JWH-018-Synthese über ein Grignard-Reagenz

[G.Patton]

In einem 50-ml-Kolben werden2,87 g (19 mmol) 1-Brompentan in 20 ml Diethylether, der zuvor über Natrium destilliert wurde, und 0,4 g (17 mmol) Magnesiumpulver gemischt . Der Kolben wird im Wasserbad erhitzt , bis der Ether zu sieden beginnt (langen Liebig-Rückflusskühler verwenden ), dann wird die Heizung abgestellt, da die Reaktion exotherm ist. Die Reaktion dauert 15-20 Minuten, nachdem das Grignard-Reagenzgemisch 30 Minuten lang unter Rückfluss gehalten wurde.

Dann wird die Reaktionsmischung auf 0°С abgekühlt, in einen 250-ml-Kolben überführt und 1,8 g (16 mmol; 1 Äq.) leicht gelbliches Indol in 20 ml Dichlormethan zugegeben. Bei dieser Reaktion wird Gas in Form von Blasen freigesetzt, das Gemisch bleibt transparent, man verwendet einen Rückflusskühler .

In denselben Kolben gibt man 1,63 g (15 mmol) wasserfreies ZnCl2 (in Form von zerkleinertem Pulver). Gleichzeitig werden aktiv Gase und Blasen freigesetzt, das Gemisch wird trübe, die Farbe ändert sich zu rosa oder grünlich. Das Reaktionsgemisch wird 40 Minuten lang gerührt. Dann wird eine Lösung von 3,7 g (19 mmol) 1-Naphthoylchlorid, gelöst in 30 ml Dichlormethan, zugegeben. Das Reaktionsgemisch färbt sich sofort rot, und das Produkt fällt sofort in Form einer dicken Paste aus. Das Gemisch wird weitere 1 Stunde bei r.t. gerührt, dann mit einem gleichen Volumen 30%iger NH4Cl-Äquivalentlösung verdünnt und einige Minuten gerührt.

Wasser und Lösungsmittel werden dekantiert, 10 ml Methanol werden zum Niederschlag gegeben und mit einem Glasstab verrieben, wobei kleine gelbliche Kristalle ausfallen. Die Kristalle werden filtriert, mit 10 ml Methanol und 7 ml Diethylether gewaschen. Die Masse des trockenen, blassgelben, staubigen Pulvers von JWH-018 beträgt 2,93 g (64 %). Aus den filtrierten Flüssigkeiten können weitere 200-400 mg des Produkts gewonnen werden.

 

[beginner]

der Diethylether durch ein anderes Lösungsmittel ersetzt werden könnte ?
ursache des gesetzes in europa

 

[Ortist]

Für einige Gringard funktioniert auch THF (trocken). Ob es auch mit Brompentan funktioniert, weiß ich nicht. Sie benötigen ein ätherisches Lösungsmittel, um ein Gringard-Reagenz herzustellen. Alle Reagenzien MÜSSEN trocken sein, das Glas MUSS trocken sein (über der Flamme abgestorben) usw.

 

[beginner]

danke

 

[Irving Langmuir]

Normalerweise kann man Diethylether leicht durch fraktionierte Destillation der Ausgangsflüssigkeit gewinnen. Viele Chemiker-Youtuber haben ein Video dazu.

 

[Irving Langmuir]

Hallo!
Ich habe also diese Synthese versucht. Alles wurde gemäß der Anleitung durchgeführt, alle Glaswaren waren trocken, alle Farbveränderungen waren die gleichen wie in der Anleitung beschrieben.
Es gibt nur ein paar Änderungen/Fehler, die ich gemacht habe, ich werde sie hier auflisten:

- Ich habe für die Grignard-Reaktion ein Pünktchen Jod verwendet, um sie auszulösen.

- Da sich nur noch wenig nicht umgesetztes Mg im Kolben befand, habe ich mir nicht die Mühe gemacht, das Grignard-Reagenz zu dekantieren. Da ich keine anderen trockenen Glasgeräte hatte, wollte ich nicht riskieren, sie zu zerstören. Dies führte zu einer leichten Verunreinigung des Endprodukts mit Mg, aber das erklärt nicht das erzielte Ergebnis.

- Nach der Zugabe des Indols in DCM und dann des ZnCl2 sollte das Gemisch 40 Minuten lang bei 0 °C gemischt werden. Dies wurde praktisch eingehalten, mit Ausnahme von 2 Minuten, in denen die Temperatur auf 14°C anstieg, weil die Platte nicht ordnungsgemäß ausgeschaltet worden war und das Eisbad erwärmte. Dies wurde schnell korrigiert und scheint die Reaktion nicht wesentlich beeinträchtigt zu haben, da der Rest des Verfahrens nach Plan verlief (z. B. die Veränderung der roten Farbe bei Zugabe von 1-Naphthoylchlorid)

- Nach der Zugabe des 1-Naphthoylchlorids wurde das Gemisch 2 Stunden lang gerührt, da ich etwas länger warten wollte, da die Temperatur am Arbeitsort 12 °C betrug. Um sicherzugehen, habe ich die Reaktionsmischung in den letzten 30 Minuten auf 25 °C erwärmt (wir sollten 1 Stunde lang bei Raumtemperatur rühren).

Das eigentliche Problem trat dann in der Kristallisationsphase auf (ich habe gelesen, dass es nicht leicht zu krysatisieren ist und oft ein Öl bildet). Als ich das MeOH hinzufügte und mit einem Glasstab verrieb, kristallisierte nichts aus.

Lediglich ein rosafarbener Niederschlag, der 3-(1-Naphthoyl)indol ähnelte, wurde nach dem Eindampfen der organischen Phase erhalten.
Also nahm ich alle Reste der eingedampften organischen Phase, das rosa Pulver, im Grunde alles und mischte es in MeOH mit Aktivkohle, filterte alles ab, was sich nicht auflöste, verdampfte etwas MeOH und stellte es in den Gefrierschrank. Es bildete sich ein brauner Niederschlag. Das war nicht das Produkt.

Beim Verdampfen des MeOH (das MeOH, das ich gemäß dem Verfahren in die Reaktionsmischung gegeben hatte) wurde eine Art orangefarbenes Öl erhalten. Leider hatte es keine psychoaktive Wirkung, wie jemand sagte, der es ausprobieren wollte.

Nachdem ich mit einem der Experten gesprochen hatte, sagte er mir, dass er diese Synthese seltsam fände, aber dass weitere Erfahrungen nötig seien, um zu bestätigen, dass diese Vorgehensweise falsch sei. Das war mein Bericht. Fügen Sie ruhig Ihren eigenen hinzu, es wäre interessant zu wissen, ob diese Synthese funktioniert!