Hallo mein Freund,
ja, es ist sehr einfach
Materialien:
Buchner-Kolben (für Vakuumfiltration)
1-2 Bechergläser
Handschuhe
Schutzbrille
Isopropanol, Ethanol (irgendeine Art von Alkohol, bitte nicht Methanol verwenden, das macht blind)
n-Butylamin
Piperonal
Nitroethan
SYNTHESE: (von Piperonal) Zu einer Lösung von 15,0 g Piperonal in 100 mL Isopronanol oder absolutem Alkohol wurden 15 mL Nitroethan und 2 ml n-Butylamin (als Katalysator) hinzugefügt. Das Gemisch wird in ein Becherglas gegeben und in ein weiches Wasserbad (30-50c (Clesius) gestellt. An einem dunklen Ort einige Tage bei Raumtemperatur stehen lassen. Danach in den Gefrierschrank gelegt, bilden sich nun hellgelbe Kristalle, die durch Filtration abgetrennt und an der Luft getrocknet wurden, um 10,7 g 1-(3,4-Methylendioxyphenyl)-2-nitropropen zu erhalten.
Die Kristalle sahen sehr schön aus und es ist keine weitere Reinigung erforderlich
.
Man kann das Filtrat konzentrieren (wenn man möchte) und wie oben beschrieben abkühlen. Verschmutzte Kristalle fielen aus und wurden mit Isopropanol umkristallisiert.
Anmerkungen
Skalierung ist kein Problem
Verwenden Sie für 1 mol Piperonal 1,2 mol Nitroethan
und man kann das n-Butylamin mit Essigsäure neutralisieren, was ein größeres und saubereres Produkt ergibt, aber das ist nicht notwendig
