Ich dachte, ich würde das hier teilen, es ist zwar alt, aber Gold wert...
Ich habe einen Zwei-Liter-Dreihalskolben mit flachem Boden aufgestellt und einen der Hälse verschlossen. In das mittlere Loch habe ich einen gewöhnlichen Kühler eingesetzt. Die Apparatur wurde auf meine Rührer/Heizplatte gestellt.
Ich begann, Reynolds Heavy Duty-Aluminiumfolie in etwa 1-Zoll-Quadrate zu schneiden, um insgesamt 27,5 g zu erhalten. Man hat einfach keine Ahnung, wie viel Folie 27,5 g sind, bis man anfängt, sie zu zerschneiden. Das muss fast eine halbe Stunde gedauert haben, und meine Schere ist dabei ziemlich stumpf geworden. Ich habe 5 g in eine kleine Braun-Kaffeemühle gegeben und die Folie 8-10 Sekunden lang gemahlen. Die Folie wird nicht wirklich "gemahlen", sie wird zu kleinen Klümpchen zusammengeballt. Das hat erstaunlich gut funktioniert. Es mag seltsam klingen, die Folie in eine Kaffeemühle zu geben, aber das ist ohne Frage ein Durchbruch bei der Vorbereitung von Aluminium für das Al/Hg.
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| Abbildung 1: 5 g Folie in 1"-Quadraten | Abbildung 2: 5 g Folie, nach 8-10 Sekunden Mahlen in einer Braun-Kaffeemühle |
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| Abbildung 3: Nahaufnahme der Folienkugeln | Abbildung 4: 27,5 g Folie in einem 2000-mL-Flachbodenkolben |
Die Folienkugeln wurden in den Kolben geschüttet.
Anschließend wurden 400 mg HgCl2 in 750 mL MeOH in Laborqualität gelöst. Währenddessen wurden 25 g MDP-2-P und 20 g ACS-Nitromethan in einem Tropftrichter mit etwas (wahrscheinlich etwa 25 mL) MeOH gemischt. Das MDP-2-P war drei Monate alt und wurde im Gefrierschrank gelagert. Es war ursprünglich destilliert worden, roch noch gut und hatte eine mittelhelle grüne Farbe. Der Tropftrichter wurde auf einen Seitenhals des Kolbens aufgesetzt.
Als das MeOH fertig war (das gesamte HgCl2 gelöst), wurde es ebenfalls in den Kolben geschüttet und der Kühler aufgesetzt. Es wurde etwa jede Minute 5-10 Sekunden lang gerührt. Nach weniger als 10 Minuten war ein schwaches Blubbern sichtbar, die Lösung war grau und das Aluminium glänzte deutlich weniger. Einige Stücke hatten begonnen zu schwimmen.
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| Abbildung 6: Amalgamierung abgeschlossen |
Es wurde begonnen, Eiswasser durch den Kühler fließen zu lassen. Es wurden etwa 4 Pfund Eis in 2,5 Gallonen Wasser in einem 5-Gallonen-Farbeimer verwendet.
Das Ventil des Tropftrichters wurde geöffnet, so dass die Mischung mit etwa einem Tropfen pro Sekunde zu tropfen begann. Etwa jede Minute schaltete ich den Rührer für etwa 5 Sekunden ein. Nach ein paar Minuten begann sich der Kolben zu erwärmen, und ich begann kontinuierlich zu rühren. Zu diesem Zeitpunkt hatte die Mischung eine sehr deutliche stahlblau-graue Farbe
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| Abbildung 7: Beginn der Reaktion, t+7 Minuten | Abbildung 8: Annäherung an die Rückflusstemperatur, t+8 Minuten |
Schließlich erhitzte sich die Reaktion bis zu einer beeindruckenden Rückflusstemperatur, und MeOH strömte fast ununterbrochen aus dem Kühler. Ich musste die Tropfgeschwindigkeit von Zeit zu Zeit anpassen (ein Tropfen pro Sekunde war ein wenig zu langsam) und beendete die Addition nach 42 Minuten. Während des Höhepunkts der Reaktion beobachtete ich das Geschehen sehr genau, aber ich brauchte eigentlich gar nichts zu tun, außer dafür zu sorgen, dass die Zugabe mit einer Geschwindigkeit erfolgte, die das Ganze in 40-45 Minuten ablaufen ließ. Alles andere erledigte sich von selbst.
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| Abbildung 9: Die Reaktion läuft auf Hochtouren, t+15 Minuten |
Als ich noch ein paar Milliliter der MDP-2-P-Mischung übrig hatte, verlangsamte sich die Reaktion bereits, obwohl immer noch einige kleine Aluminiumflocken zu sehen waren. Das Gemisch begann sehr zähflüssig zu werden, also fügte ich weitere 50-75 ml MeOH über den Kühler hinzu, was die Situation erheblich verbesserte. Dann ging ich für etwa eine Stunde weg, um die Reaktion zu Ende zu führen.
Als ich zurückkam, hatte sich die Reaktion stark abgekühlt und die Mischung war größtenteils ein amorphes Grau mit nur winzigen weißen Flecken darin. Ich mischte 700 mL Wasser und 262 g NaOH in einem Becherglas. Während dies abkühlte, schüttete ich den Inhalt des Reaktionskolbens in ein 4000-mL-Becherglas. Mit etwas mehr (vielleicht 50 ml) MeOH im Reaktionskolben ließ sich der restliche Schlamm leicht lösen, und auch dieser wurde in das Becherglas gekippt. Dann wurde die NaOH-Lösung in das 4000-mL-Becherglas mit dem Schlamm geschüttet.
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| Abbildung 10: Schlamm im Becherglas | Abbildung 11: Schlamm nach Zugabe von NaOH und ein wenig Rühren |
Ein 3"-Rührstab wurde in das Becherglas gegeben und es wurde gründlich gerührt. Der ehemals graue Schlamm wurde dunkler, und die NaOH begann mit dem verbliebenen Aluminium zu reagieren, wodurch im Becherglas eine schaumige, stinkende Masse entstand. Es erwärmte sich leicht, aber nicht nennenswert. Das Ganze wurde etwa eine Stunde lang langsam gerührt, bis fast alle Blasen verschwunden waren und die Schaumbildung nachgelassen hatte.
Da ich keinen riesigen Trichter besitze, beschloss ich, das Gemisch direkt im Becherglas zu entnehmen. Das funktioniert tatsächlich sehr gut und ist vielleicht einfacher als ein Sep-Trichter. 500 ml Toluol wurden in das Becherglas geschüttet, und der Rührer wurde mehrere Minuten lang auf höchste Stufe gestellt. Dadurch wurden die beiden Phasen gut vermischt. Im Laufe der nächsten 15 Minuten oder so trennte sich das Toluol nach oben ab.
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| Abbildung 12: Blasenbildung bei der Reaktion von NaOH mit dem restlichen Aluminium | Abbildung 13: Toluol nach dem Mischen, das sich größtenteils abgetrennt hat. |
Ich war beunruhigt, weil das Toluol praktisch keine Farbe aufwies. Ich hätte erwartet, dass etwas MDP-2-P mit seiner leichten Farbe zurückbleibt, oder dass einige Reaktionsverunreinigungen ebenfalls eine Farbe abgeben. Aber es war leicht milchig-weiß, so dass ich beim nächsten Mal stattdessen Xylol verwenden werde. Ich vermute, das wird gut funktionieren.
Der größte Teil des Toluols wurde oben abgegossen. Etwa 100 ml blieben übrig, weil es schwierig war, das Toluol abzubekommen, ohne dass auch ein Teil der Wasser-/Schlammschicht herausfiel. Weitere 250 mL Toluol wurden in das Becherglas geschüttet und gründlich gemischt. Diese nächste Extraktion wurde ebenfalls abgegossen, diesmal mit einem Teil der Schlammschicht, und in den Septentrichter gegeben. Als ich fertig war, schwammen wahrscheinlich nicht mehr als 15 mL Toluol auf dem Schlamm im Becherglas. Nun war es ein Leichtes, die Schlammschicht im Sep-Trichter abzulassen, so dass nur noch Toluol übrig blieb. Die erste Toluol-Extraktion wurde dann in den Sep-Trichter gegeben.
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| Abbildung 14: Das allerletzte Stückchen Schlamm-Wasser wird gerade abgelassen | Abbildung 15: Waschen. Sowohl das Toluol als auch die Waschlösung sind sehr sauber, und die Grenzfläche zwischen den Schichten ist auf dem Bild zu 3/4 kaum sichtbar. |
Das Toluol wurde zweimal mit gesättigtem Natriumbicarbonat, einmal mit gesättigtem NaCl und einmal mit Wasser gewaschen. Alle Waschvorgänge waren recht sauber, und das Toluol sah noch sauberer aus als zuvor.
Das Toluol wurde in ein gewaschenes, mit Aceton gespültes und gründlich getrocknetes Becherglas mit etwa 35 g wasserfreiem MgSO4 abgelassen. Man ließ es etwa 25 Minuten stehen und rührte zwei- oder dreimal mit einem Spatel um. Anschließend wurde in ein neues Becherglas (ebenfalls super trocken) filtriert und die MgSO4 im Filter mit etwas neuem Toluol gewaschen.
Es wurde ein Standard-NaCl/H2SO4-Generator für HCl-Gas mit einer mit CaCl2 (Damp-Rid von Home Depot) gefüllten Fraktionierungssäule als Trocknungsrohr aufgestellt. Ein Gasdispersionsrohr mit einer porösen Glasscheibe wurde an das Trocknungsrohr angeschlossen, und die H2SO4 wurde zu tropfen begonnen.
Aus dem Dispersionsröhrchen, das ich in das Toluolfiltrat tauchte, begann Gas auszutreten. Nach einigen Minuten war absolut nichts passiert, und ich war überzeugt, dass ich es total vermasselt hatte. Dann tauchte hier und da ein weißes Tröpfchen auf, und innerhalb von 30 Sekunden traten riesige Wolken aus geschwollenem MDMA-HCl aus der Lösung aus. Ich habe mir fast in die Hose gemacht.
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| Abbildung 16: Beim Austritt des HCl aus dem Gasdispergierrohr bilden sich Kristalle. | Abbildung 17: Ich nähere mich dem Ende dieses Begasungslaufs. Die Kristalle setzen sich ab und haben eine dicke Schicht am Boden des Becherglases gebildet. |
Ich würde davon abraten, ein Gasdispergierrohr zu verwenden, da es mit Kristallen zu verstopfen scheint und im HCl-Generator einen erheblichen Gegendruck erzeugt. Einmal ist ein Glasstopfen direkt aus der Apparatur gesprungen, so stark war der Druck. Verwenden Sie einfach ein Glasrohr, um die HCl in das Toluol zu bringen.
Die Lösung war so trüb, dass ich nicht erkennen konnte, ob noch mehr Kristalle ausfielen, also beschloss ich, aufzuhören. Das Becherglas wurde abgedeckt und für eine halbe Stunde in den Gefrierschrank gestellt. Nach dem Abkühlen wurde es mit Vakuum in einem Buchner gefiltert, dann auf einem Spiegel unter einer Glühbirne (für Wärme) getrocknet und gewogen. Insgesamt waren es 8,26 g.
Dann habe ich das Toluol wieder vergast, und siehe da, es gab wieder einen massiven Niederschlag von Kristallen. Das Toluol wurde gekühlt und filtriert und das Filtrat getrocknet, was weitere 4,72 g ergab!
Ich setze die Begasung wieder ein... und es geht weiter. Ich gebe den Kristallen etwas Zeit, sich abzusetzen, und jetzt scheint wirklich nichts mehr aus der Lösung zu kommen. Abkühlen, filtern und trocknen. Diesmal waren es 6,61 g mehr!
Obwohl die Kristalle einen leichten (und sehr angenehmen) Wurzelbiergeruch hatten, entschied ich mich gegen eine Umkristallisierung, da die Kristalle blendend weiß und offensichtlich von guter Reinheit waren.
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| Abbildung 18: Ein Buchner-Trichter, der dicht mit Kristallen gefüllt ist | Abbildung 19: 8,26 Gramm MDMA HCl, zerkleinert und auf einem Spiegel getrocknet |
Gesamtausbeute: 19,6 g MDMA HCl - aus 25 g Keton!
Credits an Dr. Gonzo
