Nach einiger Zeit wird das Gemisch in ein Becherglas gegossen. Das Gemisch wird zur Trennung in Schichten belassen.
28. die gewünschte obere Schicht wird aufgefangen. Die gesammelte obere Schicht wird in ein separates Gefäß überführt.
29. Das Öl wird auf Raumtemperatur abgekühlt (dieses Verfahren hilft auch, überschüssiges 1-Brompentan zu verdampfen, falls es noch vorhanden ist).

Die Ausbeute von JWH-018 beträgt ~125 g als Öl aus 100 g 3-(1-Naphthoyl)indol. Aus 100 g Indol werden also ~200 g (69 % Indol) JWH-018 gewonnen.

 

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