Suche nach der Ketamin-Methode aus 2-(2-Chlorphenyl)-2-nitrocyclohexanon

Montecristo

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Hallo!
Ich bin auf der Suche nach einer Methode zur Herstellung von (s)Ketamin aus 2-(2-Chlorphenyl)-2-nitrocyclohexanon [CAS 2079878-75-2].
Ich kann online nicht viel finden, vielleicht kann ein Chemiker helfen?
Ich danke Ihnen!
 

WillD

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UhCPRIL0mM
 

btcboss2022

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Ich habe dies gefunden, versuche aber immer noch, die genauen Mengen der einzelnen Produkte zu finden :-(

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Mit Zinkpulver und Ameisensäure wurde 2-CPNCH zu Norketamin reduziert. Durch die Eschweiler-Clarke-Reaktion wurde Norketamin mit Formaldehyd und Ameisensäure umgesetzt, um Ketamin zu synthetisieren.
 
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btcboss2022

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Ich sehe auch Ihre Option für den zweiten Schritt:

Schließlich wurde Norketamin durch reduktive Methylierung unter Verwendung von Formaldehyd mit Natriumcyanoborhydrid oder Natriumtriacetoxyborhydrid in Ketamin umgewandelt

Es wäre schön, wenn Sie die Mengenangaben korrigieren könnten, danke.
 

LazZzZz

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Wie verhindert man eine Teratylaminierung der Amingruppe? Dimethylketamin und Norketamin sind beide entweder zu wasserlöslich oder zu fettlöslich und würden zu einem großen Verlust an Ausbeute führen. Haben Sie stattdessen daran gedacht, das Amin mit Ameisensäure unter Rückfluss zu bringen, um dem Amin eine Formylgruppe hinzuzufügen, das Keton mit Ethylenglykol zu schützen, mit LAH zu reduzieren und das Ketal zu entschützen?
 

HerrHaber

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Das geht weit über den einfachen Bereich hinaus... es muss einen einfacheren Weg der N-Monomethylierung geben, NaBH(OAc)3 scheint der beste zu sein.
 

LazZzZz

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Eine Gelbfärbung von 56 % lässt zu wünschen übrig
 

JimmyMcGill

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Haben Sie auch detaillierte Schritte für diese Methode?
 

Montecristo

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Danke, das ist ein guter Anfang. Ich wäre sehr an einem Bericht über diese Methode interessiert.
 

WillD

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Die erste Stufe der Reaktion ist ein Überschuss an Zink und Essigsäure unter Erhitzen. Schreiben Sie uns eine private Nachricht, wir werden Ihre Anfrage analysieren. Auf der Grundlage Ihrer Mengen, Erfahrung und Ausrüstung.
 

simplechemistry

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Die Reduktion mit NaBH4 und die Oxidation oder die Bildung von STAB-H in situ werden für ihn viel leichter zugänglich sein. Beide hochausbeuterischen
 
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