Meine Ausbeuten waren anständig und die Reinheit ausgezeichnet. Ich habe die gesamte Reaktion, einschließlich der Kristallisation, an einem Abend durchgeführt. Die Reduktion lief heiß, war aber völlig unter Kontrolle, leicht zu rühren, schnell und einfach aufzuarbeiten.
MATERIALIEN:
Ich habe einen Zwei-Liter-Dreihalskolben mit flachem Boden aufgestellt und einen der Hälse verschlossen. In das mittlere Loch habe ich einen gewöhnlichen Kühler eingesetzt. Die Apparatur wurde auf meine Rührer/Heizplatte gestellt.
Wie auch immer, die Schritte sind wie folgt;
3.1. Die Folienkugeln wurden in den Kolben geschüttet. (ABBILDUNG 4)
4. Anschließend werden 400 mg HgCl2 (Quecksilber(II)-chlorid) in 750 mL MeOH von Laborqualität gelöst.
5. Währenddessen werden 25 g MDP-2-P und 20 g Nitromethan in einem Tropftrichter mit 25 mL MeOH gemischt.
5.1 - 20 g Nitromethan (CH3NO2);
Dichte Nitromethan -->1,127 g/ml
Molekulargewicht --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5.2 - 25g MDP-2-P
Dichte MDP-2-P --> 1,210 g/ml
Molekulargewicht --> 178.185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
Das MDP-2-P war drei Monate alt und wurde im Gefrierschrank gelagert. Es war ursprünglich destilliert worden + roch noch gut
6. Der Tropftrichter wurde auf einen Seitenhals des Kolbens aufgesetzt.
7. Als das MeOH fertig war (das gesamte HgCl2 war gelöst), wurde es ebenfalls in den Kolben geschüttet und der Kühler aufgesetzt.
7.1 Es wurde etwa jede Minute 5-10 Sekunden lang gerührt.
7.2 Nach weniger als 10 Minuten war ein schwaches Blubbern zu sehen, die Lösung war grau, und das Aluminium glänzte deutlich weniger. Einige Stücke hatten begonnen zu schwimmen.
8. Es wurde begonnen, Eiswasser durch den Kondensator fließen zu lassen. Es wurden etwa 4 Pfund Eis in 2,5 Gallonen Wasser in einem 5-Gallonen-Farbeimer verwendet.
9. Das Ventil des Tropftrichters wurde geöffnet, so dass die Mischung mit etwaeinem Tropfen pro Sekunde zu tropfen begann.
10. Etwa jede Minute schaltete ich den Rührer für etwa 5 Sekunden ein.
11. Nach wenigen Minuten begann sich der Kolben zu erwärmen, und ich rührte ununterbrochen. Zu diesem Zeitpunkt hatte die Mischung eine sehr deutliche stahlblau-graue Farbe.
12. Schließlich erhitzte sich die Reaktion bis zu einer beeindruckenden Rückflusstemperatur, und MeOH floss fast kontinuierlich aus dem Kühler.
13. Ich musste die Tropfgeschwindigkeit von Zeit zu Zeit anpassen (ein Tropfen pro Sekunde war etwas zu langsam) und beendete die Addition nach 42 Minuten.
14. Während des Höhepunkts der Reaktion beobachtete ich das Geschehen sehr genau, aber ich brauchte eigentlich gar nichts zu tun, außer mich zu vergewissern, dass die Zugabe so schnell ging, dass die ganze Sache 40-45 Minuten dauerte. Alles andere erledigte sich von selbst.
15. Als ich noch ein paar Milliliter der MDP-2-P-Mischung übrig hatte, verlangsamte sich die Reaktion bereits, obwohl immer noch einige kleine Aluminiumflocken zu sehen waren.
16. Die Mischung begann sehr zähflüssig zu werden, also fügte ich weitere 50-75 ml MeOH über den Kühler hinzu, was die Situation erheblich verbesserte. Dann ließ ich die Reaktion für etwa eine Stunde ablaufen, damit sie sich selbst beenden konnte.
17. Als ich zurückkam, hatten sich die Dinge erheblich abgekühlt und die Mischung war größtenteils amorph und grau mit nur winzigen weißen Flecken darin.
18. Ich mischte 700 mL Wasser und 262 g NaOH in einem Becherglas.
19. Während dies abkühlte, kippte ich den Inhalt des Reaktionskolbens in ein 4000-mL-Becherglas. Mit etwas mehr (50 mL) MeOH im Reaktionskolben ließ sich der restliche Schlamm leicht lösen, und auch dieser wurde in das Becherglas gekippt.
20. Dann wurde die NaOH-Lösung in das 4000-mL-Becherglas mit dem Schlamm geschüttet. (Abbildung 11)
21. Ein 3"-Rührstab wurde in das Becherglas gegeben und es wurde gründlich gerührt. Der ehemals graue Schlamm wurde dunkler, und die NaOH begann mit dem verbliebenen Aluminium zu reagieren, wodurch im Becherglas eine schaumige, stinkende Masse entstand. Es erwärmte sich leicht, aber nicht nennenswert.
22. Das Ganze wurde etwa eine Stunde lang langsam gerührt, bis fast alle Blasen verschwunden waren und die Schaumbildung nachgelassen hatte.
23. Da ich keinen riesigen Trichter besitze, entschied ich mich, die Mischung direkt im Becherglas zu entnehmen. Das funktioniert wirklich sehr gut und ist vielleicht einfacher als ein Sep-Trichter.
24. 500 mL Toluol wurden in das Becherglas geschüttet und der Rührer wurde mehrere Minuten lang auf höchste Stufe gestellt.
25. Dadurch wurden die beiden Phasen gut vermischt. Im Laufe der nächsten 15 Minuten oder so trennte sich das Toluol nach oben ab.
26. Ich war beunruhigt, weil das Toluol praktisch keine Farbe aufwies. Ich hätte erwartet, dass etwas MDP-2-P mit seiner leichten Farbe zurückbleibt, oder dass einige Reaktionsverunreinigungen ebenfalls eine Farbe abgeben. Aber es war leicht milchig weiß. Toluol ist für mich nur schwer zu bekommen, also werde ich es das nächste Mal mit Xylol versuchen. Ich vermute, das wird gut funktionieren.
27. Das meiste Toluol wurde nach oben abgegossen.
28. Es blieben etwa 100 ml übrig, da es schwierig wurde, das Toluol abzubekommen, ohne dass auch ein Teil der Wasser-/Schlammschicht herausfiel. Weitere 250 mL Toluol wurden in das Becherglas geschüttet und gründlich gemischt. Diese nächste Extraktion wurde ebenfalls abgegossen, diesmal mit einem Teil der Schlammschicht, und in den Septentrichter gegeben. Als ich fertig war, schwammen wahrscheinlich nicht mehr als 15 mL Toluol auf dem Schlamm im Becherglas. Nun war es ein Leichtes, die Schlammschicht im Sep-Trichter abzulassen, so dass nur noch Toluol übrig blieb. Die erste Toluol-Extraktion wurde dann in den Sep-Trichter gegeben.
29. Das Toluol wurde zweimal mit gesättigtem Natriumbicarbonat, einmal mit gesättigtem NaCl und einmal mit Wasser gewaschen. Alle Waschvorgänge waren recht sauber, und das Toluol sah sogar noch sauberer aus als zuvor.
30. Das Toluol wurde in ein gewaschenes, mit Aceton gespültes und gründlich getrocknetes Becherglas mit etwa 35 g wasserfreiem MgSO4 abgelassen. Man ließ es etwa 25 Minuten stehen und rührte zwei- oder dreimal mit einem Spatel um. Anschließend wurde in ein neues Becherglas (ebenfalls super trocken) filtriert und die MgSO4 im Filter mit etwas neuem Toluol gewaschen.
31. Ein Standard-NaCl/H2SO4-Generator für HCl-Gas wurde aufgebaut, mit einer mit CaCl2 (Damp-Rid von Home Depot) gefüllten Fraktionierungssäule als Trockenrohr. Ein Gasdispersionsrohr mit einer porösen Glasscheibe wurde an das Trocknungsrohr angeschlossen, und das H2SO4 begann zu tropfen.
32. Aus dem Dispersionsrohr, das ich in das Toluolfiltrat tauchte, begann Gas auszutreten. Nach mehreren Minuten war absolut nichts passiert, und ich war überzeugt, dass ich es total vermasselt hatte. Dann begann hier und da ein weißes Tröpfchen zu erscheinen, und innerhalb von 30 Sekunden traten riesige Wolken aus geschwollenem MDMA-HCl aus der Lösung aus. Ich habe mir fast in die Hose gemacht.
33. Ich würde davon abraten, ein Gasdispergierrohr zu verwenden, da es mit Kristallen zu verstopfen scheint und im HCl-Generator einen erheblichen Gegendruck erzeugt (aber machen Sie, was Sie wollen).
34. Einmal ist ein Glasstopfen direkt aus der Apparatur gesprungen, so stark war der Druck. Benutze einfach ein Glasrohr, um die HCl in das Toluol zu bringen.
35. Die Lösung war so trübe, dass ich nicht erkennen konnte, ob noch weitere Kristalle ausfielen, also beschloss ich, aufzuhören. Das Becherglas wurde abgedeckt und für eine halbe Stunde in den Gefrierschrank gestellt. Nach dem Abkühlen wurde es mit Vakuum in einem Buchner gefiltert [ABBILDUNG 18] , dann auf einem Spiegel unter einer Glühbirne (für Wärme) getrocknet und gewogen. Es waren insgesamt 8,26 g! [ABBILDUNG 19]
36. Dann habe ich mich daran gemacht, das Toluol wieder zu vergasen. Und siehe da, es gab eine weitere massive Ausfällung von Kristallen.
36.1. Das Toluol wurde abgekühlt und filtriert und das Filtrat getrocknet, wobei weitere 4,72 g gewonnen wurden!
37. Wieder auf Gas stellen... es kommt immer wieder. Ich gebe den Kristallen etwas Zeit, sich abzusetzen, und jetzt scheint wirklich nichts mehr aus der Lösung zu kommen. Abkühlen, filtern und trocknen.
37.1 Diesmal waren es 6,61 g mehr!
38. Obwohl die Kristalle einen leichten (und sehr angenehmen) Wurzelbiergeruch hatten , entschied ich mich gegen eine Umkristallisierung, da die Kristalle blendend weiß und offensichtlich von guter Reinheit waren.
39. Gesamtausbeute: 19,6 g MDMA-HCl - aus 25 g MD-P2P!!
MATERIALIEN:
- MDP-2-P - 25 g
- ALUMINIUM - 27,5 g
- (Quecksilber(II)-chlorid) - 400mg
- NITROMETHAN - 20 g
- TOLUEN - 1L
- Ein Aufbau zur Erzeugung von TROCKENEM HCl-Gas
- NaOH - 262g
- Natriumbicarbonat - Genug, um eine Lösung zu sättigen
- MgSO4 - 35g
- Natriumchlorid - Genug, um eine Lösung zu sättigen
- MeOH - 1L
- Destilliertes Wasser - mindestens 1L
Ich habe einen Zwei-Liter-Dreihalskolben mit flachem Boden aufgestellt und einen der Hälse verschlossen. In das mittlere Loch habe ich einen gewöhnlichen Kühler eingesetzt. Die Apparatur wurde auf meine Rührer/Heizplatte gestellt.
Wie auch immer, die Schritte sind wie folgt;
- Ich begann damit, Reynolds Heavy Duty Aluminiumfolie in etwa 1" große Quadrate zu schneiden, um insgesamt 27,5 g zu erhalten. (ABBILDUNG 1)
- Nun gebe ich 5 g in eine kleine Braun-Kaffeemühle und mahle die Folie 8-10 Sekunden lang. (ABBILDUNG 2)
- Die Folie wird nicht wirklich "gemahlen" Das hat erstaunlich gut funktioniert. Es mag seltsam klingen, seine Folie in eine Kaffeemühle zu geben, aber dies ist ohne Frage ein Durchbruch bei der Vorbereitung von Aluminium für das Al/Hg.
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| Abbildung 1: 5 g Folie in 1"-Quadraten | Abbildung 2: 5 g Folie, nach 8-10 Sekunden Mahlen in einer Braun-Kaffeemühle |
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| Abbildung 3: Nahaufnahme der Folienkugeln | Abbildung 4: 27,5 g Folie in einem 2000-mL-Flachbodenkolben |
3.1. Die Folienkugeln wurden in den Kolben geschüttet. (ABBILDUNG 4)
4. Anschließend werden 400 mg HgCl2 (Quecksilber(II)-chlorid) in 750 mL MeOH von Laborqualität gelöst.
5. Währenddessen werden 25 g MDP-2-P und 20 g Nitromethan in einem Tropftrichter mit 25 mL MeOH gemischt.
5.1 - 20 g Nitromethan (CH3NO2);
Dichte Nitromethan -->1,127 g/ml
Molekulargewicht --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5.2 - 25g MDP-2-P
Dichte MDP-2-P --> 1,210 g/ml
Molekulargewicht --> 178.185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
Das MDP-2-P war drei Monate alt und wurde im Gefrierschrank gelagert. Es war ursprünglich destilliert worden + roch noch gut
6. Der Tropftrichter wurde auf einen Seitenhals des Kolbens aufgesetzt.
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| Abbildung 5: Apparatur |
7. Als das MeOH fertig war (das gesamte HgCl2 war gelöst), wurde es ebenfalls in den Kolben geschüttet und der Kühler aufgesetzt.
7.1 Es wurde etwa jede Minute 5-10 Sekunden lang gerührt.
7.2 Nach weniger als 10 Minuten war ein schwaches Blubbern zu sehen, die Lösung war grau, und das Aluminium glänzte deutlich weniger. Einige Stücke hatten begonnen zu schwimmen.
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| Abbildung 6: Amalgamierung abgeschlossen |
8. Es wurde begonnen, Eiswasser durch den Kondensator fließen zu lassen. Es wurden etwa 4 Pfund Eis in 2,5 Gallonen Wasser in einem 5-Gallonen-Farbeimer verwendet.
9. Das Ventil des Tropftrichters wurde geöffnet, so dass die Mischung mit etwaeinem Tropfen pro Sekunde zu tropfen begann.
10. Etwa jede Minute schaltete ich den Rührer für etwa 5 Sekunden ein.
11. Nach wenigen Minuten begann sich der Kolben zu erwärmen, und ich rührte ununterbrochen. Zu diesem Zeitpunkt hatte die Mischung eine sehr deutliche stahlblau-graue Farbe.
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| Abbildung 7: Beginn der Reaktion nach ~7 Minuten | Abbildung 8: Annäherung an die Rückflusstemperatur ~8 Minuten |
12. Schließlich erhitzte sich die Reaktion bis zu einer beeindruckenden Rückflusstemperatur, und MeOH floss fast kontinuierlich aus dem Kühler.
13. Ich musste die Tropfgeschwindigkeit von Zeit zu Zeit anpassen (ein Tropfen pro Sekunde war etwas zu langsam) und beendete die Addition nach 42 Minuten.
14. Während des Höhepunkts der Reaktion beobachtete ich das Geschehen sehr genau, aber ich brauchte eigentlich gar nichts zu tun, außer mich zu vergewissern, dass die Zugabe so schnell ging, dass die ganze Sache 40-45 Minuten dauerte. Alles andere erledigte sich von selbst.
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| Abbildung 9: Reaktion läuft auf Hochtouren, ~15 Minuten |
15. Als ich noch ein paar Milliliter der MDP-2-P-Mischung übrig hatte, verlangsamte sich die Reaktion bereits, obwohl immer noch einige kleine Aluminiumflocken zu sehen waren.
16. Die Mischung begann sehr zähflüssig zu werden, also fügte ich weitere 50-75 ml MeOH über den Kühler hinzu, was die Situation erheblich verbesserte. Dann ließ ich die Reaktion für etwa eine Stunde ablaufen, damit sie sich selbst beenden konnte.
17. Als ich zurückkam, hatten sich die Dinge erheblich abgekühlt und die Mischung war größtenteils amorph und grau mit nur winzigen weißen Flecken darin.
18. Ich mischte 700 mL Wasser und 262 g NaOH in einem Becherglas.
19. Während dies abkühlte, kippte ich den Inhalt des Reaktionskolbens in ein 4000-mL-Becherglas. Mit etwas mehr (50 mL) MeOH im Reaktionskolben ließ sich der restliche Schlamm leicht lösen, und auch dieser wurde in das Becherglas gekippt.
20. Dann wurde die NaOH-Lösung in das 4000-mL-Becherglas mit dem Schlamm geschüttet. (Abbildung 11)
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| Abbildung 10: Schlamm im Becherglas | Abbildung 11: Schlamm nach Zugabe von NaOH und ein wenig Rühren |
21. Ein 3"-Rührstab wurde in das Becherglas gegeben und es wurde gründlich gerührt. Der ehemals graue Schlamm wurde dunkler, und die NaOH begann mit dem verbliebenen Aluminium zu reagieren, wodurch im Becherglas eine schaumige, stinkende Masse entstand. Es erwärmte sich leicht, aber nicht nennenswert.
22. Das Ganze wurde etwa eine Stunde lang langsam gerührt, bis fast alle Blasen verschwunden waren und die Schaumbildung nachgelassen hatte.
23. Da ich keinen riesigen Trichter besitze, entschied ich mich, die Mischung direkt im Becherglas zu entnehmen. Das funktioniert wirklich sehr gut und ist vielleicht einfacher als ein Sep-Trichter.
24. 500 mL Toluol wurden in das Becherglas geschüttet und der Rührer wurde mehrere Minuten lang auf höchste Stufe gestellt.
25. Dadurch wurden die beiden Phasen gut vermischt. Im Laufe der nächsten 15 Minuten oder so trennte sich das Toluol nach oben ab.
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| Abbildung 12: Blasenbildung bei der Reaktion von NaOH mit dem restlichen Aluminium | Abbildung 13: Toluol nach dem Mischen, das sich größtenteils abgetrennt hat. |
27. Das meiste Toluol wurde nach oben abgegossen.
28. Es blieben etwa 100 ml übrig, da es schwierig wurde, das Toluol abzubekommen, ohne dass auch ein Teil der Wasser-/Schlammschicht herausfiel. Weitere 250 mL Toluol wurden in das Becherglas geschüttet und gründlich gemischt. Diese nächste Extraktion wurde ebenfalls abgegossen, diesmal mit einem Teil der Schlammschicht, und in den Septentrichter gegeben. Als ich fertig war, schwammen wahrscheinlich nicht mehr als 15 mL Toluol auf dem Schlamm im Becherglas. Nun war es ein Leichtes, die Schlammschicht im Sep-Trichter abzulassen, so dass nur noch Toluol übrig blieb. Die erste Toluol-Extraktion wurde dann in den Sep-Trichter gegeben.
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| Abbildung 14: Das allerletzte Stückchen Schlamm-Wasser wird gerade abgelassen | Abbildung 15: Waschen. Sowohl das Toluol als auch die Waschlösung sind sehr sauber, und die Grenzfläche zwischen den Schichten ist kaum sichtbar (3/4 des Bildes unten). |
29. Das Toluol wurde zweimal mit gesättigtem Natriumbicarbonat, einmal mit gesättigtem NaCl und einmal mit Wasser gewaschen. Alle Waschvorgänge waren recht sauber, und das Toluol sah sogar noch sauberer aus als zuvor.
30. Das Toluol wurde in ein gewaschenes, mit Aceton gespültes und gründlich getrocknetes Becherglas mit etwa 35 g wasserfreiem MgSO4 abgelassen. Man ließ es etwa 25 Minuten stehen und rührte zwei- oder dreimal mit einem Spatel um. Anschließend wurde in ein neues Becherglas (ebenfalls super trocken) filtriert und die MgSO4 im Filter mit etwas neuem Toluol gewaschen.
31. Ein Standard-NaCl/H2SO4-Generator für HCl-Gas wurde aufgebaut, mit einer mit CaCl2 (Damp-Rid von Home Depot) gefüllten Fraktionierungssäule als Trockenrohr. Ein Gasdispersionsrohr mit einer porösen Glasscheibe wurde an das Trocknungsrohr angeschlossen, und das H2SO4 begann zu tropfen.
32. Aus dem Dispersionsrohr, das ich in das Toluolfiltrat tauchte, begann Gas auszutreten. Nach mehreren Minuten war absolut nichts passiert, und ich war überzeugt, dass ich es total vermasselt hatte. Dann begann hier und da ein weißes Tröpfchen zu erscheinen, und innerhalb von 30 Sekunden traten riesige Wolken aus geschwollenem MDMA-HCl aus der Lösung aus. Ich habe mir fast in die Hose gemacht.
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| Abbildung 16: Beim Austritt des HCl aus dem Gasdispergierrohr bilden sich Kristalle. | Abbildung 17: Ich nähere mich dem Ende dieses Begasungslaufs. Die Kristalle setzen sich ab und haben eine dicke Schicht am Boden des Becherglases gebildet. |
33. Ich würde davon abraten, ein Gasdispergierrohr zu verwenden, da es mit Kristallen zu verstopfen scheint und im HCl-Generator einen erheblichen Gegendruck erzeugt (aber machen Sie, was Sie wollen).
34. Einmal ist ein Glasstopfen direkt aus der Apparatur gesprungen, so stark war der Druck. Benutze einfach ein Glasrohr, um die HCl in das Toluol zu bringen.
35. Die Lösung war so trübe, dass ich nicht erkennen konnte, ob noch weitere Kristalle ausfielen, also beschloss ich, aufzuhören. Das Becherglas wurde abgedeckt und für eine halbe Stunde in den Gefrierschrank gestellt. Nach dem Abkühlen wurde es mit Vakuum in einem Buchner gefiltert [ABBILDUNG 18] , dann auf einem Spiegel unter einer Glühbirne (für Wärme) getrocknet und gewogen. Es waren insgesamt 8,26 g! [ABBILDUNG 19]
36. Dann habe ich mich daran gemacht, das Toluol wieder zu vergasen. Und siehe da, es gab eine weitere massive Ausfällung von Kristallen.
36.1. Das Toluol wurde abgekühlt und filtriert und das Filtrat getrocknet, wobei weitere 4,72 g gewonnen wurden!
37. Wieder auf Gas stellen... es kommt immer wieder. Ich gebe den Kristallen etwas Zeit, sich abzusetzen, und jetzt scheint wirklich nichts mehr aus der Lösung zu kommen. Abkühlen, filtern und trocknen.
37.1 Diesmal waren es 6,61 g mehr!
38. Obwohl die Kristalle einen leichten (und sehr angenehmen) Wurzelbiergeruch hatten , entschied ich mich gegen eine Umkristallisierung, da die Kristalle blendend weiß und offensichtlich von guter Reinheit waren.
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| Abbildung 18: Ein Buchner-Trichter, der dicht mit Kristallen gefüllt ist | Abbildung 19: 8,26 Gramm MDMA HCl, zerkleinert und auf einem Spiegel trocknend |
39. Gesamtausbeute: 19,6 g MDMA-HCl - aus 25 g MD-P2P!!
