Beschreibung.
Ein Magnetrührer oder Magnetmixer ist ein Laborgerät, das ein rotierendes Magnetfeld nutzt, um einen in eine Flüssigkeit getauchten Rührstab (oder Floh) sehr schnell in Drehung zu versetzen und so die Flüssigkeit zu rühren. Er wird in der Chemie und Biologie eingesetzt, wo andere Rührer, wie z. B. motorisierte Rührer und Rührstäbe, nicht verwendet werden können. Magnetisches Rühren ist eine weit verbreitete Methode zum Rühren und Mischen in flüssigen Medien. Dieses Verfahren kann in einem weiten Temperaturbereich und mit praktisch jedem chemischen Stoff sowie in offenen und geschlossenen Systemen, unter Druck oder Vakuum eingesetzt werden.
Anwendung.
Magnetrührer werden häufig in der Chemie und Biologie eingesetzt, wo sie zum Rühren von hermetisch geschlossenen Gefäßen oder Systemen verwendet werden können, ohne dass komplizierte Drehverschlüsse erforderlich sind. Sie sind getriebebetriebenen Motorrührern vorzuziehen, da sie leiser und effizienter sind und keine beweglichen externen Teile haben, die brechen oder verschleißen könnten (außer dem einfachen Stabmagneten selbst). Magnetrührstäbchen funktionieren gut in Glasgefäßen, die üblicherweise für chemische Reaktionen verwendet werden, da Glas ein Magnetfeld nicht nennenswert beeinflusst. Die begrenzte Größe des Stabes bedeutet, dass Magnetrührer nur für relativ kleine Experimente von 4 Litern oder weniger verwendet werden können. Rührstäbe haben auch Schwierigkeiten bei viskosen Flüssigkeiten oder dicken Suspensionen. Für größere Volumina oder zähflüssigere Flüssigkeiten ist in der Regel eine Art mechanisches Rühren (z. B. ein Überkopf-Rührer) erforderlich. In der synthetischen Chemie wird üblicherweise ein kombinierter Magnetrührer/Heizer mit eingebautem Temperaturregelmechanismus und Temperaturfühler zusammen mit einem Heizbad (in der Regel Öl, Sand oder niedrig schmelzendes Metall) oder einem Kühlbad (in der Regel Wasser, Eis oder eine organische Flüssigkeit, die mit flüssigem Stickstoff oder Trockeneis als Kühlmittel gemischt ist) verwendet, so dass die in das Bad gestellten Reaktionsgefäße auf Temperaturen zwischen etwa -120 und 250 °C gehalten werden können.
In einer Arzneimittelherstellung
In der Regel werden Magnetrührer bei den meisten Synthesen im kleinen Maßstab mit einem Volumen von 5 ml-1 L (bis zu 4 Litern) eingesetzt. Er ist das am häufigsten verwendete Laborgerät und kann für die meisten Syntheserührungen verwendet werden.
Zum Beispiel muss man bei fast jedem Schritt der MDMA-Synthese einen Magnetrührer verwenden:
Lösen Sie 33 ml Isosafrol in 51 ml DCM. Geben Sie dies langsam zur Peressigsäure und lassen Sie die Temperatur nicht über 40 *C ansteigen. Der Kolben sollte dabei auf einem Magnetrührer in ein Eisbad gestellt werden. Nachdem alles hinzugefügt wurde, lassen Sie das Eisbad von selbst auf Raumtemperatur kommen und lassen Sie es über Nacht rühren, wobei Sie den Kolben mit einer Folie abdecken. Die Farbe wechselt von gelb über orange zu tiefrot, man destilliert das DCM ab und destilliert die Essigsäure ab. Zurück bleibt ein dunkler, dickflüssiger Sirup.
Für die Synthese anderer Phenylethylamine, wie 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, muss gerührt werden. Die beste Wahl ist ein Magnetrührer:
Das weiße Öl, 27,6 g, wurde in 50 mL H2O mit 7,0 g Essigsäure gelöst. Diese klare Lösung wurde kräftig gerührt und mit 20 mL konzentrierter HCl behandelt. Es bildete sich sofort das wasserfreie Salz von 2,5-Dimethoxy-4-bromphenethylaminhydrochlorid (2C-B).
Eine Suspension von 9,5 g LAH in 750 mL gut gerührtem wasserfreiem Et2O wurde unter inerter Atmosphäre am Rückfluss gehalten, wobei das kondensierte Lösungsmittel durch ein Soxhlet-Gefäß mit 9,5 g 1-(2,5-Dimethoxy-4-methylphenyl)-2-nitropropen zurückgeführt wurde. Nachdem die Zugabe des Nitrostyrols abgeschlossen war, wurde die gerührte Suspension weitere 4 Stunden am Rückfluss gehalten, dann auf Raumtemperatur abgekühlt und über Nacht weitergerührt.
Bei der Mephedron-Synthese müssen Sie diese Ausrüstung in der folgenden Phase verwenden:
Um zu verhindern, dass die Lösung kocht, gibt man das Methylamin in einem dünnen Strahl aus einem Tropftrichter zu oder teilt die Zugabe von Methylamin in 2-3 Teile auf und gießt in gleichen Portionen unter mäßigem Rühren, ohne zu spritzen. Nachdem das gesamte Methylamin zugegeben wurde, rührt man zwei Stunden lang bei 40 ºC weiter.
Zum Beispiel muss man bei fast jedem Schritt der MDMA-Synthese einen Magnetrührer verwenden:
Lösen Sie 33 ml Isosafrol in 51 ml DCM. Geben Sie dies langsam zur Peressigsäure und lassen Sie die Temperatur nicht über 40 *C ansteigen. Der Kolben sollte dabei auf einem Magnetrührer in ein Eisbad gestellt werden. Nachdem alles hinzugefügt wurde, lassen Sie das Eisbad von selbst auf Raumtemperatur kommen und lassen Sie es über Nacht rühren, wobei Sie den Kolben mit einer Folie abdecken. Die Farbe wechselt von gelb über orange zu tiefrot, man destilliert das DCM ab und destilliert die Essigsäure ab. Zurück bleibt ein dunkler, dickflüssiger Sirup.
Für die Synthese anderer Phenylethylamine, wie 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, muss gerührt werden. Die beste Wahl ist ein Magnetrührer:
Das weiße Öl, 27,6 g, wurde in 50 mL H2O mit 7,0 g Essigsäure gelöst. Diese klare Lösung wurde kräftig gerührt und mit 20 mL konzentrierter HCl behandelt. Es bildete sich sofort das wasserfreie Salz von 2,5-Dimethoxy-4-bromphenethylaminhydrochlorid (2C-B).
Eine Suspension von 9,5 g LAH in 750 mL gut gerührtem wasserfreiem Et2O wurde unter inerter Atmosphäre am Rückfluss gehalten, wobei das kondensierte Lösungsmittel durch ein Soxhlet-Gefäß mit 9,5 g 1-(2,5-Dimethoxy-4-methylphenyl)-2-nitropropen zurückgeführt wurde. Nachdem die Zugabe des Nitrostyrols abgeschlossen war, wurde die gerührte Suspension weitere 4 Stunden am Rückfluss gehalten, dann auf Raumtemperatur abgekühlt und über Nacht weitergerührt.
Bei der Mephedron-Synthese müssen Sie diese Ausrüstung in der folgenden Phase verwenden:
Um zu verhindern, dass die Lösung kocht, gibt man das Methylamin in einem dünnen Strahl aus einem Tropftrichter zu oder teilt die Zugabe von Methylamin in 2-3 Teile auf und gießt in gleichen Portionen unter mäßigem Rühren, ohne zu spritzen. Nachdem das gesamte Methylamin zugegeben wurde, rührt man zwei Stunden lang bei 40 ºC weiter.
Aufbau.
Das Grundsystem besteht aus zwei Komponenten: einem Rührmagneten, der in der Flüssigkeit platziert wird, und einem Magnetantrieb, der sich außerhalb des Gefäßes befindet. Beide, Rührmagnet und Magnetantrieb, bilden einen magnetischen Kreis. Um ein störungsfreies Rühren in Flüssigkeiten mit unterschiedlicher Viskosität zu ermöglichen, muss der Magnetantrieb einen großen Bereich unterschiedlicher Drehzahlen aufweisen. Deshalb ist die Stärke und Form des Magnetkreises zwischen Rührmagnet und Antriebsmagnet so wichtig.
Der Rührmagnet ist ein Stabmagnet, der in ein Material eingekapselt ist, das den Magneten schützt und eine Verunreinigung des flüssigen Mediums verhindert.
Der Kern des Rührmagneten besteht in der Regel aus Alnico V, eine weniger verbreitete Alternative ist Samarium-Kobalt (Arten von Magnetlegierungen). Aufgrund seiner außergewöhnlichen chemischen und thermischen (-200 °C bis +260 °C) Eigenschaften ist Polytetraflouroethylen das bevorzugte Verkapselungsmaterial. Es kann leicht verarbeitet werden.
Der Kern des Rührmagneten besteht in der Regel aus Alnico V, eine weniger verbreitete Alternative ist Samarium-Kobalt (Arten von Magnetlegierungen). Aufgrund seiner außergewöhnlichen chemischen und thermischen (-200 °C bis +260 °C) Eigenschaften ist Polytetraflouroethylen das bevorzugte Verkapselungsmaterial. Es kann leicht verarbeitet werden.
Typen von Rührstäben.
Ein unverzichtbares Zubehör für den Magnetrührer auf der Heizplatte ist ein Magnetrührstab. Moderne Rührstäbe haben eine Außenhülle aus Polytetraflouroethylen(PTFE) und enthalten im Inneren einen starken Dauermagneten. Der Rührstab wird direkt in das zu rührende Medium gelegt, und das Gefäß mit dem Medium wird direkt auf die Heizfläche der Heizplatte gestellt. Die PTFE-Hülle ist inert und verhindert, dass der Rührstab mit dem Medium reagiert. Am Umfang des Rührstabs ist ein Dreh- oder Schwenkring sichtbar, der es dem Stab ermöglicht, sich frei zu drehen, wenn er auf eine ebene Fläche gestellt wird.
Im Prinzip ist es schwierig, den effektivsten Magnetrührstab für eine bestimmte Anwendung zu finden, aber wichtige Faktoren sind die Form des Gefäßes und die Viskosität des Rührmediums. In einer Petrischale ist ein langes Rührstäbchen mit niedriger Geschwindigkeit wirksam, in einem Gefäß mit rundem Boden sind eiförmige (ovale) Magnetrührer eine geeignete Wahl. Ideal ist eine Konfiguration, bei der der Magnet des Rührstabs und der Magnet des Antriebs gleich lang sind und einen minimalen Abstand zwischen ihnen haben.
Im Prinzip ist es schwierig, den effektivsten Magnetrührstab für eine bestimmte Anwendung zu finden, aber wichtige Faktoren sind die Form des Gefäßes und die Viskosität des Rührmediums. In einer Petrischale ist ein langes Rührstäbchen mit niedriger Geschwindigkeit wirksam, in einem Gefäß mit rundem Boden sind eiförmige (ovale) Magnetrührer eine geeignete Wahl. Ideal ist eine Konfiguration, bei der der Magnet des Rührstabs und der Magnet des Antriebs gleich lang sind und einen minimalen Abstand zwischen ihnen haben.
Die Erhöhung der Magnetstärke durch die Verwendung eines SmCo-Magneten kann für viele Anwendungen von Vorteil sein. Dies kann jedoch auch negative Folgen haben.
Migration:Wenn der Rührmagnet und der Antriebsmagnet sehr unterschiedliche Längen haben, kann der Rührmagnet zu einem Pol des Antriebsmagneten wandern.
Eine zwingende Kraft zwischen Antriebs- und Rührmagnet kann zu einem Bremseffekt führen. Durch den Druck des Rührmagneten auf den Boden des Gefäßes wird die Drehgeschwindigkeit reduziert und die Drehung kann sogar verhindert werden.
Generell kann kein Ratschlag für oder gegen eine bestimmte Rührstabform gegeben werden. Im Zweifelsfall kann ein Test von verschiedenen Rührstäben unter Ihren eigenen Bedingungen hilfreich sein.
Der zweite Teil dieses Rührsystems ist der Magnetantrieb, der in seiner einfachsten Form aus einem einfachen, drehzahlgeregelten Induktionsmotor oder einem Schrittmotor besteht. In einigen Fällen verfügt der Motor über eine automatische Umkehrung, um die Durchmischung zu verbessern. Bei dem Antriebsmagneten handelt es sich in der Regel um einen einfachen Vierkantmagneten, einen U-Magneten oder einen zusammengesetzten SSMC-Magneten. Durch seine Drehung wird die Rotation des Rührmagneten in der Flüssigkeit induziert. Die vorgesehene Geschwindigkeit kann durch einen eingebauten Geschwindigkeitsregler eingestellt werden.
Wenn Sie Ihren Magnetrührer verloren haben und keinen Ersatz haben, können Sie eine Metallklammer oder einen anderen kleinen Metallstab als Rührer verwenden. Der Metallstab dreht sich in einem Magnetfeld und rührt Ihre Flüssigkeit.
Generell kann kein Ratschlag für oder gegen eine bestimmte Rührstabform gegeben werden. Im Zweifelsfall kann ein Test von verschiedenen Rührstäben unter Ihren eigenen Bedingungen hilfreich sein.
Der zweite Teil dieses Rührsystems ist der Magnetantrieb, der in seiner einfachsten Form aus einem einfachen, drehzahlgeregelten Induktionsmotor oder einem Schrittmotor besteht. In einigen Fällen verfügt der Motor über eine automatische Umkehrung, um die Durchmischung zu verbessern. Bei dem Antriebsmagneten handelt es sich in der Regel um einen einfachen Vierkantmagneten, einen U-Magneten oder einen zusammengesetzten SSMC-Magneten. Durch seine Drehung wird die Rotation des Rührmagneten in der Flüssigkeit induziert. Die vorgesehene Geschwindigkeit kann durch einen eingebauten Geschwindigkeitsregler eingestellt werden.
Wenn Sie Ihren Magnetrührer verloren haben und keinen Ersatz haben, können Sie eine Metallklammer oder einen anderen kleinen Metallstab als Rührer verwenden. Der Metallstab dreht sich in einem Magnetfeld und rührt Ihre Flüssigkeit.
Magnetischer Heizplattenrührer
Heizplattenrührer kombinieren Misch- und Heizprozesse und ermöglichen eine schnellere und gleichmäßigere Erwärmung von flüssigen Medien. Wenn Sie schon einmal versucht haben, eine Aufschlämmung zu erhitzen, ohne sie zu mischen, oder zu versuchen, ein heftiges Sieden zu kontrollieren, werden Sie verstehen, wie wichtig ein guter Heizplattenrührer im Labor ist.
Ein magnetischer Heizplattenrührer hat die folgenden wesentlichen Bestandteile: Ein Bedienfeld an der Vorderseite mit Einstellknöpfen, Gummi- oder Kunststofffüße an der Unterseite, um das elektrische Gerät über die möglicherweise feuchte Arbeitsfläche zu heben, einen Netzschalter an der Seite (wenn er nicht in die Einstellknöpfe integriert ist), die Heizfläche an der Oberseite und ein Netzkabel an der Unterseite oder an der Rückseite. Der Heizdraht und der Rotor liegen unterhalb der Heizfläche des Magnetrührers (Zeichnung nicht maßstabsgetreu).
Bei der Heizplatte sitzt ein magnetisierter Rotor unter der Heizfläche, wodurch das Gerät mit dem Rührstab interagieren kann. Bei allen elektronischen Rührern besteht der magnetisierte Rotor entweder aus einem Permanentmagneten oder einem Elektromagneten. Bei der von Verich verkauften Heizplatte befindet sich ein Dauermagnet auf dem Rotor, der sich unterhalb der Heizfläche frei dreht. Dieser Magnet ist in dem Spalt unter der Heizfläche zu sehen.
Betrieb der Heizplatte
Nachdem die Heizplatte eingeschaltet und das Medium sowie der Rührstab über Kopf befestigt wurden (z. B. mit einer Klemme und einem Stativ), können Sie mit dem Erhitzen und Mischen beginnen. An der Vorderseite der Heizplatte befinden sich zwei Knöpfe. Dies sind die Drehknöpfe für die Heizung und das Rühren, mit denen Sie den Prozess genau steuern können. Beginnen Sie damit, das Rühren auf eine angemessene Stufe zu stellen. In der Regel reicht dies aus, um sicherzustellen, dass sich die oberen Flüssigkeitsschichten im Gefäß gründlich mit den unteren Schichten vermischen. Wenn es nicht den Anschein hat, dass die oberen Schichten ausreichend aufgewühlt werden, erhöhen Sie die Rührstufe.
Als Nächstes schalten Sie die Heizung ein, indem Sie den Heizungsknopf drehen. Es kann ein leichtes Summen zu hören sein, wenn die Heizplatte die Stromzufuhr zu den Heizspulen unterhalb der Heizfläche erhöht. Da es sich hierbei um ein Hochstrom- und Hochtemperaturszenario handelt, werden manchmal Strombegrenzer zur Sicherheit in das Gerät eingebaut. Bei der Verich-Kochplatte beispielsweise schaltet eine Sicherung das Heizsystem ab, wenn die Stromzufuhr zu den Heizspiralen zu hoch wird (z. B. bei einer Störung der Stromversorgung oder bei extremem Verschleiß des Geräts).
Die Heizleistung ist von Gerät zu Gerät unterschiedlich. Je nach Größe der Heizplatte kann es zwischen 10 und 25 Minuten dauern, einen Liter Wasser von Raumtemperatur zu erhitzen. Ziehen Sie in Erwägung, Ihre Medien mit einer aggressiveren Wärmequelle, z. B. einem Gasbrenner oder einem Wasserkocher, vorzukochen und die Heizplatte nur zur Aufrechterhaltung der Temperatur während des Rührens zu verwenden.
Die Heizleistung ist von Gerät zu Gerät unterschiedlich. Je nach Größe der Heizplatte kann es zwischen 10 und 25 Minuten dauern, einen Liter Wasser von Raumtemperatur zu erhitzen. Ziehen Sie in Erwägung, Ihre Medien mit einer aggressiveren Wärmequelle, z. B. einem Gasbrenner oder einem Wasserkocher, vorzukochen und die Heizplatte nur zur Aufrechterhaltung der Temperatur während des Rührens zu verwenden.
Anbieter
Es gibt viele Unternehmen, die diese Laborgeräte herstellen und verkaufen. Ihre Wahl hängt von Ihrem Budget ab.Joanlab https://www.joanlab.com
IKA https://www.ika.com
Thermo Fisher Scientific https://www.thermofisher.com
Scilogex https://www.scilogex.com/
Labnet International https://www.labnetinternational.com/
Es gibt eine Preisliste für Magnetrührer mit und ohne Heizplatte von den oben genannten Anbietern. Alle Preise sind gültig ab dem 11.2021.
Last edited:
