Probleme bei der Bildung von LSD-Tartratsalzen

[Nicoino]

Hallo Leute, ich habe wirklich Schwierigkeiten, das Tartrat aus der Freebase zu bilden.

Dies war mein dritter Versuch, die ersten beiden waren ziemlich chaotisch und das Lösungsmittel wahrscheinlich nicht wasserfrei, die Menge an Weinstein wurde auch mit den Augen gemessen, um Verluste beim Umfüllen der Freebase-Flocken in einen Behälter zu vermeiden, der gewogen werden soll. Ich denke, dass die Bildung von Hemi- und Ditartrat die gegenseitige Kristallisation gehemmt haben könnte, daher habe ich bei meinem letzten Versuch stechiometrische Mengen verwendet.

Ich begann mit 1060 mg cremefarbener Freebase, die in 4 ml wasserfreiem, warmem Methanol aufgelöst wurde. 245 mg Weinsäure wurden hinzugefügt und lösten sich in wenigen Sekunden auf. Die Lösung wurde einige Minuten lang gerührt, dann wurde Ether tropfenweise zugegeben, um sicherzustellen, dass sich der durch einen Tropfen verursachte Niederschlag auflöste, bevor ein weiterer Tropfen zugegeben wurde.

Sehr langsam trübte sich die Lösung ein, es wurden einige weitere Tropfen zugegeben und die Lösung wurde einige Minuten lang gerührt.

Nach 10 Minuten überprüfte ich den Prozess, und wie bei den anderen fehlgeschlagenen Versuchen in der Vergangenheit fiel leider ein öliger Rückstand

ohne jegliche Kristalle auszufällen. Wenn jemand einen Rat hat, wäre ich sehr dankbar.

Unten angehängt das Foto der Freebase.

 

[testint]

Du hast echt Eier, Bruder, wenn du versuchst, deine ganze Charge zu tartratisieren, anstatt nur kleine Fraktionen, Kristallisation kann, wie du weißt, heikel sein, und das nach nur drei Versuchen.
Viel Respekt

 

[VeNoMxXx]

Klingt wie ein bisschen weniger Flüssigkeit für Convert to Salt Methanol trocknen weg zu schnell würde ich versuchen, mit sauberem Wasser/Methanol und ein wenig Wärme benötigt Arbeit im Dunkeln, dann ist es Start leuchten orange, wenn es Tratrat Salz werden

 

[ViezeGrey]

Hallo, hatten Sie seit Ihrem ersten Beitrag schon Erfolg?

Ich befinde mich in einem ähnlichen Stadium, doch anstelle eines Rückstands habe ich eine hochviskose, "geleeartige" Formation erhalten, die ich nicht in eine feste Struktur kristallisieren konnte. Ich habe versucht, einen Teil der Lösung zu verdampfen, um den Methanolanteil zu reduzieren, aber das hat nichts bewirkt. Eine andere Frage: Haben Sie Ihre Freebase-Form durch die PyBOP-Reaktion erreicht? Oder über eine andere Reaktion?

 

[VeNoMxXx]

Haben Sie irgendwo Zugang zu einem Spektrometer? Woraus wird die Freebase hergestellt oder isoliert? LSD ist Chemie der Spitzenklasse, nicht das Kochen von Meth, haha.

 

[VeNoMxXx]

Schicken Sie mir einfach eine E-Mail, wenn Sie Unterstützung brauchen, damit ich Ihnen helfen kann! Mit freundlichen Grüßen

 

[VeNoMxXx]

Ich habe LSA-Tratrat nicht sicher, wie anders es bei der Umwandlung in Salz zu handeln, habe ich Alkohol / und sauberes Wasser nicht sicher, welche Proportionen genau, aber es funktionierte gut, nachdem Trattersäure langsam mit ein wenig Wärme es startred glühen orange in der Dunkelheit, die Zeichen für die Strahlung, was immer da mit Säure. wie haben u vollständig tun es war es sicher Öl und Wasser frei?