Auf der Suche nach einer geeigneten, einstellbaren Vakuumpumpe...

Rabidreject

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Ich bin also auf der Suche nach einer Vakuumpumpe, die zuverlässig ein Vakuum von 640 mm hg erzeugen kann.
Ich bin ein absoluter Neuling auf dem Gebiet der Vakuumdestillation und versuche, mein Benzaldehyd zu nutzen, ohne Nitroethan kaufen zu müssen, da ich es nicht finden kann.
Ich brauche sowieso eine anständige Vakuumpumpe für einen Buchner - ich bin mir nicht sicher, ob sie alle einstellbar sind oder nicht, aber es wäre nützlich, dieselbe Pumpe für die Reaktionen zu verwenden, wenn ich eine kaufen will....
Kann mir jemand die richtige Richtung weisen? EBay? AliExpress? Was auch immer wirklich macht muss nur in der Lage sein, 640 mmhg zu ziehen und niemand scheint es als diese Einheit aufzulisten.
Ich habe eine Konvertierung auf einem auf eBay (aus China sowieso so würde ich es von AliExpress wahrscheinlich bekommen).
Vielen Dank! Ich brauche wirklich Ihre Hilfe!
 

Osmosis Vanderwaal

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Also. VAKUUM IST FÜR VIELE MENSCHEN VERWIRREND. 640 mm/hg sind etwa 2,5 psi Vakuum. Das heißt, es ist 2,5 psi niedriger als der Luftdruck auf Meereshöhe (14,7 psi). Es ist also nicht wirklich ein Vakuum, sondern nur niedriger als der atmosphärische Druck, der 750 mm/hg beträgt. 1 Atmosphäre 14,7 psi 750 Pascale 1 torrent. Trotzdem kann diese geringe Menge an Vakuum mit einer 12-Volt-Gleichstrom-Automobil-Vakuumpumpe erreicht werden, die Klappscheinwerfer oder Scheibenwaschanlagen betreibt. Sie erhalten eine solche Pumpe für 25-30 Dollar.
Die nächste Pumpe auf der Liste ist eine einstufige Drehschieber-Vakuumpumpe. Sie saugen Blasen aus Epoxidharz, haben 1/4 bis 1/3 PS und können mehr als das 15-fache des Vakuums erzeugen, das Sie benötigen. Sie können für $ 50-70 auf Ebay Amazon ect. haben. Größere einstufige Pumpen sind verfügbar, zweistufige Drehschieber und andere Designs sind ab dem 20-fachen von dem, was Sie brauchen, bis zum 50-fachen oder mehr verfügbar. Besorgen Sie sich eine Kühlfalle, sonst müssen Sie das Öl jedes Mal wechseln, wenn Sie es benutzen. Die Pumpen für Kraftfahrzeuge benötigen im Allgemeinen keinen Ableiter, können Druck oder Vakuum erzeugen, benötigen kein Öl und sind sehr klein. Jeder Typ hat einige Vor- und Nachteile
 

Rabidreject

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Lustigerweise habe ich hier einen Chemiker getroffen, der genau das Gleiche gesagt hat. Ich habe mir auch ein Video auf Pootube angesehen, das mein Verständnis vertieft hat.
Ich habe schon einmal eine Handvakuumpumpe benutzt, aber sie ging kaputt.
Am Ende habe ich mich für eine Pumpe entschieden, die im Grunde zwei in einem ist, sowohl Überdruck als auch Unterdruck - wahrscheinlich für die Reparatur von Autos (so steht es jedenfalls drauf).
Der maximale Druck soll 7 bar betragen.
Um ehrlich zu sein, wollte ich mich an der Synthese für racemisches Amphetamin orientieren, bei der eine Vakuumdestillation bei etwa 650 mm Hg durchgeführt wird, wie du sagst, ist das also ein wirklich geringes Vakuum (oder Unterdruck, wie du richtig bemerkt hast.😀).
Ehrlich gesagt scheint es ein merkwürdiges Vakuum zu sein, denn wie du richtig bemerkt hast, ist 650mm hg nicht so weit unter/über 🙃) Atmosphärendruck.
Ich denke, das Wichtigste, was mir klar geworden ist, ist, dass es keine Einheitsgröße für Pumpen in einem Labor gibt... es werden mehrere verschiedene Typen benötigt - vor allem, wenn wir über einen Rotovap oder ein GCMS oder etwas anderes sprechen....
Mir ist auch klar, dass ich eine Kühlfalle kaufen muss, die ich zwischen das Gerät, an dem ich ein Vakuum anlege, und die Pumpe schalte - nur für den Fall. Ich glaube, ich habe jetzt alles im Kopf.
 

Rabidreject

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Übrigens, vielen Dank, dass Sie auf meinen Beitrag geantwortet haben. Ich bin ein ziemlicher Neuling, was das Verfassen von Beiträgen hier angeht, und habe lange Zeit nur gelauert - zumindest seit ich Sie gefunden habe! Es hat auch dazu geführt (kein Wortspiel beabsichtigt), dass ich mindestens 1 Person getroffen habe, die tatsächlich weiß, was sie tut und die ich sehr inspirierend finde....
 

Osmosis Vanderwaal

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Manchmal ist es praktisch, dass die elektrischen Pumpen drücken können, ich sage Ihnen, wie. Vakuum verringert die Siedetemperatur und Druck erhöht sie. Bei 2 Atmosphären (14,7 psi über der Umgebungstemperatur) siedet Wasser bei 250 F statt 212. Damit kann man ein paar Dinge anstellen. Das Beste ist meiner Meinung nach die Herstellung einer übersättigten Lösung für die Kristallisation. Man löst etwas in einem minimal heißen Lösungsmittel auf. Es beginnt zu kristallisieren. Perfekt, lassen Sie das Lösungsmittel eine Minute lang abkochen. Schließen Sie Ihre Luftleitung an und setzen Sie sie unter Druck. Jetzt kann das Lösungsmittel noch heißer werden. Die Kristalle lösen sich wieder auf, und du unterbrichst die Wärmezufuhr. Das war's, die Lösung ist übersättigt, ohne dass Sie etwas ahnen, und Sie können mit der Ausfällung beginnen und sie unter Druck setzen. Wahrscheinlich sparen Sie sich eine Runde des Absaugens von Lösungsmittel nach der ersten Ernte.
 

OrgUnikum

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Für die Filtration und dergleichen ist eine gebrauchte Zahnarztpumpe am besten, sie sind billig und von weit besserer Qualität als der chinesische 60 $ Mist. Ebay oder besser Kleinanzeigen. Die halten einiges aus, alle anderen wären schon längst kaputt.
Für eine echte Vakuumdestillation brauchen Sie eine zweistufige ölgedichtete Drehschieberpumpe mit Ballastventil. Eine gebrauchte 50 Jahre alte Laborpumpe ist besser als eine neue HVAC-Pumpe.

In die Saugleitung wird ein T-Stück und ein Nadelventil eingebaut, um das Vakuum zu regulieren. 5 $.

Ein Manometer ist nicht erforderlich. Mechanische Manometer sind unter 100 mbar unbrauchbar und digitale sind zu teuer und nicht besonders robust. Eine sanfte Berührung des Nadelventils ist alles, was Sie brauchen.

Und IMMER erst ein stabiles Vakuum herstellen und dann Wärme zuführen. IMMER.
 

Osmosis Vanderwaal

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Ich bin kein Chemiker. Eine einstufige Pumpe kann Wasser bei -50 F zum Kochen bringen, wozu braucht man so viel Vakuum? Gibt es ein Szenario, in dem ein selbstfinanzierter Chemiker, der heimlich Drogen herstellt, mehr Vakuum brauchen könnte? Können Standard-Glasgeräte mehr Vakuum vertragen?
 

blacky2340

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Ich weiß nicht, wie es euch geht, aber meine Vakuumpumpe hat weniger als 20 Euro gekostet. Ich habe einfach den Kompressor eines alten Kühlschranks herausgerissen, das Freon abgelassen und ihn an eine Steckdose angeschlossen. Sie hat viel länger gehalten und lebt immer noch als meine Drehschieberpumpe.
 

TheVacuumGuy

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Ich habe gerade eine Hochleistungs-Hochdruckwasserpumpe gekauft (nicht bei aliexpress oder amazon). Mit einem großen Plastikbehälter und entsprechenden Schläuchen wird das Wasser umgewälzt.
Am Auslass wird dann ein Absauger angebracht. So kann die Kombination auch Gas schrubben und bei Bedarf Flüssigkeiten pumpen. Ich kann einen ausreichend hohen Druck auf den Aspirator ausüben, um Wasser bei 25 Grad Celsius zum Kochen zu bringen. Wenn ich ein paar Streifen Eiswürfel in die Box lege, wird das Vakuum niedriger und das Wasser kann bei 10/15 kochen, und es ist auch chemikalienbeständig (zumindest für Brom, was ich getestet habe). Das Einstellen ist so einfach wie das Drehen des Knopfes am Netzteil nach oben/unten.
 
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blacky2340

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Ist es besser als ein 20-eur-Kühlschrankkompressor, der sich nicht festfährt, wie es bei anderen Pumpen der Fall ist, wenn Lösungsmittel hineingelangen?
 

TheVacuumGuy

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Preislich gesehen: nein. Aber ich habe noch nie einen Kühlschrankkompressor benutzt, kann es also nicht beurteilen.
 

blacky2340

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Probieren Sie es aus, Sie werden überrascht sein
 

yuiopjkl

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Sie brauchen nur 640 mmhg
verwenden (12V R385 DC Membranpumpe)
Sie ist billig und kann mehr Druck erzeugen, als Sie benötigen.
Du kannst sie auch benutzen, um Wasser in den Kondensator zu pumpen.
 
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