Hallo noch einmal an die Experten, Freunde und alle Chemiker
Ich habe einen Threat über mein Problem mit der Ausbeute gepostet, die nicht größer als meine Fingerspitze war, und einige nette Leute haben mir einige Ratschläge und Tipps gegeben, die ich berücksichtigt habe.
Also hat dieser junge Chemiker die Synthese mit seiner gebrochenen Hand
wiederholt und ist zum gleichen Problem gekommen, aber ich habe mich gefreut, mehr Details für euch Kameraden zu teilen, in der Hoffnung, das Rätsel zu lösen
.
.
Mein Maßstab war
-25g Propiophenon
-50 ml verdünntes Hbr (ich hatte es über 20g KBr in etwa 70-80ml destilliertem Wasser hergestellt, 15ml H2SO4 tropfenweise zugegeben, die Lösung eingefroren, um die Nebenprodukte zu trennen, dann erhitzt, um zu verdampfen, dann bekam ich die destillierte Lösung, die Hbr. enthielt)
-15ml H2O2 35%ig
-75ml DCM
-12 g Na2CO3 in 250 ml DW (destilliertes Wasser)
-35ml Methylamin 40%ige wässrige Lösung
-25ml HCl 14%ige Lösung (diese habe ich durch Verdünnen von 10ml HCl 38% in 15ml DW erhalten)
-weitere 10ml DCM und 20ml Wasser enthalten 0,5ml HCl
Nun der Prozess:
1. Zugabe von Propio in den Kolben, Zugabe von Hbr-Lösung, dann tropfenweise Zugabe von H2O2 in etwa 40min, während die Lösung bei Raumtemperatur gerührt wurde
2,3. Zugabe von DCM und Waschen bis zur Neutralisation (zum Waschen gebe ich das Reaktionsgemisch in den Dekanter, danach gieße ich es zurück in den Kolben).
4. Zugabe von Na2CO3-Lösung, aufgeteilt in 2 Portionen (2x125ml), dann Waschen bis zur Neutralisation.
5. Ich füge das gesamte Methylamin auf einmal hinzu, setze den Rückflusskühler auf und rühre 1,5 Stunden lang bei Raumtemperatur.
5.5 Ich habe 3-4 mal mit ca. 75ml DW gewaschen, es war dann immer noch alkalisch.
6. Ich fügte Hcl-Lösung hinzu (ich tat es zu schnell, so dass eine Menge Nebel im Kolben auftrat, das nächste Mal werde ich das in den Griff bekommen), rührte für 1 Stunde bei Raumtemperatur.
7. Ich nahm die dcm-Schicht heraus, wusch sie mit dem angesäuerten DW, das ich zuvor erwähnt hatte. Dann mischte ich die erste und diese wässrige Schicht und wusch sie mit 10 ml DCM.
8Ich gieße die Lösung in ein Becherglas und erhitze sie bis zur Kristallisation.
9. Schließlich habe ich folgendes erhalten:
___________________
Ich muss meinen Fehler finden
Was habe ich vergessen?
Wo lag ich falsch?
Bitte informieren Sie mich!
.
Große Liebe an alle...
Ich habe einen Threat über mein Problem mit der Ausbeute gepostet, die nicht größer als meine Fingerspitze war, und einige nette Leute haben mir einige Ratschläge und Tipps gegeben, die ich berücksichtigt habe.
Also hat dieser junge Chemiker die Synthese mit seiner gebrochenen Hand
wiederholt und ist zum gleichen Problem gekommen, aber ich habe mich gefreut, mehr Details für euch Kameraden zu teilen, in der Hoffnung, das Rätsel zu lösen.
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Mein Maßstab war
-25g Propiophenon
-50 ml verdünntes Hbr (ich hatte es über 20g KBr in etwa 70-80ml destilliertem Wasser hergestellt, 15ml H2SO4 tropfenweise zugegeben, die Lösung eingefroren, um die Nebenprodukte zu trennen, dann erhitzt, um zu verdampfen, dann bekam ich die destillierte Lösung, die Hbr. enthielt)
-15ml H2O2 35%ig
-75ml DCM
-12 g Na2CO3 in 250 ml DW (destilliertes Wasser)
-35ml Methylamin 40%ige wässrige Lösung
-25ml HCl 14%ige Lösung (diese habe ich durch Verdünnen von 10ml HCl 38% in 15ml DW erhalten)
-weitere 10ml DCM und 20ml Wasser enthalten 0,5ml HCl
Nun der Prozess:
1. Zugabe von Propio in den Kolben, Zugabe von Hbr-Lösung, dann tropfenweise Zugabe von H2O2 in etwa 40min, während die Lösung bei Raumtemperatur gerührt wurde
2,3. Zugabe von DCM und Waschen bis zur Neutralisation (zum Waschen gebe ich das Reaktionsgemisch in den Dekanter, danach gieße ich es zurück in den Kolben).
4. Zugabe von Na2CO3-Lösung, aufgeteilt in 2 Portionen (2x125ml), dann Waschen bis zur Neutralisation.
5. Ich füge das gesamte Methylamin auf einmal hinzu, setze den Rückflusskühler auf und rühre 1,5 Stunden lang bei Raumtemperatur.
5.5 Ich habe 3-4 mal mit ca. 75ml DW gewaschen, es war dann immer noch alkalisch.
6. Ich fügte Hcl-Lösung hinzu (ich tat es zu schnell, so dass eine Menge Nebel im Kolben auftrat, das nächste Mal werde ich das in den Griff bekommen), rührte für 1 Stunde bei Raumtemperatur.
7. Ich nahm die dcm-Schicht heraus, wusch sie mit dem angesäuerten DW, das ich zuvor erwähnt hatte. Dann mischte ich die erste und diese wässrige Schicht und wusch sie mit 10 ml DCM.
8Ich gieße die Lösung in ein Becherglas und erhitze sie bis zur Kristallisation.
9. Schließlich habe ich folgendes erhalten:
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Ich muss meinen Fehler finden
Was habe ich vergessen?
Wo lag ich falsch?
Bitte informieren Sie mich!
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Große Liebe an alle...