HERSTELLUNG VON EPHEDRIN NACH DER EINFACHSTEN METHODE
20 Gramm N-Methyl-d,L-Alanin
50GM Benzaldehyd
IN EINEN RUNDKOLBEN GEBEN UND IN EIN ÖLBAD BEI 150-160 GRAD STELLEN.
(ANMERKUNG: DEN KOLBEN BEI CA. 60 GRAD IN DAS ÖLBAD STELLEN) UND DIE TEMPERATUR IN EINEM ZEITRAUM VON 30-40 MINUTEN SCHRITTWEISE ERHÖHEN UND INNERHALB VON +- 10 GRAD HALTEN.
DAS CO2 WIRD FÜR EINIGE ZEIT VERPUFFEN, UND WENN ES AUFHÖRT, NEHMEN SIE ES AUS DEM ÖL UND KÜHLEN SIE DIE MISCHUNG AB.
UND MISCHEN SIE DIE MISCHUNG GRÜNDLICH MIT CA. 250ML TULINE (SO REIN WIE MÖGLICH). MANCHMAL VERMISCHT SICH DIE MISCHUNG NICHT VOLLSTÄNDIG MIT DER TULINE, SO DASS DIE ÜBRIG GEBLIEBENE UNGEMISCHTE MISCHUNG ENTFERNT WIRD.
SO HABEN SIE NUN EINE MISCHUNG AUS EPHIDERIN UND PSEUDOEPHIDERIN.
EXTRAKTION VON EPHIDERIN UND PSEUDOEPHIDERIN
- DIE MISCHUNG ENTHÄLT NOCH UNBENUTZTES BENZALDEHYD UND TOULEN. UM TOULEN ZU ENTFERNEN, FÜGT MAN DIE GLEICHE MENGE VON 10% HCL HINZU, DAS MAN ÜBLICHERWEISE IN HARPIC FINDET. NUN KANN TOULEN BEI 111 GRAD DESTILLIERT WERDEN. UNTER VERWENDUNG EINER EXTENSIVEN DESTILLATIONSAPPARATUR
- JETZT HABEN SIE DIE LÖSUNG MIT DER HCL-MISCHUNG. UM DIE MISCHUNG ZU KONZENTRIEREN, KOCHEN SIE SIE, BIS SIE AUF 70-75 ML REDUZIERT IST (ICH SCHLAGE VOR, DASS SIE SICH DER DÄMPFE BEWUSST SEIN SOLLTEN, DA SONST IHRE LUNGEN BRENNEN).
- LASSEN SIE ES ABKÜHLEN, DANN ALLE AKTIVKOHLE (NUR EIN WENIG) UND RÜHREN SIE FÜR EINE WEILE, DANN FILTERN SIE DIE LÖSUNG JETZT DIE MISCHUNG WIRD KLAR YOLLOWISH ODER BRÄUNLICH SEIN.
(BENUTZE NITRILHANDSCHUHE BEI DIESEM PROZESS)
- DIE LÖSUNG WAR ALSO SAUER, JETZT MÜSSEN WIR DIE MISCHUNG NÄHREN.
- NIMM NUN EINIGE NATRIUMHYDROXIDPALETTEN UND FÜGE SIE LANGSAM ZU WASSER HINZU, BIS DIE LÖSUNG STARK BASISCH WIRD (ZUR ÜBERPRÜFUNG BENUTZE PH-PAPIER).
- EXTRAHIEREN SIE DIE BASISCHE LÖSUNG FÜR ETWA EIN PAAR MAL DIE SOULTION
- IM NÄCHSTEN SCHRITT WIRD DER MISCHUNG HCL (GAS) ZUGESETZT, UM DIE KRISTALLE VON EPHIDERIN UND PSEUDOEPHEDERIN ZU ERHALTEN.
YIELDS
d.l-Pseudoephedrin = 8gmd,l-Ephiderin = 4gm
GEWINNUNG VON EPHIDERIN
DIE GEWINNUNG VON EPHIDERIN AUS EINER WÄSSRIGEN LÖSUNG IST ETWAS SCHWIERIG.
DAHER WIRD DAS EPHIDERIN MIT EINER VERDÜNNTEN SAUREN LÖSUNG VERSETZT, EINGEKOCHT UND ANSCHLIESSEND MIT NATRIUMHYDROXID BASISCH GEMACHT.
AUF DIESE WEISE IST EINE GUTE RÜCKGEWINNUNG VON EPHEDIN MÖGLICH.
(ANMERKUNG: WENN MAN DER LÖSUNG ZU VIEL WASSER HINZUFÜGT, WIRD DIE EXTRUSION VON EPHEDRIN ERSCHWERT UND NAHEZU UNMÖGLICH).
PROBLEME:- DIES IST DAS EINFACHSTE METHORD IM VERGLEICH ZU ANDEREN METHORDEN, WIE DER FERMATION VON BENZELDEHYD ZU i-PAC UND DER REDUKTION ZU l-EPHEDRIN.
1) ABER DIESES VERFAHREN MACHT DEN TEER (SCHRECKLICHER SCHLEIM UND SCHWER ZU ENTFERNEN)
2) GERINGERE AUSBEUTE DES PRODUKTS
DER AUSGANGSSTOFF N-Methylalanin IST IN DEN MEISTEN CHEMIEFABRIKEN NICHT VERFÜGBAR ODER NICHT ZU EINEM VERTRÄGLICHEN PREIS, UM DIE REAKTION FORTZUSETZEN.
NUN ZU DEN LÖSUNGEN DER PROBLEME:-
DER ENTSTEHENDE TEER KANN DURCH DIE VERWENDUNG VON DMSO (DIMETHYLSULFOXID) ALS LÖSUNGSMITTEL IN DER LÖSUNG BESEITIGT WERDEN.DMSO ERLAUBT ES, DIE TEMPERATUR AUF 120-130 GRAD CELSIUS ZU SENKEN (DIE FRAGE IST NUN, WIE MAN AN DMSO KOMMT: DIE EINFACHE ANTWORT IST, IN EINE TIERARZTPRAXIS ZU GEHEN, DA DMSO ALS SCHMERZMITTEL FÜR TIERE, VOR ALLEM FÜR PFERDE UND KÜHE, VERWENDET WIRD - KAUFEN SIE ES UND SIE HABEN ES, VERMEIDEN SIE EINFACH CREMES UND STIFTE, NUR REINES FLÜSSIGES DMSO-LÖSUNGSMITTEL)
DURCH DIE VERWENDUNG VON DMSO ERHÄLT MAN EINE HOHE AUSBEUTE AN METHYLCNEDIOXYDERIVATEN VON EPHEDRIN UND PSEUDOEPHEDRIN
[WENN WIR PIPERONAL ANSTELLE VON BENZALDEHYD IN DER REAKTION VERWENDEN (WENN SIE ES MISSBRAUCHEN WOLLEN, FÜHRT ES ZUR HERSTELLUNG VON MDMA. SIE KÖNNEN PIPERONAL MIT N-Methylalanin REALISIEREN, REDUZIEREN SIE DANN DAS PRODUKT SUBSTITUIERTES EPHEDRIN MIT LITHIUM {AUS EINER ALTEN/NEUEN WIEDERAUFLADBAREN TASCHENLAMPE ODER EINER ALTEN BATTERIE} IN WASSERFREIEM AMMONIAK . ACHTEN SIE DARAUF, DASS ES SICH UM WASSERFREIES AMMONIAK HANDELT, DA LITHIUM EXTREM REAKTIV MIT WASSER IST. SIE KÖNNEN AUCH DIE REDUKTIONSMETHODEN VON HIVERWENDEN , DA ES ETHER AN EINEM BENZOLRING SPALTET)]
N-Methylalanin ist, wie wir wissen, schwer zu finden und teuer (normale Chemiegeschäfte oder andere Quellen geben meist 1,2-Diphenylethanolamin an. N,N-Dimethylalanin, ABER ES WIRD KEINE REAKTION ERZEUGEN)
JETZT WERDEN WIR DAS TUN, WAS CHEMIKER TUN, NÄMLICH EINE EIGENE SYNTHESE HERSTELLEN.
DIESE SYNTHESE WURDE 2007 IN BAND 48 DER TETRAHEDRON LETTERS VERÖFFENTLICHT. THEORETISCH HANDELT ES SICH UM EIN VERFAHREN MIT HOHER AUSBEUTE, IN DER PRAXIS WIRD EINE AUSBEUTE VON 80-90% ERREICHT.
(IN DIESER REAKTION WERDEN WIR FORMALDEHYD UND ZINKPULVER VERWENDEN , UM DIE METHYLIERUNG IN EINEM WÄSSRIGEN LÖSUNGSMITTEL DURCHZUFÜHREN, DAS TEILWEISE NEUTRALISIERTE PHOSPHORSÄURE ENTHÄLT).
- FORMALDEHYD IST SEHR BILLIG UND WEITHIN ZUGÄNGLICH UND ANDERE CHEMIKALIEN KÖNNEN IN EINEM MITTELGROSSEN CHEMIELADEN GEKAUFT ODER EINFACH ONLINE BESTELLT WERDEN.
HERSTELLUNG von N-Methylalanin unter Verwendung von ZINK UND FORMALDEHYD
- MACH ES IN SEHR KLEINEN PORTIONEN, WEIL ZINK ZIEMLICH SCHWER IST UND MAGNETISCHE STRRER DIESE LAST NICHT AUSHALTEN KÖNNEN, ALSO NEHME ICH PORTIONEN VON 10GM
- NIMM EINEN BEHÄLTER UND FÜGE 200 ML WASSER UND 16 ML PHOSPHORSÄURE HINZU (BEKOMMST DU IN EINEM KLEINEN CHEMIELADEN ODER IN EINEM GESCHÄFT FÜR MOLKEREICHEMIKALIEN)
- Füge 9,5 g NaOH hinzu, um ein MONOBASISCHES NATRIUMPHOSPHAT herzustellen.
rühre ständig um und stelle eine durchschnittliche Pufferlösung her, indem du 40 g Trinatriumphosphat (TSP) in 200 ml Wasser gibst und 30 ml HCLhinzufügst
- Fügen Sie nun 10 g Alanyl hinzu und lösen Sie es auf. Die Temperatur der Lösung wird aufgrund der Neutralisierung der Phosphorsäure durch NaOH etwa 30-35 °C betragen.
- 10ML 37%IGEN FORMALDEHYD ZUGEBEN, DANN 15G ZINKPULVER ZUGEBEN UND 40-50 MINUTEN RÜHREN (WENN DU DICH FRAGST, WARUM WIR SO LANGE BRAUCHEN, SOLLTEST DU WISSEN, DASS FORMALDEHYD SEHR GIFTIG IST UND BIS DU DIE GRUNDLAGEN DER CHEMIE IN KLASSE 11 BEHERRSCHST, SOLLTEST DU WENIGER FORMALDEHYD VERWENDEN UND MEHR ZEIT FÜR DIE REAKTION GEBEN)
- WENN DU EIN KONSTANTES ZISCHEN HÖRST, HANDELT ES SICH UM ZINKPULVER, DAS REAGIERT UND H2-GAS FREISETZT, UND DIE FARBE DES ZINKS ÄNDERT SICH VON GRAU ZU BLAU - DAS IST ZINKPHOSPHAT.
- LASSEN SIE DAS ZINK SICH ABSETZEN UND FILTERN SIE EINE FAST KLARE WEISSE FLÜSSIGKEIT HERAUS, ICH EMPFEHLE DIE VERWENDUNG VON FILTERPAPIER IN LABORQUALITÄT ODER EIN DOPPELTES FILTERPAPIER. (FÜGEN SIE NUN ETWA 50ML WASSER ZU DEM ABGESETZTEN ZINK HINZU, MISCHEN SIE ES UND FILTERN SIE ES ERNEUT)
- FÜGEN SIE BIKARBONATPULVER HINZU, BIS DER PH-WERT AUF ETWA 7 GESUNKEN IST, ACHTEN SIE DARAUF, DASS SIE EIN HOCHWERTIGES LACKMUSPAPIER VERWENDEN. ICH WÜRDE SAGEN, FÜGEN SIE PH 7 PUFFER ZU SOL ODER VERWENDEN SIE EINFACH LEITUNGSWASSER.
- JETZT PH IST AUF DEN PH-WERT VON 7 EINGESTELLT UND LASSEN SIE DAS WASSER KLAR LÖSUNG IN DEN KÜHLSCHRANK 12-15 STUNDEN MANCHMAL MEHR ALS DAS. WENN DIE KRISTALLINE MASSE AUFHÖRT ZU WACHSEN, FILTERN SIE SIE AB (ICH WÜRDE VORSCHLAGEN, EINEN VAKUUMFILTER ZU VERWENDEN, DEN SIE BEI AMAZON FÜR CA. 7500 RUPIEN KAUFEN KÖNNEN), ODER SIE KÖNNEN EINFACH DIE GRAVITATIONSFILTERUNG VERWENDEN, INDEM SIE DIE KRISTALLE FÜR 24-30 STUNDEN AUFHÄNGEN, ABER SIE MIT ALKOHOL ABSPÜLEN, UM ZU VERHINDERN, DASS SIE EINE NAHRUNG FÜR BAKTERIEN SIND, ABER VERWENDEN SIE WENIGER ALS 60 ML ALKOHOL.
WENN SIE JETZT WISSEN, DASS NOCH N-Methylalanin IN DER LÖSUNG IST, WERDEN WIR JETZT REKRYSTALISIEREN. KOCHEN SIE DIE LÖSUNG, BIS SIE AUF ETWA 50% REDUZIERT IST ( ANMERKUNG: - IN DEN VORHERIGEN SCHRITTEN HABE ICH DIR GESAGT, DASS DU WENIGER FORMALDEHYD VERWENDEN SOLLST, WEIL DU IN DIESEM SCHRITT EINE KLEINE MENGE FORMALDEHYD IN FORM EINES STROMS ERHÄLTST, DER SOGAR IN DEINE KRISTALLE GELANGEN UND SIE GIFTIG MACHEN KANN) , DANN WIRD DIE REDUZIERTE GELBLICHE FLÜSSIGKEIT MIT DEM ZUVOR IN DER ERSTEN KRISTALLISATION VERWENDETEN ALKOHOL GESPÜLT, JETZT STELLEN SIE DIE LÖSUNG FÜR 3-4 STUNDEN IN DEN FREMDEN KÜHLSCHRANK UND ICH EMPFIEHLE, EINEN KERN VON N-Methylalanin AUS DER VORHERIGEN KRISTALLISIERUNG ZUZUGEBEN, UM DIE KRISTALLISIERUNG ZU BESCHLEUNIGEN. DIE LÖSUNG JETZT IN DEN FREMDEN KÜHLSCHRANK STELLEN UND DIE KRISTALE WACHSEN LASSEN .
- Die Gesamtausbeute an N-Methylalanin betrug etwa 10 GM.
REAKTION VON N-Methylalanin MIT BENZALDEHYD ZUR ERZEUGUNG VON EPHEDRIN
(IN GEGENWART VON DMSO-LÖSUNGSMITTEL )
- DAS ERTRAGREICHE UND WENIGER PROBLEMATISCHE VERFAHREN IST:-
- REAKTION VON 1 MOL BENZALDEHYD MIT 2 MOL N-Methylalanin MIT DMSO-LÖSUNGSMITTEL.
- WIR REALISIEREN 30ML BENZALDEHYD UND 60GM N-Methylalanin(IN DEN VORHERIGEN SCHRITTEN HERSTELLEN WIR 10 GM N-Methylalanin, WIR WISSEN, DASS DIESE SYNTHESE SEHR VIEL ZEIT BRAUCHT, DARUM SOLLTEN SIE 6 BATCHES GLEICHZEITIG HERSTELLEN, UM ZEIT ZU SPAREN).
- MIT DIESER REAKTION ERHÄLTST DU EINE ZIEMLICH GUTE AUSBEUTE VON 27,5-30G EINER MISCHUNG AUS EPHIDERIN UND PSEUDOEPHEDRIN (ANMERKUNG: BEIDES SIND ISOMERE UND FUNKTIONIEREN AUF SEHR ÄHNLICHE WEISE, ES IST NUR SO, DASS EPHEDRIN POTENTER IST ALS PSEUDOEPHEDRIN, WENN DU REINES EPHIDERIN WILLST, HABE ICH EINE ANDERE METHODE FÜR DIE GROSSPRODUKTION, ABER DAFÜR SOLLTEST DU EIN FEINES WISSEN ÜBER WEIN- ODER WISKYBRAUEN HABEN. UND EINEN ÜBERSCHUSS AN GELD UND ZEIT, DENN BIS MAN ES BEHERRSCHT, WIRD MAN JEDES MAL EINE SAUEREI MACHEN).
ERGIBT:- 27GG EPHEDRIN UND PSEUDOEPHEDRINHYDROCHLORID MISCHUNG
- GIB NUN DIE 250 ML DMSO IN EINEN RUNDKOLBEN MIT AUFGESETZTEM KÜHLER (RÜCKFLUSSKÜHLER). Fügen Sie einen MAGNETSTAB und 60 g N-Methylalanin hinzu.
- NEHMEN SIE 30 ML BENZALDEHYD UND GIESSEN SIE 10 ML DAVON IN DEN DMSO-KOLBEN (WENN SIE ES IN KLEINEN MENGEN AUF EINMAL GIESSEN, IST DIE REAKTION EINFACHER)
- ERHITZE DIE MISCHUNG AUF CA. 100-110 DEG. C (ODER ERHÖHE EINFACH DIE TEMPERATUR, BIS ES ANFÄNGT ZU SPRUDELN WIE BEI PEPSI), NACHDEM DAS SPRUDELN BEGONNEN HAT, SENKE DIE TEMPERATUR UND LASS ES FÜR CA. 1 STUNDE 30 MINUTEN SPRUDELN.
- FÜGE WEITERE 10 ML VON 30 ML BENZALDEHYD HINZU UND LASSE ES EINE STUNDE UND DREISSIG MINUTEN SPRUDELN. DANACH NOCHMALS 10 ML VON 30 ML BENZALDEHYD ZUGEBEN UND EINIGE ZEIT SPRUDELN LASSEN(DIE TEMPERATUR SOLLTE IN DIESEM SCHRITT DIE NIEDRIGSTE EINSTELLUNG AUF DER HEIZPLATTE SEIN), DANN DIE TEMPERATUR LANGSAM ERHÖHEN, BIS SIE ~110-120 GRAD ERREICHT. C
(HINWEIS: DIE TEMPERATUR SOLLTE 130 °CNICHT ÜBERSCHREITEN )
AB DIESEM SCHRITT ARBEITEN WIR NACH MEINER METHODE
- GEHEN SIE IN DEN NÄCHSTEN SUPERMARKT UND KAUFEN SIE WEISSEN ESSIG, VERWENDEN SIE DEN SYNTHETISCHEN UND DESTILLIERTEN {NICHT DEN APFELESSIG ODER REISESSIG}
- (WIR VERWENDEN ESSIG WEGEN SEINER EIGENSCHAFTEN, DIE DIMER-KETTE ZU BRECHEN) FÜR DIE OBEN GENANNTEN PORTIONEN BENÖTIGEN WIR ETWA 600 ML ESSIG. FÜGEN SIE IHN HINZU UND FÜGEN SIE DANN ~ 80 ML TOLEN HINZU (TOLEN IST ERFORDERLICH, UM DIE BILDUNG VON UNANGENEHMEN NEBENPRODUKTEN ZU VERHINDERN)
- NACH DER ZUGABE WIRD EINE TOLENSCHICHT ÜBER DEM DMSO UND DER MISCHUNG ZU SEHEN SEIN. ERHITZEN SIE NUN DIE MISCHUNG (UNTER RÜCKFLUSS) FÜR 4-6 STUNDEN (DAS IST LANG, WEIL WIR DIE DIMERE BRECHEN WOLLEN)[DENKEN SIE DARAN, DASS DIE SIEDETEMPERATUR LANGSAM IN EINEM BEREICH VON 3-5 STUNDEN ERHÖHT WERDEN SOLLTE].
- LASSEN SIE DIE MISCHUNG NUN ABKÜHLEN. AUF DIESE WEISE HABEN SIE DIE DIMERE ERFOLGREICH AUFGEBROCHEN, WAS DIE AUSBEUTE ERHÖHEN WIRD. FÜGEN SIE NUN CA. 40-45 ML HCL (37%IGE SALZSÄURE) HINZU, DIE ÜBLICHERWEISE IN CHEMIEGESCHÄFTEN ALS MUTTERSÄURE VERKAUFT WIRD [DAMIT STELLEN SIE SICHER, DASS DAS EPHEDRIN VON DER TOLENSCHICHT ENTFERNT BLEIBT].
- IN DIESEM SCHRITT GEBEN SIE DAS GEMISCH IN DEN SCHEIDETRICHTER UND SCHÜTTELN ES. WARTEN SIE NUN, BIS SICH DAS GEMISCH WIEDER IN FORM VON SCHICHTEN TRENNT(DIE OBERSTE SCHICHT BESTEHT AUS TOLEN, DAS ALLE NICHT UMGESETZTEN BENZALEDHYDE UND ANDERE NEBENPRODUKTE ENTHÄLT) --------- (DIE ANDERE SCHICHT ENTHÄLT DAS GESAMTE PRODUKT, DAS WIR IN WASSER GELÖST BENÖTIGEN)
- ALLES WASSER UND DMSO UND PRODUKTSCHICHTEN ENTNEHMEN UND MIT NATRIUMHYDROXID BASISCH MACHEN, BIS DER PH-PEGEL 13 ÜBERSCHRITTEN IST (EXTREM GERINGE MENGEN NaOH AUF EINMAL ZUGEBEN)
- UM ALLE PRODUKTE AUS DER LÖSUNG ZU ERHALTEN, VERWENDEN SIE ERNEUT ~100 ML TOLUOL-EXTRAKT UND FÜGEN SIE 50 ML TOLUOL HINZU.
- WASCHEN SIE NUN DIE MISCHUNG MIT WASSER, DA TOLEN UNLÖSLICH UND DMSO LÖSLICH IST(AUF DIESE WEISE ENTFERNEN SIE DMSO AUS DER MISCHUNG).
LASSEN SIE DAS WASSER VON DER SEP. ABTROPFEN. ÜBERFÜHREN SIE DANN DAS TOLUOLGEMISCH IN EIN TROCKENES BECHERGLAS UND LASSEN SIE TROCKENES HCL-GAS IN DIE LÖSUNG EINSTRÖMEN.
AUF DIESE WEISE ERHALTEN SIE ETWA 30 G REINES PSEUDOEPHEDRIN- UND EPHEDERIN-GEMISCH.
