MDA-Synthese
- Thread starter Jasonmorales77
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MDA
3,4-METHYLENDIOXYAMPHETAMINSYNTHESE: (aus Piperonal) Zu einer Lösung von 15,0 g Piperonal in 80 mL Eisessig wurden 15 mL Nitroethan und 10 g Cyclohexylamin hinzugefügt. Das Gemisch wurde 6 h bei Dampfbadtemperatur gehalten, mit 10 mL H2O verdünnt, mit einem Produktkristall geimpft und über Nacht bei 10 °C abgekühlt. Die hellgelben Kristalle wurden abfiltriert und an der Luft getrocknet, um 10,7 g 1-(3,4-Methylendioxyphenyl)-2-nitropropen mit einer mp von 93-94 °C zu erhalten. Dieser Wert wurde durch Umkristallisation aus Essigsäure auf 97-98 °C erhöht. Die herkömmlichere Nitrostyrolsynthese mit einem Überschuss an Nitroethan als Lösungsmittel und wasserfreiem Ammoniumacetat als Base ergibt ein unreines Produkt in sehr geringer Ausbeute. Das Nitrostyrol wurde erfolgreich aus den Komponenten in kaltem MeOH mit wässrigem NaOH als Base hergestellt.
Eine Suspension von 20 g LAH in 250 mL wasserfreiem THF wird unter inerter Atmosphäre magnetisch gerührt. Man gab tropfenweise 18 g 1-(3,4-Methylendioxyphenyl)-2-nitropropen in Lösung in THF hinzu und hielt das Reaktionsgemisch 36 h lang am Rückfluss. Nachdem man es auf Raumtemperatur gebracht hatte, wurde das überschüssige Hydrid mit 15 mL IPA und anschließend mit 15 mL 15%iger NaOH vernichtet. Weitere 50 mL H2O wurden hinzugefügt, um die Umwandlung der Aluminiumsalze in einen lockeren, weißen, leicht filtrierbaren Feststoff abzuschließen. Dieser wurde durch Filtration entfernt, und der Filterkuchen wurde mit zusätzlichem THF gewaschen. Das kombinierte Filtrat und die Waschlösung wurden unter Vakuum abgetrennt und der Rückstand in verdünnter H2SO4 aufgelöst. Durch Waschen mit 3x75 mL CH2Cl2 wurde ein Großteil der Farbe entfernt, und die wässrige Phase wurde basisch gemacht und mit 3x100 mL CH2Cl2 reextrahiert. Nach Entfernung des Lösungsmittels erhielt man 13,0 g eines gelb gefärbten Öls, das destilliert wurde. Die Fraktion, die bei 80-90 °C bei 0,2 mm siedet, wog 10,2 g und war wasserweiß. Sie wurde in 60 mL IPA gelöst, mit konzentrierter HCl neutralisiert und mit 120 mL wasserfreiem Et2O verdünnt, was eine anhaltende Trübung ergab. Es bildeten sich spontan Kristalle, die durch Filtration abgetrennt, mit Et2O gewaschen und an der Luft getrocknet wurden, so dass man 10,4 g 3,4-Methylendioxyamphetaminhydrochlorid (MDA) mit einer mp von 187-188 °C erhielt.
(aus 3,4-Methylendioxyphenylaceton) Zu einer Lösung von 32,5 g wasserfreiem Ammoniumacetat in 120 mL MeOH wurden 7,12 g 3,4-Methylendioxyphenylaceton (Herstellung siehe unter MDMA) und 2,0 g Natriumcyanoborhydrid zugegeben. Die entstandene gelbe Lösung wurde kräftig gerührt, und es wurde regelmäßig konzentrierte HCl zugegeben, um den pH-Wert des Reaktionsgemischs zwischen 6 und 7 zu halten, wie mit einem externen feuchten Universal-pH-Papier bestimmt. Nach mehreren Tagen verblieben ungelöste Feststoffe in der Reaktionsmischung und es wurde keine weitere Säure benötigt. Das Reaktionsgemisch wurde mit 600 mL verdünnter HCl versetzt und mit 3x100 mL CH2Cl2 gewaschen. Die vereinigten Wässer wurden mit einer kleinen Menge verdünnter HCl rückextrahiert, die wässrigen Phasen vereinigt und mit 25 % NaOH basisch gemacht. Anschließend wurde mit 3x100 mL CH2Cl2 extrahiert, diese Extrakte vereinigt und das Lösungsmittel unter Vakuum entfernt, um 3,8 g eines rot gefärbten Rückstands zu erhalten. Dieser wurde bei 80-90 °C und 0,2 mm/Hg destilliert, um 2,2 g eines absolut wasserweißen Öls zu erhalten. An der Luft zeigte sich keine offensichtliche Bildung eines Carbonatsalzes. Dieses wurde in 15 mL IPA gelöst, mit 25 Tropfen konzentrierter HCl neutralisiert und mit 30 mL wasserfreiem Et2O verdünnt. Langsam bildeten sich weiße Kristalle von 3,4-Methylendioxyamphetaminhydrochlorid (MDA) mit einem Gewicht von 2,2 g und einer Temperatur von 187-188 °C. Die Herstellung von Formamid (einer Vorstufe von MDMA) und Acetamid (einer Vorstufe von MDE) ist unter diesen Einträgen beschrieben.
DOSIERUNG: 80 - 160 mg.
DAUER: 4 - 6
(über @HIGGS BOSSON )
