Einleitung.
Unter Laborglas versteht man eine Vielzahl von Geräten, die bei der Laborarbeit verwendet werden und traditionell aus Glas bestehen. Glas kann geblasen, gebogen, geschnitten, geformt und in viele Größen und Formen gebracht werden und ist daher in chemischen, biologischen und analytischen Labors weit verbreitet. Glasgeräte im Labor gibt es in vielen verschiedenen Formen und Größen und werden für eine Reihe von Zwecken verwendet. Sie können Ihren Rundkolben nicht von Ihrem Florence-Kolben oder Ihre Pipetten nicht von Ihren Büretten unterscheiden? In diesem Thema sind Sie richtig. Nachfolgend finden Sie Informationen über die meisten Glasgeräte, die im Labor für die Arzneimittelherstellung verwendet werden. Zu jedem Glasgerät gibt es Beschreibungen und Anleitungen.
Laborbecher und Glasstäbe.
Bechergläser - hohe, niedrige, dünnwandige zylindrische Behälter mit oder ohne Ausguss mit einem Fassungsvermögen von 5 ml bis 5 Litern aus verschiedenen Materialien. Gläser werden zum Ausgießen von Flüssigkeiten, zur Herstellung von Lösungen und als Empfänger in verschiedenen Anlagen verwendet. Gläser aus gewöhnlichem Glas können nicht auf einer Flamme erhitzt werden, da sie sonst zerspringen. Das Erhitzen von hitzebeständigen Gläsern sollte nur in einem Wasserbad oder einem anderen Bad (Sand- oder Ölbad) erfolgen. Hitzebeständiges Glas kann Temperaturen bis zu 650 Grad standhalten.
(B) Ein hoher Becher oder Berzelius-Becher.
(C) Ein flaches Becherglas oder ein Kristallisator.
Laborglasstäbe sind für das Mischen von Lösungen in Glaslaborgeräten bestimmt. Sie eignen sich auch für andere Manipulationen mit Chemikalien.
Reagenzgläser.
Reagenzgläser sind schmale zylindrische Gefäße mit einem abgerundeten Boden. Sie unterscheiden sich in Durchmesser, Höhe und Material. Sie werden für analytische und mikrochemische Arbeiten verwendet. Darüber hinaus gibt es auch konische Mess- und Zentrifugenröhrchen. Reagenzgläser für allgemeine chemische Arbeiten sind in der Regel aus Glas, da es relativ hitzebeständig ist. Röhren aus ausdehnungsbeständigen Gläsern, meist Borosilikatglas oder Quarzglas, können hohen Temperaturen bis zu mehreren hundert Grad Celsius standhalten.
Chemierohre sind in einer Vielzahl von Längen und Breiten erhältlich, typischerweise von 10 bis 20 mm Breite und 50 bis 200 mm Länge. Der Deckel ist oft mit einer aufgeweiteten Lippe versehen, um das Ausgießen des Inhalts zu erleichtern. Chemieröhrchen haben in der Regel einen flachen Boden, einen runden Boden oder einen konischen Boden. Einige Reagenzgläser sind für einen Schliffstopfen oder eine Schraubkappe ausgelegt. Sie sind häufig mit einer kleinen Fläche aus geschliffenem Glas oder weißer Glasur in der Nähe des oberen Endes versehen, die zur Beschriftung mit einem Bleistift dient. Reagenzgläser werden von Chemikern häufig für den Umgang mit Chemikalien verwendet, insbesondere für qualitative Experimente und Untersuchungen. Ihr kugelförmiger Boden und ihre senkrechten Seiten verringern den Masseverlust beim Ausgießen, erleichtern das Auswaschen und ermöglichen eine bequeme Überwachung des Inhalts. Der lange, schmale Hals des Reagenzglases verlangsamt die Ausbreitung von Gasen in die Umgebung.
Reagenzgläser sind praktische Behälter zum Erhitzen kleiner Mengen von Flüssigkeiten oder Feststoffen mit einem Bunsenbrenner oder Spiritusbrenner. Das Reagenzglas wird in der Regel am Hals mit einer Klemme oder einer Zange gehalten. Durch Kippen des Reagenzglases kann der Boden in der Flamme auf Hunderte von Grad erhitzt werden, während der Hals relativ kühl bleibt, so dass sich möglicherweise Dämpfe an den Wänden niederschlagen können. Ein Siederohr ist ein großes Reagenzglas, das speziell für das Sieden von Flüssigkeiten bestimmt ist. Ein mit Wasser gefülltes Reagenzglas, das in ein mit Wasser gefülltes Becherglas gestülpt wird, wird häufig zum Auffangen von Gasen verwendet, z. B. bei Elektrolysevorführungen. Ein Reagenzglas mit einem Stopfen wird häufig für die vorübergehende Aufbewahrung von chemischen oder biologischen Proben verwendet.
Chemierohre sind in einer Vielzahl von Längen und Breiten erhältlich, typischerweise von 10 bis 20 mm Breite und 50 bis 200 mm Länge. Der Deckel ist oft mit einer aufgeweiteten Lippe versehen, um das Ausgießen des Inhalts zu erleichtern. Chemieröhrchen haben in der Regel einen flachen Boden, einen runden Boden oder einen konischen Boden. Einige Reagenzgläser sind für einen Schliffstopfen oder eine Schraubkappe ausgelegt. Sie sind häufig mit einer kleinen Fläche aus geschliffenem Glas oder weißer Glasur in der Nähe des oberen Endes versehen, die zur Beschriftung mit einem Bleistift dient. Reagenzgläser werden von Chemikern häufig für den Umgang mit Chemikalien verwendet, insbesondere für qualitative Experimente und Untersuchungen. Ihr kugelförmiger Boden und ihre senkrechten Seiten verringern den Masseverlust beim Ausgießen, erleichtern das Auswaschen und ermöglichen eine bequeme Überwachung des Inhalts. Der lange, schmale Hals des Reagenzglases verlangsamt die Ausbreitung von Gasen in die Umgebung.
Reagenzgläser sind praktische Behälter zum Erhitzen kleiner Mengen von Flüssigkeiten oder Feststoffen mit einem Bunsenbrenner oder Spiritusbrenner. Das Reagenzglas wird in der Regel am Hals mit einer Klemme oder einer Zange gehalten. Durch Kippen des Reagenzglases kann der Boden in der Flamme auf Hunderte von Grad erhitzt werden, während der Hals relativ kühl bleibt, so dass sich möglicherweise Dämpfe an den Wänden niederschlagen können. Ein Siederohr ist ein großes Reagenzglas, das speziell für das Sieden von Flüssigkeiten bestimmt ist. Ein mit Wasser gefülltes Reagenzglas, das in ein mit Wasser gefülltes Becherglas gestülpt wird, wird häufig zum Auffangen von Gasen verwendet, z. B. bei Elektrolysevorführungen. Ein Reagenzglas mit einem Stopfen wird häufig für die vorübergehende Aufbewahrung von chemischen oder biologischen Proben verwendet.
Messzylinder.
Messzylinder sind Gefäße mit einer auf der Außenwand angebrachten Graduierung, die zum Abmessen bestimmter Flüssigkeitsvolumina bei Laborarbeiten dienen. Sie haben eine schmale zylindrische Form. Die Zylinder werden in vier Ausführungen hergestellt: Zylinder mit Ausguss; Zylinder mit Glasstopfen; Zylinder mit Kunststoffstopfen; Zylinder mit Ausguss und Kunststoffboden; Zylinder mit Kunststoffstopfen und Kunststoffboden. Neben den Zylindern werden für den gleichen Zweck auch Becher verwendet - konische Gefäße, deren Wände mit Unterteilungen versehen sind.
Pipetten und Dispenser.
Eine Pipette (manchmal auch Pipette genannt) ist ein Laborgerät, das in der Chemie, Biologie und Medizin häufig zum Transport eines abgemessenen Flüssigkeitsvolumens verwendet wird, oft als Medienspender. Pipetten gibt es in verschiedenen Ausführungen für unterschiedliche Zwecke und mit unterschiedlichem Grad an Genauigkeit und Präzision, von einteiligen Glaspipetten bis hin zu komplexeren verstellbaren oder elektronischen Pipetten. Bei vielen Pipettentypen wird über der Flüssigkeitskammer ein Teilvakuum erzeugt, das selektiv abgebaut wird, um Flüssigkeit anzusaugen und abzugeben. Die Messgenauigkeit ist je nach Gerät sehr unterschiedlich.
Luftverdrängungspipetten.
Kolbengetriebene Luftverdrängungspipetten sind eine Art von Mikropipetten, die für die Handhabung von Flüssigkeitsvolumina im Mikrolitermaßstab geeignet sind. Sie werden häufiger in der Biologie und Biochemie und seltener in der Chemie verwendet, da die Geräte durch viele organische Lösungsmittel beschädigt werden können.
Diese Pipetten arbeiten mit kolbengetriebener Luftverdrängung. Ein Vakuum wird durch die vertikale Bewegung eines Metall- oder Keramikkolbens in einer luftdichten Hülse erzeugt. Wenn sich der Kolben, angetrieben durch das Herunterdrücken des Kolbens, nach oben bewegt, entsteht in dem vom Kolben frei gelassenen Raum ein Vakuum. Die Luft aus der Spitze steigt auf und füllt den freigewordenen Raum. Die Luft aus der Spitze wird dann durch die Flüssigkeit ersetzt, die in die Spitze gesaugt wird und somit für den Transport und die Abgabe an anderer Stelle zur Verfügung steht. Die sterile Technik verhindert, dass die Flüssigkeit mit der Pipette selbst in Kontakt kommt. Stattdessen wird die Flüssigkeit in eine Einwegpipettenspitze gesaugt und aus dieser abgegeben, die zwischen den Transfers gewechselt wird. Durch Drücken des Spitzenabwurfknopfes wird die Spitze abgeworfen, ohne dass der Bediener sie anfassen muss, und sicher in einem geeigneten Behälter entsorgt. Dadurch wird auch eine Verunreinigung oder Beschädigung des kalibrierten Messmechanismus durch die zu messenden Substanzen verhindert. Der Kolben wird gedrückt, um die Flüssigkeit sowohl anzusaugen als auch abzugeben. Bei normalem Betrieb wird der Kolben bis zum ersten Anschlag gedrückt, während die Pipette in der Luft gehalten wird. Dann wird die Spitze in die zu transportierende Flüssigkeit getaucht und der Kolben langsam und gleichmäßig losgelassen. Dadurch wird die Flüssigkeit nach oben in die Spitze gezogen. Anschließend wird das Instrument an die gewünschte Dosierstelle bewegt. Der Kolben wird erneut bis zum ersten Anschlag und dann bis zum zweiten Anschlag bzw. bis zum Ausblasen" gedrückt. Durch diesen Vorgang wird die Spitze vollständig entleert und die Flüssigkeit abgegeben. Bei einer verstellbaren Pipette ist das Flüssigkeitsvolumen in der Spitze variabel; es kann je nach Modell über eine Skala oder einen anderen Mechanismus verändert werden. Einige Pipetten verfügen über ein kleines Fenster, in dem das aktuell gewählte Volumen angezeigt wird. Die Pipettenspitzen aus Kunststoff sind für wässrige Lösungen gedacht und sollten nicht mit organischen Lösungsmitteln verwendet werden, da diese die Kunststoffe der Spitzen oder sogar der Pipetten auflösen können.
Luftverdrängungspipetten.
Kolbengetriebene Luftverdrängungspipetten sind eine Art von Mikropipetten, die für die Handhabung von Flüssigkeitsvolumina im Mikrolitermaßstab geeignet sind. Sie werden häufiger in der Biologie und Biochemie und seltener in der Chemie verwendet, da die Geräte durch viele organische Lösungsmittel beschädigt werden können.
Diese Pipetten arbeiten mit kolbengetriebener Luftverdrängung. Ein Vakuum wird durch die vertikale Bewegung eines Metall- oder Keramikkolbens in einer luftdichten Hülse erzeugt. Wenn sich der Kolben, angetrieben durch das Herunterdrücken des Kolbens, nach oben bewegt, entsteht in dem vom Kolben frei gelassenen Raum ein Vakuum. Die Luft aus der Spitze steigt auf und füllt den freigewordenen Raum. Die Luft aus der Spitze wird dann durch die Flüssigkeit ersetzt, die in die Spitze gesaugt wird und somit für den Transport und die Abgabe an anderer Stelle zur Verfügung steht. Die sterile Technik verhindert, dass die Flüssigkeit mit der Pipette selbst in Kontakt kommt. Stattdessen wird die Flüssigkeit in eine Einwegpipettenspitze gesaugt und aus dieser abgegeben, die zwischen den Transfers gewechselt wird. Durch Drücken des Spitzenabwurfknopfes wird die Spitze abgeworfen, ohne dass der Bediener sie anfassen muss, und sicher in einem geeigneten Behälter entsorgt. Dadurch wird auch eine Verunreinigung oder Beschädigung des kalibrierten Messmechanismus durch die zu messenden Substanzen verhindert. Der Kolben wird gedrückt, um die Flüssigkeit sowohl anzusaugen als auch abzugeben. Bei normalem Betrieb wird der Kolben bis zum ersten Anschlag gedrückt, während die Pipette in der Luft gehalten wird. Dann wird die Spitze in die zu transportierende Flüssigkeit getaucht und der Kolben langsam und gleichmäßig losgelassen. Dadurch wird die Flüssigkeit nach oben in die Spitze gezogen. Anschließend wird das Instrument an die gewünschte Dosierstelle bewegt. Der Kolben wird erneut bis zum ersten Anschlag und dann bis zum zweiten Anschlag bzw. bis zum Ausblasen" gedrückt. Durch diesen Vorgang wird die Spitze vollständig entleert und die Flüssigkeit abgegeben. Bei einer verstellbaren Pipette ist das Flüssigkeitsvolumen in der Spitze variabel; es kann je nach Modell über eine Skala oder einen anderen Mechanismus verändert werden. Einige Pipetten verfügen über ein kleines Fenster, in dem das aktuell gewählte Volumen angezeigt wird. Die Pipettenspitzen aus Kunststoff sind für wässrige Lösungen gedacht und sollten nicht mit organischen Lösungsmitteln verwendet werden, da diese die Kunststoffe der Spitzen oder sogar der Pipetten auflösen können.
Mit einer Vollpipette, Vollpipette oder Bauchpipette lässt sich das Volumen einer Lösung äußerst genau (auf vier signifikante Stellen) messen. Sie ist so kalibriert, dass sie genau ein bestimmtes Flüssigkeitsvolumen abgibt. Diese Pipetten haben einen großen Kolben mit einem langen, schmalen Teil darüber, der mit einem einzigen Teilstrich versehen ist, da er für ein einziges Volumen kalibriert ist (wie ein Messkolben). Typische Volumen sind 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 und 100 mL. Messpipetten werden in der analytischen Chemie häufig zur Herstellung von Laborlösungen aus einem Grundbestand sowie zur Vorbereitung von Lösungen für die Titration verwendet. Sie werden mit einem manuellen Propipetter verwendet, der durch Drehen des Rädchens mit dem Daumen eingestellt wird, oder mit einem manuellen Propipetter, der durch Zusammendrücken des Kolbens eingestellt wird.
Eine Messpipette ist eine Pipette, bei der das Volumen in Stufen entlang des Rohrs markiert ist. Sie wird zum genauen Abmessen und Übertragen eines Flüssigkeitsvolumens von einem Behälter in einen anderen verwendet. Sie besteht aus Kunststoff- oder Glasrohren und hat eine konisch zulaufende Spitze. Entlang des Röhrchenkörpers befinden sich Graduierungsmarkierungen, die das Volumen von der Spitze bis zu diesem Punkt angeben. Eine kleine Pipette ermöglicht eine genauere Messung von Flüssigkeiten; eine größere Pipette kann zur Volumenmessung verwendet werden, wenn die Genauigkeit der Messung weniger wichtig ist. Dementsprechend variiert das Volumen von Pipetten, wobei die meisten zwischen 0 und 25,0 Milliliter (0,00 und 0,88 imp fl oz; 0,00 und 0,85 US fl oz) messen.
Eine Messpipette ist eine Pipette, bei der das Volumen in Stufen entlang des Rohrs markiert ist. Sie wird zum genauen Abmessen und Übertragen eines Flüssigkeitsvolumens von einem Behälter in einen anderen verwendet. Sie besteht aus Kunststoff- oder Glasrohren und hat eine konisch zulaufende Spitze. Entlang des Röhrchenkörpers befinden sich Graduierungsmarkierungen, die das Volumen von der Spitze bis zu diesem Punkt angeben. Eine kleine Pipette ermöglicht eine genauere Messung von Flüssigkeiten; eine größere Pipette kann zur Volumenmessung verwendet werden, wenn die Genauigkeit der Messung weniger wichtig ist. Dementsprechend variiert das Volumen von Pipetten, wobei die meisten zwischen 0 und 25,0 Milliliter (0,00 und 0,88 imp fl oz; 0,00 und 0,85 US fl oz) messen.
TransferpipettenDie Messpipetten, auch Beral-Pipetten genannt, ähneln den Pasteur-Pipetten, sind jedoch aus einem einzigen Stück Kunststoff gefertigt und ihr Kolben kann als Flüssigkeitsbehälter dienen.
Laborkolben.
Laborkolben sind Gefäße oder Behälter, die in die Kategorie der Laborgeräte fallen, die als Glaswaren bezeichnet werden. Im Labor und in anderen wissenschaftlichen Bereichen werden sie gewöhnlich einfach als Kolben bezeichnet. Kolben gibt es in verschiedenen Formen und Größen, aber ein gemeinsames Unterscheidungsmerkmal ist ein breiterer Gefäßkörper und ein (oder manchmal mehrere) schmalere röhrenförmige Abschnitte an der Spitze, die als Hälse bezeichnet werden und eine Öffnung an der Spitze haben. Die Größen von Laborkolben werden nach dem Volumen angegeben, das sie fassen können, normalerweise in metrischen Einheiten wie Milliliter (ml) oder Liter (l). Laborkolben werden traditionell aus Glas hergestellt, können aber auch aus Kunststoff bestehen. An der/den Öffnung(en) oben am Hals einiger Glaskolben, wie z. B. Rundkolben, Retorten oder manchmal Messkolben, befinden sich äußere (oder weibliche) konische (konische) Glasschliffe. Einige Kolben, insbesondere Messkolben, werden mit einem Gummistopfen, einem Spund oder einer Kappe zum Verschließen der Öffnung am oberen Ende des Halses geliefert. Solche Stopfen können aus Glas oder Kunststoff hergestellt sein. Glasstopfen haben in der Regel eine passende konische Innenfläche aus geschliffenem Glas, oft jedoch nur in Stopfenqualität. Flaschen, die nicht mit solchen Stopfen oder Kappen versehen sind, können mit einem Gummispund oder Korkstopfen verschlossen werden. Kolben können zur Herstellung von Lösungen oder zum Aufbewahren, Auffangen, Sammeln oder manchmal auch zur volumetrischen Messung von Chemikalien, Proben, Lösungen usw. für chemische Reaktionen oder andere Prozesse wie Mischen, Erhitzen, Kühlen, Lösen, Ausfällen, Sieden (wie bei der Destillation) oder Analysen verwendet werden.
Es gibt verschiedene Arten von Laborkolben, die alle unterschiedliche Funktionen im Labor haben. Kolben können aufgrund ihrer Verwendung in folgende Kategorien unterteilt werden:
Reaktionskolben.
Reaktionskolben, die in der Regel kugelförmig sind (d. h. Rundkolben) und an deren Hälsen sich geschliffene Glasverbindungen befinden, um eine schnelle und dichte Verbindung mit dem Rest der Apparatur (z. B. einem Rückflusskühler oder einem Tropftrichter) herzustellen. Der Reaktionskolben besteht häufig aus dickem Glas und kann große Druckunterschiede aushalten, so dass man ihn in einer Reaktion sowohl unter Vakuum als auch unter Druck halten kann, manchmal sogar gleichzeitig. Er hat mindestens einen rohrförmigen Abschnitt, den so genannten Hals, mit einer Öffnung an der Spitze. Auch Zwei-, Drei- oder Vierhalskolben sind üblich. Rundbodenkolben gibt es in vielen Größen, von 5 ml bis 20 l, wobei die Größen in der Regel auf dem Glas angegeben sind.
Die Enden der Hälse sind in der Regel konisch geschliffene Glasverbindungen. Diese sind genormt und können mit allen ähnlich großen konischen (männlichen) Anschlüssen versehen werden. 24/20 ist für 250-ml-Flaschen oder größere Flaschen üblich, während kleinere Größen wie 14/20 oder 19/22 für kleinere Flaschen verwendet werden. Aufgrund des runden Bodens werden Korkringe benötigt, um die Rundbodenflaschen aufrecht zu halten. Bei der Verwendung werden Rundkolben in der Regel am Hals mit Klammern an einem Ständer gehalten. In Pilotanlagen sind noch größere Kolben anzutreffen. Einige Varianten sind.
Es gibt verschiedene Arten von Laborkolben, die alle unterschiedliche Funktionen im Labor haben. Kolben können aufgrund ihrer Verwendung in folgende Kategorien unterteilt werden:
Reaktionskolben.
Reaktionskolben, die in der Regel kugelförmig sind (d. h. Rundkolben) und an deren Hälsen sich geschliffene Glasverbindungen befinden, um eine schnelle und dichte Verbindung mit dem Rest der Apparatur (z. B. einem Rückflusskühler oder einem Tropftrichter) herzustellen. Der Reaktionskolben besteht häufig aus dickem Glas und kann große Druckunterschiede aushalten, so dass man ihn in einer Reaktion sowohl unter Vakuum als auch unter Druck halten kann, manchmal sogar gleichzeitig. Er hat mindestens einen rohrförmigen Abschnitt, den so genannten Hals, mit einer Öffnung an der Spitze. Auch Zwei-, Drei- oder Vierhalskolben sind üblich. Rundbodenkolben gibt es in vielen Größen, von 5 ml bis 20 l, wobei die Größen in der Regel auf dem Glas angegeben sind.
Die Enden der Hälse sind in der Regel konisch geschliffene Glasverbindungen. Diese sind genormt und können mit allen ähnlich großen konischen (männlichen) Anschlüssen versehen werden. 24/20 ist für 250-ml-Flaschen oder größere Flaschen üblich, während kleinere Größen wie 14/20 oder 19/22 für kleinere Flaschen verwendet werden. Aufgrund des runden Bodens werden Korkringe benötigt, um die Rundbodenflaschen aufrecht zu halten. Bei der Verwendung werden Rundkolben in der Regel am Hals mit Klammern an einem Ständer gehalten. In Pilotanlagen sind noch größere Kolben anzutreffen. Einige Varianten sind.
- Mehrhalskolben mit zwei bis fünf, seltener sechs Hälsen, die jeweils mit einem Schliff versehen sind und für komplexere Reaktionen verwendet werden, bei denen mehrere Reagenzien kontrolliert gemischt werden müssen. Sie werden in der Synthese verwendet.
- Schlenk-Kolben, d. h. ein kugelförmiger Kolben mit Schlifföffnung und Schlauchauslass sowie einem Vakuumhahn. Der Hahn ermöglicht es, den Kolben über den Schlauch an eine Vakuum-Stickstoff-Leitung anzuschließen und die Durchführung einer Reaktion entweder im Vakuum oder in einer Stickstoffatmosphäre zu erleichtern.
Destillationskolben (Wurtzkolben) sind für die Aufnahme von Gemischen, die destilliert werden sollen, sowie für die Aufnahme der Destillationsprodukte bestimmt. Destillationskolben gibt es in verschiedenen Formen. Ähnlich wie die Reaktionskolben haben die Destillationskolben in der Regel nur einen engen Hals und einen Glasschliff und sind aus dünnerem Glas als die Reaktionskolben, so dass sie leichter zu erhitzen sind. Sie sind manchmal kugel-, reagenzglas- oder birnenförmig und werden aufgrund ihrer Verwendung mit Kjeldahl-Kolben auch als Kjeldahl-Kolben bezeichnet.
Der Claisen-Kolben wird im Allgemeinen für die Destillation bei reduziertem Druck verwendet. Der Kolben wurde entwickelt, um die Wahrscheinlichkeit zu verringern, dass die Destillation aufgrund von Stößen der siedenden Flüssigkeit wiederholt werden muss. Er ähnelt dem Würtz-Kolben, wobei das charakteristische Merkmal des Claisen-Kolbens ein U-förmiger Hals ist, der oben auf dem Kolben angeschmolzen ist. Der Kolben selbst ist oft mit rundem Boden oder birnenförmig. Die U-Form (oder Bifurkation) ähnelt der eines Claisen-Adapters, daher der Name. Durch diese Konstruktion ist es unmöglich, dass Spritzer der Destillierflüssigkeit, die durch Stöße entstehen, in das Destillat gelangen.
Rundbodenkolben.
Rundbodenkolben haben die Form eines Rohres, das aus der Spitze einer Kugel herausragt. Die Kolben haben oft einen langen Hals; manchmal haben sie einen Einschnitt am Hals, der das Volumen des Kolbens genau bestimmt. Sie können für Destillationen oder für das Erhitzen eines Produkts verwendet werden. Diese Art von Kolben wird auch als Florence-Kolben bezeichnet.
Anwendungen.
Rundbodenkolben haben die Form eines Rohres, das aus der Spitze einer Kugel herausragt. Die Kolben haben oft einen langen Hals; manchmal haben sie einen Einschnitt am Hals, der das Volumen des Kolbens genau bestimmt. Sie können für Destillationen oder für das Erhitzen eines Produkts verwendet werden. Diese Art von Kolben wird auch als Florence-Kolben bezeichnet.
Anwendungen.
- Erhitzen und/oder Sieden von Flüssigkeiten.
- Destillation.
- Enthalten chemische Reaktionen.
- Destillationskolben in Rotationsverdampfern.
- Lagerung von Kulturmedien.
- Herstellung von Gasphasenstandards für Kolben mit Septen (erfordert volumetrische Kalibrierung).
Die runden Böden dieser Kolbenarten ermöglichen eine gleichmäßigere Erwärmung und/oder ein gleichmäßiges Sieden der Flüssigkeit. Daher werden Rundkolben in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt, bei denen der Inhalt erhitzt oder gekocht wird. Rundkolben werden von Chemikern bei der Destillation als Destillierkolben und Auffangkolben für das Destillat verwendet (siehe Destillationsdiagramm). Einhalskolben mit rundem Boden werden als Destillationskolben in Rotationsverdampfern verwendet. Diese Kolbenform ist auch widerstandsfähiger gegen das Brechen unter Vakuum, da eine Kugel die Spannung gleichmäßiger über ihre Oberfläche verteilt.
Rundkolben werden häufig für chemische Reaktionen von Chemikern verwendet, insbesondere für Rückflussversuche und Synthesen im Labormaßstab. Bei Destillationen oder kochenden chemischen Reaktionen werden den Destillierkolben Siedechips hinzugefügt, um eine Keimbildung für ein allmähliches Sieden zu ermöglichen. Durch diese Keimbildung wird ein plötzlicher Siedeanstieg vermieden, bei dem der Inhalt aus dem Siedekolben überlaufen könnte. Manchmal werden Rührstäbchen oder andere Rührvorrichtungen verwendet, die für Rundkolben geeignet sind. Rundkolben sind im Vergleich zu Erlenmeyerkolben schlecht zu rühren, da sie keine großen Rührstäbe aufnehmen können und sich Material am Boden festsetzen kann. Bei einem Rückflussapparat wird ein Kühler in der Regel am mittleren oder einzigen Hals des verwendeten Kolbens angebracht. Zusätzliche Hälse an einem Kolben können die Einführung eines Thermometers oder eines mechanischen Rührers in den Kolbeninhalt ermöglichen. Die zusätzlichen Hälse können auch die Anbringung eines Tropftrichters ermöglichen, um die Reaktanten langsam eintropfen zu lassen. Es gibt spezielle elektrisch betriebene Heizhauben in verschiedenen Größen, in die die Böden von Rundkolben passen, so dass der Inhalt eines Kolbens für Destillation, chemische Reaktionen, Sieden usw. erhitzt werden kann. Das Erhitzen kann auch durch Eintauchen des Kolbenbodens in ein Wärmebad, ein Wasserbad oder ein Sandbad erfolgen. Ebenso kann gekühlt werden, indem der Boden des Kolbens teilweise in ein Kühlbad getaucht wird, das z. B. mit kaltem Wasser, Eis, eutektischen Gemischen, Trockeneis/Lösungsmittelgemischen oder flüssigem Stickstoff gefüllt ist. Für die Zubereitung von Gasen, bei denen eine Erwärmung erforderlich ist. Da der Kolben einen runden Boden hat, wird die Wärme beim Erhitzen gleichmäßig verteilt.
Rundkolben werden häufig für chemische Reaktionen von Chemikern verwendet, insbesondere für Rückflussversuche und Synthesen im Labormaßstab. Bei Destillationen oder kochenden chemischen Reaktionen werden den Destillierkolben Siedechips hinzugefügt, um eine Keimbildung für ein allmähliches Sieden zu ermöglichen. Durch diese Keimbildung wird ein plötzlicher Siedeanstieg vermieden, bei dem der Inhalt aus dem Siedekolben überlaufen könnte. Manchmal werden Rührstäbchen oder andere Rührvorrichtungen verwendet, die für Rundkolben geeignet sind. Rundkolben sind im Vergleich zu Erlenmeyerkolben schlecht zu rühren, da sie keine großen Rührstäbe aufnehmen können und sich Material am Boden festsetzen kann. Bei einem Rückflussapparat wird ein Kühler in der Regel am mittleren oder einzigen Hals des verwendeten Kolbens angebracht. Zusätzliche Hälse an einem Kolben können die Einführung eines Thermometers oder eines mechanischen Rührers in den Kolbeninhalt ermöglichen. Die zusätzlichen Hälse können auch die Anbringung eines Tropftrichters ermöglichen, um die Reaktanten langsam eintropfen zu lassen. Es gibt spezielle elektrisch betriebene Heizhauben in verschiedenen Größen, in die die Böden von Rundkolben passen, so dass der Inhalt eines Kolbens für Destillation, chemische Reaktionen, Sieden usw. erhitzt werden kann. Das Erhitzen kann auch durch Eintauchen des Kolbenbodens in ein Wärmebad, ein Wasserbad oder ein Sandbad erfolgen. Ebenso kann gekühlt werden, indem der Boden des Kolbens teilweise in ein Kühlbad getaucht wird, das z. B. mit kaltem Wasser, Eis, eutektischen Gemischen, Trockeneis/Lösungsmittelgemischen oder flüssigem Stickstoff gefüllt ist. Für die Zubereitung von Gasen, bei denen eine Erwärmung erforderlich ist. Da der Kolben einen runden Boden hat, wird die Wärme beim Erhitzen gleichmäßig verteilt.
Kolben mit flachem Boden.
em Boden
Ein Erlenmeyerkolben, auch bekannt als Erlenmeyerkolben oder Titrierkolben, ist eine Art von Laborkolben mit flachem Boden, konischem Körper und zylindrischem Hals. Erlenmeyerkolben haben einen breiten Boden mit sich nach oben hin verjüngenden Seiten und einem kurzen, senkrechten Hals. Erlenmeyerkolben können mit einer Graduierung versehen sein, und oft werden Flecken aus geschliffenem Glas oder Emaille verwendet, die mit einem Bleistift beschriftet werden können. Sie unterscheiden sich vom Becherglas durch ihren verjüngten Körper und den schmalen Hals. Je nach Verwendungszweck können sie aus Glas oder Kunststoff hergestellt werden, und zwar in einer breiten Palette von Volumina. Die Mündung des Erlenmeyerkolbens kann eine gebördelte Lippe haben, die verschlossen oder abgedeckt werden kann. Alternativ kann der Hals mit einem Glasschliff oder einem anderen Anschlussstück versehen sein, das für die Verwendung speziellerer Stopfen oder die Befestigung an anderen Geräten geeignet ist. Ein Büchner-Kolben ist eine gängige Konstruktionsänderung für die Filtration unter Vakuum.
Die abgeschrägten Seiten und der enge Hals dieses Kolbens ermöglichen es, den Inhalt des Kolbens durch Schwenken zu mischen, ohne dass die Gefahr des Verschüttens besteht. Dank dieser Merkmale eignet sich der Kolben auch für siedende Flüssigkeiten. Heiße Dämpfe kondensieren am oberen Teil des Erlenmeyerkolbens, wodurch der Lösungsmittelverlust verringert wird. Die engen Hälse der Erlenmeyerkolben können auch Filtertrichter aufnehmen. Die beiden letzten Eigenschaften von Erlenmeyerkolben machen sie besonders geeignet für die Umkristallisation. Die zu reinigende Probe wird bis zum Sieden erhitzt, und es wird ausreichend Lösungsmittel zugegeben, um sie vollständig zu lösen. Der Auffangkolben wird mit einer kleinen Menge des Lösungsmittels gefüllt und bis zum Sieden erhitzt. Die heiße Lösung wird durch ein geriffeltes Filterpapier in den Auffangkolben filtriert. Die heißen Dämpfe des kochenden Lösungsmittels halten den Filtertrichter warm und verhindern eine vorzeitige Kristallisation. Wie Bechergläser eignen sich Erlenmeyerkolben normalerweise nicht für genaue volumetrische Messungen. Ihre abgestempelten Volumina sind mit einer Genauigkeit von etwa 5 % annähernd genau.
Die abgeschrägten Seiten und der enge Hals dieses Kolbens ermöglichen es, den Inhalt des Kolbens durch Schwenken zu mischen, ohne dass die Gefahr des Verschüttens besteht. Dank dieser Merkmale eignet sich der Kolben auch für siedende Flüssigkeiten. Heiße Dämpfe kondensieren am oberen Teil des Erlenmeyerkolbens, wodurch der Lösungsmittelverlust verringert wird. Die engen Hälse der Erlenmeyerkolben können auch Filtertrichter aufnehmen. Die beiden letzten Eigenschaften von Erlenmeyerkolben machen sie besonders geeignet für die Umkristallisation. Die zu reinigende Probe wird bis zum Sieden erhitzt, und es wird ausreichend Lösungsmittel zugegeben, um sie vollständig zu lösen. Der Auffangkolben wird mit einer kleinen Menge des Lösungsmittels gefüllt und bis zum Sieden erhitzt. Die heiße Lösung wird durch ein geriffeltes Filterpapier in den Auffangkolben filtriert. Die heißen Dämpfe des kochenden Lösungsmittels halten den Filtertrichter warm und verhindern eine vorzeitige Kristallisation. Wie Bechergläser eignen sich Erlenmeyerkolben normalerweise nicht für genaue volumetrische Messungen. Ihre abgestempelten Volumina sind mit einer Genauigkeit von etwa 5 % annähernd genau.
Büchner-Kolben und Trichter.
Ein Büchner-Kolben, auch Vakuumkolben, Filterkolben, Saugkolben, Seitenarmkolben, Kitasato-Kolben oder Bunsen-Kolben genannt, ist ein dickwandiger Erlenmeyerkolben, aus dessen Hals ein kurzes Glasrohr und ein Schlauchwiderhaken etwa einen Zoll herausragen. Das kurze Rohr und der Schlauchstutzen dienen als Adapter, über den das Ende eines dickwandigen flexiblen Schlauchs (Rohr) gesteckt werden kann, um eine Verbindung zum Kolben herzustellen. Das andere Ende des Schlauchs kann an eine Vakuumquelle wie einen Sauger, eine Vakuumpumpe oder ein Hausvakuum angeschlossen werden. Vorzugsweise geschieht dies über eine Falle (Wolfe's Flask), die das Zurücksaugen von Wasser aus dem Aspirator in den Büchner-Kolben verhindern soll.
Der Büchner-Kolben kann auch als Vakuumfalle in einer Vakuumleitung verwendet werden, um sicherzustellen, dass keine Flüssigkeiten vom Aspirator oder der Vakuumpumpe (oder einer anderen Vakuumquelle) in die evakuierte Apparatur oder umgekehrt übertragen werden.
Frittiertes Glas (Schott-Filter).
Trichter mit einem Fritteglas, genannt Schott-Filter, werden in der chemischen Laborpraxis verwendet. Fritteglas ist ein feinporiges Glas, durch das Gas oder Flüssigkeit strömen kann. Es wird durch das Zusammensintern von Glaspartikeln zu einem festen, aber porösen Körper hergestellt. Dieser poröse Glaskörper kann als Fritte bezeichnet werden. Zu den Anwendungen in Laborglaswaren gehören Filter, Wäscher oder Verteiler aus Frittenglas. Andere Laboranwendungen für Frittenglas sind Packungen in Chromatographiesäulen und Harzbetten für spezielle chemische Synthesen. Da Fritten aus Glaspartikeln bestehen, die durch kleine Kontaktflächen miteinander verbunden sind, werden sie normalerweise nicht in stark alkalischen Bedingungen verwendet, da diese das Glas bis zu einem gewissen Grad auflösen können. Dies ist normalerweise kein Problem, da die gelöste Menge in der Regel sehr gering ist, aber die ebenso geringen Bindungen in einer Fritte können durch starke Alkalien aufgelöst werden, so dass die Fritte mit der Zeit zerfällt.
Wölfe-Kolben .
Der Wölfekolben verhindert das Eindringen von Wasser in die Vakuumeinheit im Falle einer plötzlichen "Überflutung" der Pumpe aufgrund von Druckschwankungen im Wasserversorgungssystem und auch im Falle eines versehentlichen Zurückwerfens von Flüssigkeiten aus der Anlage und verhindert, dass diese direkt in die Wasserstrahlpumpe gelangen. Ein Schlauch von der Wasserstrahlpumpe wird an ein Abzweigrohr und ein Schlauch von der Anlage an das andere Abzweigrohr angeschlossen. Das Eindringen von Wasser in die Anlage ist aus vielen Gründen inakzeptabel. In einigen Fällen, z. B. bei der Destillation hochsiedender Flüssigkeiten unter Vakuum, kann dies zu einer Explosion führen.
Trichter.
Labortrichter sind Trichter, die für die Verwendung im chemischen Labor hergestellt wurden. Es gibt viele verschiedene Arten von Trichtern, die für diese speziellen Anwendungen angepasst wurden. Filtertrichter, Disteltrichter (in Form von Distelblüten) und Tropftrichter haben Absperrhähne, mit denen die Flüssigkeiten langsam in einen Kolben gegeben werden können. Für Feststoffe ist ein Pulvertrichter mit einem breiten und kurzen Stiel besser geeignet, da er nicht so leicht verstopft. In Verbindung mit Filterpapier können Filtertrichter, Buchner- und Hirsch-Trichter verwendet werden, um feine Partikel aus einer Flüssigkeit in einem Prozess zu entfernen, der als Filtration bezeichnet wird. Für anspruchsvollere Anwendungen kann das Filterpapier in den beiden letztgenannten Trichtern durch eine Sinterglasfritte ersetzt werden. Scheidetrichter werden bei Flüssig-Flüssig-Extraktionen verwendet.
Einfache Trichter gibt es in verschiedenen Größen, mit längeren oder kürzeren Hälsen. Sie werden zum Ausgießen von Flüssigkeiten und zur Trennung von Feststoffen aus Flüssigkeiten durch das Laborverfahren der Filtration verwendet. Dazu wird in der Regel ein kegelförmiges Stück Filterpapier zu einem Kegel gefaltet und in den Trichter gelegt. Die Suspension aus Feststoff und Flüssigkeit wird dann durch den Trichter geschüttet. Die Feststoffpartikel sind zu groß, um das Filterpapier zu durchdringen, und bleiben auf dem Papier zurück, während die viel kleineren Flüssigkeitsmoleküle durch das Papier in ein Gefäß unterhalb des Trichters gelangen und ein Filtrat ergeben. Das Filterpapier wird nur einmal verwendet. Wenn nur die Flüssigkeit von Interesse ist, wird das Papier weggeworfen.
Einfache Trichter gibt es in verschiedenen Größen, mit längeren oder kürzeren Hälsen. Sie werden zum Ausgießen von Flüssigkeiten und zur Trennung von Feststoffen aus Flüssigkeiten durch das Laborverfahren der Filtration verwendet. Dazu wird in der Regel ein kegelförmiges Stück Filterpapier zu einem Kegel gefaltet und in den Trichter gelegt. Die Suspension aus Feststoff und Flüssigkeit wird dann durch den Trichter geschüttet. Die Feststoffpartikel sind zu groß, um das Filterpapier zu durchdringen, und bleiben auf dem Papier zurück, während die viel kleineren Flüssigkeitsmoleküle durch das Papier in ein Gefäß unterhalb des Trichters gelangen und ein Filtrat ergeben. Das Filterpapier wird nur einmal verwendet. Wenn nur die Flüssigkeit von Interesse ist, wird das Papier weggeworfen.
Zwei Trichter, A - ein einfacher Trichter mit Stiel. B - ein Pulvertrichter aus geschliffenem Glas
Buchner- und Hirsch-Trichter.Ein Büchner-Trichter (siehe oben) ist ein Laborgerät, das bei der Filtration verwendet wird. Er wird traditionell aus Porzellan hergestellt, es gibt aber auch Trichter aus Glas und Kunststoff. Auf dem trichterförmigen Teil befindet sich ein Zylinder mit einer gefransten Glasscheibe/Lochplatte, die ihn vom Trichter trennt. Der Hirsch-Trichter ist ähnlich aufgebaut; er wird in ähnlicher Weise verwendet, allerdings für kleinere Materialmengen. Der Hauptunterschied besteht darin, dass die Platte des Hirsch-Trichters viel kleiner ist und die Wände des Trichters nicht senkrecht, sondern schräg nach außen verlaufen.
Ein Tropftrichter ist eine Art von Laborgerät aus Glas, das zum Umfüllen von Flüssigkeiten verwendet wird. Sie sind mit einem Absperrhahn ausgestattet, mit dem der Durchfluss kontrolliert werden kann. Tropftrichter sind nützlich, um Reagenzien langsam, d. h. tropfenweise, hinzuzufügen. Dies kann wünschenswert sein, wenn die schnelle Zugabe des Reagenzes zu Nebenreaktionen führen kann oder wenn die Reaktion zu heftig ist.
Tropftrichter sind in der Regel mit einem Glasschliff versehen, so dass der Trichter z. B. auf einen Rundkolben passt. Dies bedeutet auch, dass er nicht separat eingespannt werden muss. Druckausgleichende Tropftrichter haben ein zusätzliches engmaschiges Glasrohr, das vom Trichterkolben bis zum Glasschliff um den Stiel reicht. Diese ersetzen das Flüssigkeitsvolumen, das im Kolben verloren geht, durch das entsprechende Gasvolumen aus dem Kolben, in den das Reagenz fließt, und sind nützlich, wenn man mit luftempfindlichen Reagenzien in einer geschlossenen Inertgasumgebung arbeitet. Ohne dieses Röhrchen oder ein anderes Mittel zum Druckausgleich zwischen einem verschlossenen Aufnahmekolben und dem Kolben des Trichters kommt der Flüssigkeitsstrom aus dem Kolben schnell zum Stillstand.
Tropftrichter sind in der Regel mit einem Glasschliff versehen, so dass der Trichter z. B. auf einen Rundkolben passt. Dies bedeutet auch, dass er nicht separat eingespannt werden muss. Druckausgleichende Tropftrichter haben ein zusätzliches engmaschiges Glasrohr, das vom Trichterkolben bis zum Glasschliff um den Stiel reicht. Diese ersetzen das Flüssigkeitsvolumen, das im Kolben verloren geht, durch das entsprechende Gasvolumen aus dem Kolben, in den das Reagenz fließt, und sind nützlich, wenn man mit luftempfindlichen Reagenzien in einer geschlossenen Inertgasumgebung arbeitet. Ohne dieses Röhrchen oder ein anderes Mittel zum Druckausgleich zwischen einem verschlossenen Aufnahmekolben und dem Kolben des Trichters kommt der Flüssigkeitsstrom aus dem Kolben schnell zum Stillstand.
Man beachte den Absperrhahn, das Glasrohr auf der rechten Seite und den Glasschliff in diesem Druckausgleichstrichter. Einem gewöhnlichen Tropftrichter fehlt das druckausgleichende Glasrohr auf der rechten Seite.
Scheidetrichter.
Ein Scheidetrichter, auch Trennungstrichter, Scheidetrichter oder umgangssprachlich Sep.trichter genannt, ist ein Laborglasgerät, das bei Flüssig-Flüssig-Extraktionen zur Trennung (Partitionierung) der Komponenten eines Gemischs in zwei nicht mischbare Lösungsmittelphasen unterschiedlicher Dichte verwendet wird. In der Regel ist eine der Phasen wässrig und die andere ein lipophiles organisches Lösungsmittel wie Ether, MTBE, Dichlormethan, Chloroform oder Ethylacetat. Alle diese Lösungsmittel bilden eine klare Trennlinie zwischen den beiden Flüssigkeiten. Die dichtere Flüssigkeit, in der Regel die wässrige Phase, sofern die organische Phase nicht halogeniert ist, sinkt ab und kann über ein Ventil von der weniger dichten Flüssigkeit, die im Scheidetrichter verbleibt, abgelassen werden. Ein Scheidetrichter hat die Form eines Kegels mit einem halbkugelförmigen Ende. Er ist oben mit einem Stopfen und unten mit einem Absperrhahn versehen. Die in Laboratorien verwendeten Scheidetrichter werden in der Regel aus Borosilikatglas hergestellt, und ihre Hähne bestehen aus Glas oder PTFE. Die typischen Größen liegen zwischen 30 ml und 3 l. In der industriellen Chemie können sie viel größer sein, und für viel größere Volumina werden Zentrifugen verwendet. Die schrägen Seiten sind so gestaltet, dass sie die Identifizierung der Schichten erleichtern. Der Auslass mit Absperrhahn ist so konzipiert, dass die Flüssigkeit aus dem Trichter abfließt. An der Oberseite des Trichters befindet sich ein Standard-Kegelstutzen, der mit einem Glasschliff- oder Teflonstopfen versehen ist. Bei der Verwendung eines Scheidetrichters werden die beiden Phasen und das zu trennende Gemisch in Lösung durch den oberen Teil zugegeben, wobei der Absperrhahn am unteren Ende geschlossen ist. Dann wird der Trichter verschlossen und durch mehrmaliges Umdrehen vorsichtig geschüttelt; werden die beiden Lösungen zu stark miteinander vermischt, bilden sich Emulsionen. Anschließend wird der Trichter umgedreht und der Absperrhahn vorsichtig geöffnet, um überschüssigen Dampfdruck abzulassen. Der Scheidetrichter wird beiseite gestellt, damit sich die Phasen vollständig trennen können. Dann werden der obere und der untere Hahn geöffnet, und die untere Phase wird durch Schwerkraft freigesetzt. Der Deckel muss beim Ablassen der unteren Phase geöffnet sein, damit ein Druckausgleich zwischen dem Inneren des Trichters und der Atmosphäre möglich ist. Wenn die untere Schicht entfernt ist, wird der Hahn geschlossen und die obere Schicht durch den Deckel in einen anderen Behälter ausgegossen.
Scheidetrichter im Einsatz. Die organische Phase (gelb, obere Phase) hat eine geringere Dichte als die wässrige Phase (grün, untere Phase). Die wässrige Phase wird in das Becherglas abgelassen.
Scheidetrichter im Einsatz. Die organische Phase (gelb, obere Phase) hat eine geringere Dichte als die wässrige Phase (grün, untere Phase). Die wässrige Phase wird in das Becherglas abgelassen.
Scheidetrichter werden in der organischen Chemie zur Durchführung von Reaktionen verwendet, z. B.
- Halogenierung.
- Nitrierung.
- Alkylierung.
- Acylierung.
- Rückgewinnung.
- Organomagnesium-Synthese, usw.
Vor der Arbeit mit dem Scheidetrichter wird der Ventilteil mit Vaseline oder einem speziellen Schmiermittel (Vakuumschmiermittel) eingefettet, so dass sich das Ventil mühelos öffnen lässt. Danach wird eine Lösung in den Trichter selbst gegossen, gegebenenfalls unter Zusatz eines Lösungsmittels, mit dem der Reaktionskolben vorgespült wird. Die Flüssigkeitsmenge im Trichter sollte 2/3 seines Volumens nicht überschreiten (in der Regel 1/5 bis 1/3), woraufhin er mit einem Stopfen verschlossen und geschüttelt wird. Anschließend wird der Hahn geöffnet, indem der Stopfen umgedreht und fixiert wird. Dies ist notwendig, damit der Luftraum des Trichters mit Lösungsmitteldämpfen gesättigt wird und sich der Druck im Trichter nicht mehr verändert. Nachdem der Dampfdruck des Lösungsmittels konstant geworden ist und die gelösten Gase entfernt sind, muss der Trichter kräftig geschüttelt werden, anschließend wird der Trichter in die Ringe des Stativs eingesetzt und die Flüssigkeiten können sich vollständig trennen. Nach der Schichtung wird der Stopfen geöffnet und die untere Schicht durch den Hahn abgelassen, während die obere (falls erforderlich) durch die Kehle des Trichters gegossen wird.
Сondensatoren.
In der Chemie ist ein Kondensator ein Laborgerät, das dazu dient, Dämpfe durch Abkühlung zu kondensieren, d.h. sie in Flüssigkeiten zu verwandeln. Kondensatoren werden routinemäßig bei Laboroperationen wie Destillation, Rückfluss und Extraktion verwendet. Bei der Destillation wird ein Gemisch erhitzt, bis die flüchtigeren Bestandteile verdampfen, die Dämpfe werden kondensiert und in einem separaten Behälter gesammelt. Beim Rückfluss wird eine Reaktion, an der flüchtige Flüssigkeiten beteiligt sind, an ihrem Siedepunkt durchgeführt, um sie zu beschleunigen; die Dämpfe, die unvermeidlich austreten, werden kondensiert und in das Reaktionsgefäß zurückgeführt. Bei der Soxhlet-Extraktion wird ein heißes Lösungsmittel auf ein pulverförmiges Material, z. B. gemahlene Samen, aufgegossen, um einen schwer löslichen Bestandteil auszulaugen; das Lösungsmittel wird dann automatisch aus der entstandenen Lösung abdestilliert, kondensiert und erneut aufgegossen. Es wurden viele verschiedene Arten von Kondensatoren für unterschiedliche Anwendungen und Verarbeitungsmengen entwickelt. Der einfachste und älteste Kondensator ist nur ein langes Rohr, durch das die Dämpfe geleitet werden, wobei die Außenluft für die Kühlung sorgt. Üblicher ist ein Kondensator mit einem separaten Rohr oder einer Außenkammer, durch die Wasser (oder eine andere Flüssigkeit) zirkuliert, um eine effektivere Kühlung zu gewährleisten.
Weitere Informationen finden Sie unter dem Thema Destillation und Destillationssysteme.
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Ein Rückflusskondensator ist ein Laborgerät aus Glas, das zur Kühlung von Dämpfen verwendet wird. Er besteht aus einem Glasrohr, das von einem Glaszylinder umschlossen ist. Das Rohr verbindet die Fraktionierungssäule mit einem Kolben und leitet die heißen Dämpfe, die beim Erhitzen entstehen. In dem Glaszylinder befindet sich Wasser, das durch die Seitenarme des Zylinders hinein- und herausgepumpt wird. Das Wasser kühlt den Dampf im Rohr ab und kondensiert ihn. Es gibt zwei Arten von Rückflusskondensatoren. Wenn der Dampf kondensiert, fließt er zurück in den Reaktionskolben. Dadurch wird die Menge an Lösungsmittel, die während der Reaktion verloren geht, reduziert. Darüber hinaus kann die Reaktion über einen längeren Zeitraum durchgeführt werden, da das Lösungsmittel in den Reaktionskolben zurückgeführt wird. Der Kühler wird hauptsächlich bei der Destillation verwendet. Eine Destillation ist die Trennung von zwei Flüssigkeiten durch Erhitzen. Die Flüssigkeit mit dem niedrigeren Siedepunkt wird zuerst verdampfen. Sie wird im Kühler wieder in eine Flüssigkeit umgewandelt. Wenn der Kühler die Flüssigkeit in den Reaktionskolben zurückführt, spricht man von einem Rückflusskühler. Es gibt zwei Arten von Rückflusskondensatoren: luftgekühlte und wassergekühlte. Zu den gebräuchlichen luftgekühlten Rückflusskondensatoren gehören der Luftkondensator und der Vigreux-Kondensator. Ein Liebig-Kondensator ist der einfachste wassergekühlte Rückflusskondensator. Der Dimroth-Kondensator und der Graham-Kondensator sind zwei weitere wassergekühlte Rückflusskondensatoren. Der luftgekühlte Rückflusskondensator hat nur ein Glasrohr, und die Dämpfe kondensieren auf dem Glas, während sie von der Luft gekühlt werden. Einige luftgekühlte Rückflusskondensatoren sind mit Glasperlen gefüllt, um den Kondensationsprozess zu unterstützen. Der Vigreux-Kondensator ist mit einer Reihe von Vertiefungen versehen, um die Oberfläche zu vergrößern, an der der Dampf kondensieren kann. Der wassergekühlte Rückflusskondensator hat zwei Glasrohre. Das innere Rohr führt den heißen Dampf, während das äußere Rohr das Wasser führt. Das Wasser wird zur Kühlung des Dampfes verwendet. Der Liebig-Kondensator hat ein gerades Innenrohr, während der Graham-Kondensator ein spiralförmiges Innenrohr hat. Im Dimroth-Kondensator befindet sich ein Doppelspiralrohr.
Der Soxhlet-Extraktor.
Der Soxhlet-Extraktor wird für Flüssig-Fest-Extraktionen verwendet, wenn die zu extrahierende Verbindung nur begrenzt in dem gewählten Lösungsmittel löslich ist und die Verunreinigungen unlöslich sind.
Während der Extraktion strömt der Lösungsmitteldampf den Destillationsweg hinauf, in die Hauptkammer und hinauf in den Kondensator, wo er kondensiert und abtropft. Das Lösungsmittel füllt die Hauptkammer und löst einen Teil der gewünschten Verbindung aus der festen Probe. Sobald die Kammer fast voll ist, wird sie mit dem Siphon geleert, wobei das Lösungsmittel in den Rundkolben zurückgeführt wird, um den Prozess erneut zu beginnen. Bei jeder Wiederholung der Extraktion wird mehr von der gewünschten Verbindung gelöst, während die unlöslichen Verunreinigungen im Fingerhut zurückbleiben. Auf diese Weise wird eine Verbindung aus der Probe entfernt.
Während der Extraktion strömt der Lösungsmitteldampf den Destillationsweg hinauf, in die Hauptkammer und hinauf in den Kondensator, wo er kondensiert und abtropft. Das Lösungsmittel füllt die Hauptkammer und löst einen Teil der gewünschten Verbindung aus der festen Probe. Sobald die Kammer fast voll ist, wird sie mit dem Siphon geleert, wobei das Lösungsmittel in den Rundkolben zurückgeführt wird, um den Prozess erneut zu beginnen. Bei jeder Wiederholung der Extraktion wird mehr von der gewünschten Verbindung gelöst, während die unlöslichen Verunreinigungen im Fingerhut zurückbleiben. Auf diese Weise wird eine Verbindung aus der Probe entfernt.
1: Rührstab 2: Destilliergefäß (das Destilliergefäß sollte nicht überfüllt sein und das Volumen des Lösungsmittels im Destilliergefäß sollte das 3- bis 4-fache des Volumens der Soxhlet-Kammer betragen) 3: Destillationsweg 4: Kausche 5: Feststoff 6: Siphonaufsatz 7: Siphonausgang 8: Expansionsadapter 9: Kondensator 10: Kühlwasser aus 11: Kühlwasser ein
Im Gegensatz zu einer herkömmlichen Extraktionsmethode wird eine kleine Menge Lösungsmittel wiederverwendet, um eine Extraktion viele Male durchzuführen. Das bedeutet, dass bei einer Soxhlet-Extraktion viel weniger Lösungsmittel verwendet wird, was sie zeit- und kosteneffizienter macht. Außerdem kann der Soxhlet-Extraktor kontinuierlich laufen, was ihn zu einer hervorragenden Wahl für die Extraktion von Verbindungen über Stunden oder sogar Tage macht.
Franz Ritter von Soxhlet erfand das Gerät, um Lipide (Fette) aus Milchfeststoffen zu extrahieren. Heute wird der Soxhlet-Extraktor immer dann eingesetzt, wenn umfassende Extraktionen erforderlich sind, insbesondere in der Öl- und Lebensmittelindustrie. Er wird auch häufig für die Extraktion bioaktiver Verbindungen aus natürlichen Ressourcen verwendet, was bei der Umweltanalyse von Böden und Abfällen von entscheidender Bedeutung ist.
Wie wird er verwendet?
- Der Soxhlet-Extraktor läuft kontinuierlich, sobald er richtig eingestellt ist:
- Füllen Sie das Probenmaterial, das die gewünschte Verbindung enthält, in den Fingerhut.
- Setzen Sie den Fingerhut in die Hauptkammer des Soxhlet-Extraktors.
- Geben Sie das gewählte Lösungsmittel in einen Rundkolben und stellen Sie ihn auf einen Heizmantel.
- Befestigen Sie den Soxhlet-Extraktor über dem Rundkolben.
- Über dem Extraktor wird ein Rückflusskühler angebracht, in den unten kaltes Wasser eintritt und oben wieder austritt.
- Nun ist die Apparatur aufgebaut, das Lösungsmittel wird bis zum Rückfluss erhitzt und die Extraktion wird für die gewünschte Zeit durchgeführt.
Glasschliffe und Adapter.
Diese Art von Glasgeräten, die gemeinhin als Quickfit bezeichnet wird, umfasst eine komplette Reihe von Komponenten, die mit standardisierten, konischen Schliffverbindungen ausgestattet sind. Die Gelenke sind mit denen der gleichen Größe vollständig austauschbar, und aus den einfachen Komponenten können Geräte für eine ganze Reihe von Experimenten zusammengestellt werden, ohne dass Gummistopfen, Korken usw. verwendet werden müssen. Wenn die Größen der Gelenke der Glasgeräte nicht übereinstimmen, können Reduzier- und Erweiterungsadapter verwendet werden. Die nachstehenden Abbildungen zeigen ein typisches Sortiment von Glaswaren mit Gelenken.
Der Glasschliff der Glaswaren wird nach dem Durchmesser des Schliffs an seiner breitesten Stelle (Innendurchmesser) und der Länge des Schliffs eingeteilt. So hat eine 14/23-Verbindung einen maximalen Innendurchmesser von 14 mm und eine Länge von 23 mm. Andere häufig anzutreffende Fugengrößen sind 19/26, 24/29 und 35/39. Die Fugengröße ist immer auf der Seite oder in der Nähe der Fuge in das Glas geätzt. Aus offensichtlichen Gründen werden die Fugen in "weiblich" und "männlich" eingeteilt.
Geschliffenes Glas ist viel teurer als normales Glas, weil die Herstellung der Verbindungen Präzision erfordert. Wenn sich die Verbindungen "festfressen" und nicht mehr getrennt werden können, können die Glaswaren nicht mehr verwendet werden, und Sie haben möglicherweise das Problem eines verschlossenen Kolbens, der ein flüchtiges organisches Lösungsmittel enthält und den jemand öffnen muss!
Es gibt zwei Hauptursachen für "festsitzende" Verbindungen.
Es gibt zwei Hauptursachen für "festsitzende" Verbindungen.
- Die Verwendung von Kalium- oder Natriumhydroxidlösungen in Wasser oder anderen Lösungsmitteln, die das Glas angreifen.
- Das Einfangen von Chemikalien, einschließlich Feststoffen und Lösungen von Feststoffen, in den Schliffverbindungen.
Wenn Sie Schliffgläser mit starken Laugen (NaOH, KOH) verwenden, müssen Sie die Fugen einfetten. In den meisten Fällen reicht ein einfaches Fett auf Kohlenwasserstoffbasis, wie z. B. Vaseline, aus, da es sich durch Abwischen mit einem Tuch, das mit einem Kohlenwasserstofflösungsmittel (Waschbenzin, z. B. 60-80 °C) befeuchtet ist, leicht von den Fugen entfernen lässt. Vermeiden Sie Fette auf Silikonbasis, da diese schwer zu entfernen sind, sich in einigen organischen Lösungsmitteln lösen und Ihre Reaktionsprodukte verunreinigen können. Um eine Verbindung zu schmieren, geben Sie eine kleine Menge Fett auf den oberen Teil der "männlichen" Verbindung, schieben Sie sie mit einer Drehbewegung in die "weibliche" Verbindung und die Verbindung sollte von oben bis etwa zur Hälfte "klar" werden. Wenn mehr als die Hälfte der Fuge "klar" geworden ist, haben Sie zu viel Fett verwendet: Trennen Sie die Fugen, reinigen Sie sie mit einem lösungsmittelgetränkten Tuch und wiederholen Sie den Vorgang. Um zu vermeiden, dass sich Chemikalien in den Schliffmuffen festsetzen, füllen Sie Kolben usw. mit einem langstieligen Filtertrichter oder einer Papiertüte, die über die Muffe hinaus in den Kolben reicht.
Der Claisen-Adapter.
Der Claisen-Adapter kann auf einen Rundkolben aufgesetzt werden, um aus einer Öffnung zwei zu machen, z. B. um ein oberes Gelenk des Claisen-Adapters an einem Kühler und eines an einem zusätzlichen Trichter zu befestigen oder um einen Thermometer-Adapter für Temperaturmessungen in einer Destillationsapparatur aufzunehmen; dieser Claisen-Adapter hat zwei obere äußere Gelenke, um beliebige Laborglasgeräte mit inneren Gelenken zu befestigen, und ein unteres inneres Gelenk, um in einen Siedekolben mit äußerem Gelenk zu gelangen. Die Größen der drei Gelenke sind die gleichen 24/40. Der Laborglas-Claisen-Adapter ist aus hochwertigem Borosilikatglas gefertigt und bei 800 Grad Celsius getempert, kann direkt in einer offenen Flamme erhitzt werden und hält den typischen thermischen Schwankungen in chemischen Prozessen wie Erhitzen und Abkühlen stand.
Der Claisen-Adapter.
Der Claisen-Adapter kann auf einen Rundkolben aufgesetzt werden, um aus einer Öffnung zwei zu machen, z. B. um ein oberes Gelenk des Claisen-Adapters an einem Kühler und eines an einem zusätzlichen Trichter zu befestigen oder um einen Thermometer-Adapter für Temperaturmessungen in einer Destillationsapparatur aufzunehmen; dieser Claisen-Adapter hat zwei obere äußere Gelenke, um beliebige Laborglasgeräte mit inneren Gelenken zu befestigen, und ein unteres inneres Gelenk, um in einen Siedekolben mit äußerem Gelenk zu gelangen. Die Größen der drei Gelenke sind die gleichen 24/40. Der Laborglas-Claisen-Adapter ist aus hochwertigem Borosilikatglas gefertigt und bei 800 Grad Celsius getempert, kann direkt in einer offenen Flamme erhitzt werden und hält den typischen thermischen Schwankungen in chemischen Prozessen wie Erhitzen und Abkühlen stand.
Aufbau.
Der Claisen-Adapter kann auf einen Rundkolben aufgesetzt werden, um eine Öffnung in zwei umzuwandeln. So kann z.B. ein oberes Gelenk des Claisen-Adapters an einen Kühler und eines an einen zusätzlichen Trichter angebracht werden oder ein Thermometer-Adapter für Temperaturmessungen in einer Destillationsapparatur aufgenommen werden; Dieser Claisen-Adapter hat zwei obere äußere Gelenke zum Anbringen beliebiger Laborglasgeräte mit inneren Gelenken und ein unteres inneres Gelenk zum Einführen in einen Siedekolben mit äußerem Gelenk.
VERWENDUNG.
Wird in Situationen verwendet, in denen mehr als ein Ausgang aus einem Rundkolben benötigt wird, ideal für einen Rückfluss eines Reaktionsgemisches, ein Anschluss passt auf einen Glaskühler, einer auf einen zusätzlichen Trichter. In der Praxis wird er häufig in einer Destillationsapparatur verwendet und auf den Destillationskolben aufgesetzt, wobei der zusätzliche Hals verwendet werden kann, um während des Destillationsprozesses Wasser in den Siedekolben zu geben.
Der 3-Wege-Claisen-Adapter ist mit drei 24/40 Standard-Kegelanschlüssen ausgestattet, die eine schnelle und einfache Montage von leckdichten Laborglasgeräten ermöglichen. Die beiden oberen Anschlüsse sind weiblich, um den Destillationskopf und einen Zusatztrichter oder Pulvertrichter anzuschließen.
Der Claisen-Adapter kann auf einen Rundkolben aufgesetzt werden, um eine Öffnung in zwei umzuwandeln. So kann z.B. ein oberes Gelenk des Claisen-Adapters an einen Kühler und eines an einen zusätzlichen Trichter angebracht werden oder ein Thermometer-Adapter für Temperaturmessungen in einer Destillationsapparatur aufgenommen werden; Dieser Claisen-Adapter hat zwei obere äußere Gelenke zum Anbringen beliebiger Laborglasgeräte mit inneren Gelenken und ein unteres inneres Gelenk zum Einführen in einen Siedekolben mit äußerem Gelenk.
VERWENDUNG.
Wird in Situationen verwendet, in denen mehr als ein Ausgang aus einem Rundkolben benötigt wird, ideal für einen Rückfluss eines Reaktionsgemisches, ein Anschluss passt auf einen Glaskühler, einer auf einen zusätzlichen Trichter. In der Praxis wird er häufig in einer Destillationsapparatur verwendet und auf den Destillationskolben aufgesetzt, wobei der zusätzliche Hals verwendet werden kann, um während des Destillationsprozesses Wasser in den Siedekolben zu geben.
Der 3-Wege-Claisen-Adapter ist mit drei 24/40 Standard-Kegelanschlüssen ausgestattet, die eine schnelle und einfache Montage von leckdichten Laborglasgeräten ermöglichen. Die beiden oberen Anschlüsse sind weiblich, um den Destillationskopf und einen Zusatztrichter oder Pulvertrichter anzuschließen.
Bubbler.
Blasen sind einfache Vorrichtungen, die dazu dienen, eine inerte Atmosphäre über einer Reaktionsapparatur aufrechtzuerhalten und gleichzeitig eine Möglichkeit zur Druckentlastung zu bieten. Bubbler sind in der Regel mit Quecksilber oder Mineralöl gefüllt, wobei letzteres empfohlen wird, da Quecksilber-Bubbler ziemlich viel spritzen und eine Gefahr für die Toxizität darstellen.
Wenn der Druck in der Apparatur höher ist als der Atmosphärendruck im Labor, strömt überschüssiges Gas durch das Rohr und das Mineralöl nach außen. Fällt der Druck in der Apparatur unter den atmosphärischen Druck, steigt das Öl in der Röhre auf und verhindert, dass Luft in das System eindringt. Wenn der Druck jedoch zu niedrig ist, dringt schließlich Luft ein, und Sie saugen Öl (oder Quecksilber) in Ihr Gerät. Diese Art von Fehler macht man in der Regel nur ein- oder zweimal (die mühsame Säuberung ist eine großartige Lernerfahrung).
Sie können vermeiden, dass Ihr Bubbler "zurücksaugt", indem Sie.
- Achten Sie darauf, dass in Ihrem System kein Unterdruck entsteht, während es für den Bubbler geöffnet ist. Die drei häufigsten Ursachen hierfür sind.
- Anlegen eines Vakuums an den Kolben, wenn dieser für den Bubbler geöffnet ist.
- Abschalten der Heizung bei einer heißen Reaktion, ohne den Stickstofffluss zu erhöhen.
- Abkühlung der Reaktion in einem kalten Bad, ohne den Stickstofffluss zu erhöhen.
- Verwendung von speziell modifizierten Bubblern.
- Verwendung eines Quecksilbersprudlers, der höher als 760 mm ist (die maximale Höhe, die Quecksilber bei einem Druck von 1 atm erreichen kann).
Das Rohr zwischen dem Bubbler und dem Reaktor muss eine höhere Temperatur haben als die Blase, da sonst die Vorstufe im Rohr kondensiert und somit unkontrolliert Tröpfchen in das Reaktionsgefäß gelangen würden. Wenn dies mit einem festen Ausgangsstoff geschieht, könnte er die Leitung verstopfen. Wenn Sie etwas anderes als Stickstoff (HCl, Lösungsmittel, Reaktionsnebenprodukte) durch Ihren Bubbler blasen, stellen Sie sicher, dass Sie entweder reinen Stickstoff durchblasen, wenn Sie fertig sind, oder den Bubbler reinigen. Auf diese Weise vermeiden Sie eine Verunreinigung Ihrer nächsten Reaktion.
Hinweis: Vergewissern Sie sich, dass Ihre Bubblerflüssigkeit nicht mit den von Ihnen verwendeten Gasen reagiert. Quecksilber ist zum Beispiel mit Ammoniak und Acetylen nicht kompatibel.
Um das Risiko einer versehentlichen Druckexplosion zu verringern, öffnen Sie NIEMALS eine Gasflasche an einem Vakuumverteiler, es sei denn, der Verteiler ist für einen Bubbler geöffnet!
Um einen Überdruck bei einer Reaktion aufrechtzuerhalten, bei der nur gerührt wird, sollte der Bubbler alle paar Sekunden einmal blasen. Ein größerer Durchfluss verschwendet Stickstoff und kann flüchtige Lösungsmittel wegblasen. Ein geringerer Durchfluss erhöht die Gefahr, dass Luft in die Apparatur diffundiert. Um zu verhindern, dass Öl oder Quecksilber aus dem Sprudler herausspritzt, schließen Sie ein Stück Tygon-Schlauch an den Auslass an. Ordnen Sie dieses einige Zentimeter senkrecht an oder legen Sie mehrere Windungen in den Schlauch. Alternativ können Sie auch einen leeren Bubbler an den Bubblerauslass anschließen, um verspritztes Material aufzufangen.
Vermeiden Sie nach Möglichkeit die Verwendung von Quecksilber im Labor. Wenn Sie es dennoch verwenden müssen, lesen Sie unbedingt diese Tipps, Warnungen und Richtlinien.
Sicherheitshinweise.
Häufige Ursachen für Explosionen.
Hinweis: Vergewissern Sie sich, dass Ihre Bubblerflüssigkeit nicht mit den von Ihnen verwendeten Gasen reagiert. Quecksilber ist zum Beispiel mit Ammoniak und Acetylen nicht kompatibel.
Um das Risiko einer versehentlichen Druckexplosion zu verringern, öffnen Sie NIEMALS eine Gasflasche an einem Vakuumverteiler, es sei denn, der Verteiler ist für einen Bubbler geöffnet!
Um einen Überdruck bei einer Reaktion aufrechtzuerhalten, bei der nur gerührt wird, sollte der Bubbler alle paar Sekunden einmal blasen. Ein größerer Durchfluss verschwendet Stickstoff und kann flüchtige Lösungsmittel wegblasen. Ein geringerer Durchfluss erhöht die Gefahr, dass Luft in die Apparatur diffundiert. Um zu verhindern, dass Öl oder Quecksilber aus dem Sprudler herausspritzt, schließen Sie ein Stück Tygon-Schlauch an den Auslass an. Ordnen Sie dieses einige Zentimeter senkrecht an oder legen Sie mehrere Windungen in den Schlauch. Alternativ können Sie auch einen leeren Bubbler an den Bubblerauslass anschließen, um verspritztes Material aufzufangen.
Vermeiden Sie nach Möglichkeit die Verwendung von Quecksilber im Labor. Wenn Sie es dennoch verwenden müssen, lesen Sie unbedingt diese Tipps, Warnungen und Richtlinien.
Sicherheitshinweise.
Häufige Ursachen für Explosionen.
- Verwendung von unter Druck stehenden Gasen - Es kann zu einer Explosion kommen, wenn sich der Druck des Inertgases in einem geschlossenen System aufbaut. Vergewissern Sie sich, dass eine Druckentlastung in Form einer Sprudelvorrichtung vorhanden ist und dass das System nicht geschlossen ist, wenn die Gasleitung geöffnet ist. Ein elektronischer Druckmesser oder ein Manometer kann ebenfalls in die Leitung eingebaut werden, um den Druck zu überwachen und für zusätzliche Sicherheit zu sorgen.
- Unkontrollierte Reaktion - Bei einer heftigen Reaktion kann sich schnell ein großes Gasvolumen entwickeln. Auch in diesem Fall muss sichergestellt werden, dass das System über eine ausreichende Druckentlastung verfügt, z. B. durch einen Bubbler, und dass der Reaktionsbehälter zur Leitung hin offen ist.
- Erhitzen eines geschlossenen Systems - Erhöht man die Temperatur eines geschlossenen Systems (konstantes Volumen), so steigt der Druck. Stellen Sie sicher, dass jedes Gefäß, das Sie beheizen, zur Leitung hin offen ist und dass eine Druckentlastung in Form eines Sprudlers an der Leitung angebracht ist.
Häufige Ursache für Implosionen.
- Risse in Glasgefäßen - Jede Schwachstelle in einem Glasgefäß, z. B. ein Sternriss, kann dazu führen, dass es unter Vakuum versagt. Wenn Sie einen Riss in einem Gefäß feststellen, verwenden Sie es nicht.
Schlussfolgerung.
Ich hoffe, dass meine Beschreibung und meine kurzen Anleitungen Ihnen helfen werden, Ihre Ziele zu erreichen. Wenn Sie zusätzliche Erklärungen benötigen, können Sie mich dort oder im privaten Chat fragen. Ich werde bei Bedarf einige Informationen hinzufügen. Du musst immer an die Sicherheit denken, wenn du mit Glaswaren im Labor arbeitest. Verwenden Sie Sicherheitsglas, Chemikalienschutzkittel und Handschuhe, um Verletzungen, Verätzungen und Unfälle mit den Augen zu vermeiden.
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