MDA-Synthese und THF-Alternative?

[Macondor]

-Verwendung von Eisessig bei der Reaktion wie Shulgin bei der Styrolbildung, vielleicht nicht nötig? 3 Wochen sind eine Menge Zeit, um magische Dinge zu tun
-Das THF kann durch andere Lösungsmittel ersetzt werden?
-Kann NaBH4 oder CyanoNaBH4 für die Reduktion verwendet werden?
-Ich sehe, dass hier für die Reaktion mit LAH keine inerte Atmosphäre wie bei Shulgin verwendet wird, vielleicht weil keine Wärme verwendet wird?

Hier ist die tarzan RAW-Synthese (Liebe es)

"SCHRITT 1 (Herstellung von Nitroalken)

Lösen Sie 1000 g Piperonal in 500 g Nitroethan, das 66 g
Cyclohexylamin und lasse die Mischung etwa 3 Wochen lang stehen... Dann zerkleinern Sie Ihr
hühnergelben" Nitroalkenkuchen und wäscht ihn mit etwa 2 Litern tiefgekühltem
kaltem MeOH. Zum Trocknen ausbreiten...

ERGEBNIS: etwa 1000 bis 1100 g...

SCHRITT 2 (Reduktion des oben erwähnten Stoffes)...

Zu 200 g LiAlH4, gelöst in 10 l eiskaltem, wasserfreiem THF, tropfenweise
unter Kühlung 520 g rohes MDP-2-NP (direkt aus dem vorherigen Schritt)
gelöst in 5 l THF... Die Zugabe sollte zwischen 1 und 3 Stunden dauern, wobei die
angemessener Kühlung der Reaktionsmischung...

Rühren Sie 36 Stunden lang bei Raumtemperatur... (KEIN REFLUX!)

Dann werden dem Gemisch, das die nun reduzierte Verbindung enthält, 1000 ml IPA zugegeben, um
um das restliche LiAlH4 zu zersetzen... gefolgt von 400 ml 15%iger wässriger NaOH...
Die Feststoffe (Al + Li-Salze) aus der Reaktionsmischung filtern und den Filterkuchen
den Filterkuchen mit den restlichen 5 l THF aus Ihrem 20-Liter-Fass...

Verdampfen Sie die Lösungsmittel und kristallisieren Sie die freie Base 'à la Shulgin', so dass Sie
etwa 600 g (zwischen 500 und 700 g) des Produkts HCl.""

 

[Macondor]

"SCHRITT 1 (Herstellung von Nitroalken)

Lösen Sie 1000 g Piperonal in 500 g Nitroethan, das 66 g
Cyclohexylamin und lasse die Mischung etwa 3 Wochen lang stehen... Dann zerkleinern Sie Ihr
hühnergelben" Nitroalkenkuchen und wäscht ihn mit etwa 2 Litern tiefgekühltem
kaltem MeOH. Zum Trocknen ausbreiten...

ERGEBNIS: etwa 1000 bis 1100 g...

SCHRITT 2 (Reduktion des oben erwähnten Stoffes)...

Zu 200 g LiAlH4, gelöst in 10 l eiskaltem, wasserfreiem THF, tropfenweise
unter Kühlung 520 g rohes MDP-2-NP (direkt aus dem vorherigen Schritt)
gelöst in 5 l THF... Die Zugabe sollte zwischen 1 und 3 Stunden dauern, wobei die
angemessener Kühlung der Reaktionsmischung...

Rühren Sie 36 Stunden lang bei Raumtemperatur... (KEIN REFLUX!)

Dann werden dem Gemisch, das die nun reduzierte Verbindung enthält, 1000 ml IPA zugegeben, um
um das restliche LiAlH4 zu zersetzen... gefolgt von 400 ml 15%iger wässriger NaOH...
Die Feststoffe (Al + Li-Salze) aus der Reaktionsmischung filtern und den Filterkuchen
den Filterkuchen mit den restlichen 5 l THF aus Ihrem 20-Liter-Fass...

Verdampfen Sie die Lösungsmittel und kristallisieren Sie die freie Base 'à la Shulgin', so dass Sie
etwa 600 g (zwischen 500 und 700 g) des Produkts HCl.""

-Die Reaktion mit Eisessig wie bei Shulgin bei der Styrolbildung ist nicht notwendig? 3 Wochen sind eine Menge Zeit, um magische Dinge zu tun
-Das THF kann durch andere Lösungsmittel ersetzt werden?
-Kann NaBH4 oder cyanoNaBH4 für die Reduktion verwendet werden?
-Ich sehe, dass hier für die Reaktion mit LAH keine inerte Atmosphäre wie bei Shulgin verwendet wird, vielleicht weil keine Wärme verwendet wird?

 

[WillD]

Sie können die Reduktion mit gewöhnlichem Amalgam durchführen, das funktioniert auch gut. Die Verwendung von Essigsäure in der ersten Stufe ist wünschenswert. Sie können die erste Stufe auch durch Erhitzen beschleunigen. Verwenden Sie einen Überschuss an Nitroethan und kristallisieren Sie ein Produkt aus IPA um, um die Reinheit zu erhöhen.

 

[Macondor]

Vielen Dank für die Antwort.


-- Also in der ersten Stufe, wenn ich für eine schnelle Reaktion erhitze, ist die Verwendung von Essigsäure und 1 ml Nitroethan für grm von Piperanol notwendig? wie Shulgin? und das Cyclohexylamin kann in 66 grm für 1kg Piperanol bleiben?
ich brauche 5 Liter Essigsäure oder kann ich weniger verwenden? Diese Rohsynthese ist gut, weil ich nicht zu viele Reagenzien brauche, aber ich brauche Patienten und Zeit, ich habe es nicht eilig je


-- Ich sehe, dass ich das THF durch Diethylether ersetzen kann, gibt es andere Lösungsmittel, die den Job machen? wenn der Ether BHT hat, ist das ein Problem? oder ist es besser, den Deamon zu destillieren.

-- Gewöhnliches Amalgam? was meinen Sie. Kann ich das LAH durch CyanoNaBh4 oder NaBH4 ersetzen?

-- Ist der inerte Atmposher für die Reduktion notwendig?

Nochmals vielen Dank und Entschuldigung für die vielen Fragen