Lysergsäure aus Ergotamin-Tartrat

WillD

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1. Löse 175 g KOH in 1750 ml Wasser in einem 5-Liter-Kolben, der mit einem Rückflusskühler und einem Gaseinlassrohr ausgestattet ist. Wird ein Rührwerk nicht benötigt, so ist es zu entfernen und der offene Hals zu verschließen.
2. Die Mischung wird auf 80 *C erhitzt, und es werden 500 g Ergotamintartrat hinzugefügt. Die Temperatur wird 2 Stunden lang auf 80 *C gehalten.
3. Das Gemisch in einen 5-Gallonen-Polyethylen-Eimer (aus demselben Material wie Kunststoff) gießen, der mit etwa 6 Litern Eis gefüllt ist. Stelle den Eimer in eine Kühlmischung, um ihn auf unter 10 *C abzukühlen.
4. Neutralisiere die Mischung durch Zugabe von kalter verdünnter Schwefelsäure bis zu einem kongoroten Endpunkt (pH 4,2). Man sieht, dass Lysergsäure und Kaliumsulfat ausfallen.
5. Möglichst 2-3 Stunden stehen lassen.
6. Den Filterkuchen aufbrechen und in ein 2-Liter-Becherglas geben.
7. Aus 150 ml flüssigem Ammoniak und 2,5 Litern sehr kaltem, trockenem, denaturiertem Ethanol eine Lösung herstellen und zum Reaktionsgemisch hinzufügen.
8. 1 Stunde lang rühren und filtrieren. Das Filtrat aufbewahren und den Filterkuchen wie oben beschrieben mit dem Ammoniak-Ethanol-Gemisch behandeln.
9. Dieser zweite Extrakt wird filtriert, und der Kuchen wird mit 250 ml des Ammoniak-Ethanol-Gemischs gewaschen.
10. Die Filtrate werden vereinigt und unter starkem Vakuum und vorsichtigem Erhitzen bis zur völligen Trockenheit eingedampft. Die Temperatur darf nicht zu hoch sein.
11. Das Produkt aus dem Vakuumgefäß abkratzen und in einen Mörser geben.
12. 113 ml Methanol mit 38 ml Wasser mischen und das Produkt ausspülen. Die Aufschlämmung im Mörser wird gut zerkleinert und gefiltert.
13. Der Filterkuchen wird gewaschen und bei 80-85 *C im Hochvakuum getrocknet, um etwa 65-75 g cremeweißes bis grauweißes Pulver zu erhalten. Dies ist Lysergsäuremonohydrat.
 
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Muktika

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Ist ein Zweihalskolben mit rundem Boden dafür geeignet? einer für das Thermometer und einer für den Rückfluss, richtig?

Dieser hat zum Beispiel 6000 ml
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Muktika

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der Schlitz 14 passt, die Länge des unteren Teils beträgt 16 cm, ist ein solches Thermometer für die Messung dieses Kolbens geeignet?
 

Muktika

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Ist für diese und weitere Synthesen in LSD eine Schutzmaske erforderlich?
 
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