Lehnen Sie sich zurück, lieber Leser, und warten Sie geduldig auf eine faszinierende Geschichte über die Herstellung von 4 mmc.
Lassen Sie uns herausfinden, was und wie viel Mol unsere Lieblingsreagenzien und -reaktionen ausmachen. Also, was wir über sie wissen, und was wir bekommen (überprüfen Sie die Berechnungen selbst).
1 Mol 4-MPH entspricht also 148,2 g, unter Berücksichtigung der Konzentration von 148,2/99% = 149,7 g oder unter Berücksichtigung der Dichte = 155,5 ml.
Somit ist 1 Mol HBr = 80,91 g oder unter Berücksichtigung der Konzentration von 168,5 g 48%iger wässriger Lösung oder unter Berücksichtigung der Dichte von 112,5 ml
1 Mol MA in 38%iger Lösung entspricht also 82 g 38%iger Lösung bzw. 91 ml unter Berücksichtigung der Dichte.
1 Mol HCl in 36%iger Lösung entspricht also 101,3 Gramm 36%iger Lösung, oder unter Berücksichtigung der Dichte von 86 ml.
Wenn HCl in IPS (Salzsäure IPS, 30%ige Lösung) oder Dioxan (Salzsäure Dioxan 26%ige Lösung) gelöst wird, ergibt sich
- 1 Mol HCl in IPS = 121,5 Gramm
- 1 Mol HCl in Dioxan = 140,2 Gramm.
Ich entschuldige mich bei den Chemikern für diese schlampige Schreibweise.
Sie können die Formel und die Molmasse von Jodketon selbst berechnen, wenn Sie berücksichtigen, dass anstelle von Brom (Br, Molgewicht 79,91) Jod (I, Molgewicht 126,9) vorhanden ist. Das erklärt auch, warum man mehr Jodketon als Bromketon braucht, um die gleiche Menge Mephedron herzustellen: Es ist pro Molekül schwerer.
Dieses Rezept verwendet eine minimale, aber professionelle Ausrüstung. Fläschchen, Röhrchen, Übergänge. Ich habe eine schlechte Einstellung zu "Topf"-Synthesen, weil es grundsätzlich unmöglich ist, damit normale Ausbeuten und Qualität zu erzielen.
Ich habe nichts gegen die freie Verbreitung dieses Skripts, aber ich möchte, dass man auf mich verweist und mich mag. Allerdings gibt es auch hier keine verpflichtenden Handlungen, alles ist Ihnen überlassen.
Reaktionsformeln (hier laufen zwei Reaktionen parallel, ein Teil des Ergebnisses der zweiten Reaktion wird als Ausgangsreagenz für die erste zurückgeführt):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O und
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
GESAMTREAKTION: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reaktionsergebnis - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Waschen nach der Bromierung.
Erforderlich, um Brom- und Säurereste aus dem entstandenen BK-4 zu entfernen.
1.3 Aminierung von BK-4 mit Methylamin zur Gewinnung von Mephedron
Reaktionsformel:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reaktionsergebnis - Freie Base von Mephedron (Öl, Freebase), C11H15NO
1.4 Waschen nach der Aminierung.
Erforderlich zur Entfernung von restlichem Methylamin (MMA) und von dem entstandenen Mephedron
1.5 Ansäuern mit Salzsäure (wässrige Chlorwasserstofflösung) unter Freisetzung einer wässrigen Lösung von 4-MMS
Reaktionsformel - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reaktionsergebnis - Mephedronhydrochlorid, C11H15NO*HCl
1.6 Waschen nach dem Ansäuern.
Notwendig, um die wässrige Lösung von HC 4-MMS (mef) von den organisch löslichen Verunreinigungen zu reinigen.
Dieser Schritt ist nur dann sinnvoll, wenn Sie unter den Ansäuerungsmethoden die Ansäuerung der wässrigen Fraktion gewählt haben, und er kann im Prinzip als Beginn der Reinigung angesehen werden. Da er aber im Reaktor im Rahmen der gleichen Beladung und der gleichen Verfahren durchgeführt wird, erwähne ich ihn als einen Teil der Synthese.
Reagenzienberechnungen für 30 Mol:
4-mpf (der Hauptausgangsstoff für die Herstellung von Mephedron):
----- 30 Mol 4-Pf entsprechen 4,491 Gramm oder 4,536 ml. Wir berücksichtigen hier die Konzentration (99%) und Dichte (99%) von 4-Pf
GESAMT ist 4,491 Gramm oder 4,536 ml.
HBr (Bromwasserstoffsäure - wässrige Lösung):
----- 30 Mol Hbr (das sind 2.428 g reine oder 5.060 g 48%ige Lösung, oder 3.395 ml) PLUS 5% Stamm
TOTAL Hbr ist 5.310 Gramm oder 3.570 ml
Wasserstoffperoxid (es wird empfohlen, eine Konzentration von nicht mehr als 37 % zu verwenden, da höhere Konzentrationen eine Brandgefahr darstellen):
----- 30 Mol H2O2 (das sind 1.020 g reine oder 2.756 g 37%ige Lösung oder 2.418 ml) PLUS eine 10%ige Reserve
GESAMT 37% PERKISSION - 3.033 g oder 2.660 ml
Wenn Sie eine andere Peroxidkonzentration gekauft haben, können Sie die benötigte Menge ganz einfach (mit Hilfe der Informationen im Artikel "Molare Berechnung für Dummies") neu berechnen.
Die maximal mögliche theoretische Ausbeute aus diesem Schritt beträgt 20 Mol oder 4.542 Gramm BK-4.
Geschätzte Ausbeute einschließlich Synthese- und Waschverlusten - 93 % - 28 Mol oder 6 360 g BK-4
Für die Entfärbung und Entfernung der Säure benötigen Sie (mindestens)
- Natriumsulfit 20%ige Lösung - 400 ml, d.h. etwa 80 Gramm Natriumsulfit in 320 ml Wasser gelöst.
- Natrium-Backpulver 6%ig püriert - 1.400 ml, d.h. ca. 230 g Natron in 1.170 ml Wasser aufgelöst.
ABER: dies gilt nur, wenn Sie die wässrige Schicht ordnungsgemäß entwässert haben, ohne dass ein nennenswerter Wasserrest (mit Brom und Säure) zurückbleibt. Daher raten wir Ihnen, die doppelte oder vielleicht sogar DREIFACHe Menge dieser Reagenzien herzustellen und in kleinen Portionen hinzuzufügen - Natriumsulfit - bis sich das PM verfärbt, und Soda - bis der Psch-Wert mindestens 6-7 beträgt. In diesem Fall können Reagenzien mehr gehen - es passiert.
Nach diesen Vorgängen fügen wir das Lösungsmittel hinzu - in diesem Fall Ortho-Xylol in einer Menge von
----- 250 ml/mol*30 mol = 7.500 ml oder, unter Berücksichtigung seiner Dichte von 0,88 = 6.600 g.
Berechnung der Reagenzien für 28 Molen:
BK-4 (Ausgabe von BROMING):
----- 6.360 g. BK-4
GESAMT: 6 360 g
Lösungsmittel (wurde beim vorherigen Schritt - Waschen - zugegeben).
----- o-Xylol, das Lösungsmittel, in dem BK-4 nach dem Waschen im vorhergehenden Schritt gelöst wurde.
GESAMT: 6.600 g oder 7.500 ml
Methylamin (MonoMethylamin, MMA).
----- ANMERKUNG. Die Stufe erfordert ZWEI Mole MMA pro 1 Mol BK-4, plus eine Reserve von 1,4. Sie erhalten also 2*1,4*28=78,4 Mol MMA oder 2437 Gramm reines MMA. Stellen Sie sicher, dass Ihre wässrige MMA-Lösung nicht erschöpft ist und der Konzentration entspricht, oder nehmen Sie einen größeren Vorrat(!)
GESAMT: 6.400 g 38%ige wässrige Lösung oder 7.030 ml.
Die maximale theoretische Ausbeute beträgt 28 Mol oder 4.960 g Mephedron.
Geplante Ausbeute einschließlich Synthese- und Waschverlusten - 78,5% - 22 Mol oder 3.900 Gramm Mephedron.
Destilliertes Wasser wird verwendet, um das Öl im Lösungsmittel zu spülen. Eine Portion Spülung entspricht etwa 1/10 des RM-Volumens, d. h. 1 400-1500 ml
GESAMT: Destilliertes Wasser in einer Menge von 1400 ml*Anzahl der Spülungen. Es können 3 bis 6 Spülungen durchgeführt werden. Wir empfehlen, sich für alle Fälle mit 10 Litern Wasser einzudecken.
Außerdem werden 2 Portionen Lösungsmittel (o-Xylol) zu je 500 ml für die Ölextraktion aus der abgelassenen Wasserschicht benötigt.
INSGESAMT: 1000 ml o-Xylol zur Extraktion des Öls aus der wässrigen Schicht.
Berechnung der Reagenzien für 22 Mol:
Mephedron (Freebase 4-MMC, "Öl"):
----- 3.900 g (Ausbeute aus dem Schritt AMINING)
GESAMT: 3.900 Gramm
LÖSUNG (Ortoxylol, O-Xylol):
7.500 ml, die in die 1.2. - Waschen nach dem BROMING-Schritt. PLUS 1000 ml, die zur Extraktion des "Öls" in Schritt 3.4. - Waschen nach dem AMINING-Schritt)
INSGESAMT: 8.500 ml
Die Menge der Reagenzien hängt auch von der gewählten Säuerungsmethode ab.
Für die wasserfreie Ansäuerung (für Gefäße ohne Bodenablauf):
Salzsäure IPS (Chlorwasserstoffgaslösung in Isopropylalkohol):
----- 22 Mol HCl sind 801 g reiner Chlorwasserstoff oder 2.670 g. 30%ige Lösung in IPS oder 2.500 ml Lösung.
GESAMT sind 1.670 g 30%ige HCl-Lösung in IPS oder 2.500 ml.
Zur Ansäuerung der wässrigen Fraktion (für Reaktoren):
Salzsäure (Chlorwasserstoffgaslösung in Wasser):
----- 22 Mol HCl sind 801 g reiner Chlorwasserstoff oder 2.225 g 36%ige wässrige Lösung oder 1.885 ml Lösung.
GESAMT sind 2.225 g 36%ige wässrige Lösung oder 1.885 ml.
Destilliertes Wasser: Um die Löslichkeit von ALL GC MMA in Wasser zu gewährleisten, wird empfohlen, etwa 2,5 Mal mehr Wasser als die verwendete Salzsäure zu verwenden.
INSGESAMT 4 700 ml destilliertes Wasser
Die maximale theoretische Ausbeute beträgt 4.700 g GC Mephedron.
Die geplante Ausbeute einschließlich der Waschungen - 95 % - beträgt 21 Mol oder 4.488 Gramm.
DXM wird zum Waschen der wässrigen Fraktion in Lösungsmittel verwendet. Das Waschen erfolgt nach dem Ablassen der organischen Schicht. Eine Waschportion entspricht etwa 1/10 des Volumens der verbleibenden wässrigen Fraktion, PM, d. h. 1.100 ml. In der Regel sind 2-3 Waschvorgänge ausreichend.
GESAMT: DXM in einer Menge von 1 100 ml*Anzahl der Waschvorgänge.
1.1 Vorbereitung.
Der Reaktor (Reaktionsgefäß) wird mit 4-Pf und Hbr in den angegebenen Mengen (vollständig) gefüllt. Wasserstoffperoxid wird in einen Tropftrichter (oder eine andere Dosiervorrichtung, wie z. B. eine Dosierpumpe) gegossen. Alle Reagenzien sind auf Raumtemperatur. Das Kühl-/Heizsystem des Reaktors ist so eingestellt, dass das RM in den ersten 15-20 Minuten gekühlt wird, so dass in dieser Zeit so viel Peroxid wie möglich eingefüllt werden kann. Nach 10 Minuten Reaktionszeit sollte die Temperatur im RM jedoch 70-75 Grad überschreiten. Gelingt das nicht, muss man das RM viel mehr als 1/3 des Peroxids erhitzen, und die gesamte Reaktion verläuft nur halb so langsam. Auch die Ausbeute kann geringer sein. Die gesamte Reaktion sollte vorzugsweise im Temperaturbereich von 70-85 Grad Celsius durchgeführt werden, und man sollte nach 15-20 Minuten Reaktionszeit mit dem Erhitzen des RM beginnen, damit die Temperatur im RM nicht unter 70 (vorzugsweise 75) Grad gefallen ist. Da die Wärme bis etwa 1/2 des Peroxids aktiv freigesetzt wird, wird die Temperatur der Heizflüssigkeit auf etwa 60 Grad eingestellt, dann auf 70-75 Grad erhöht.
!!! Wichtig-1: Im Gegensatz zu vielen Rezepten ist die hohe Reaktionstemperatur nützlich und beschleunigt den Ablauf dieser Phase erheblich und beeinträchtigt nicht die Reinheit des Produkts. Aber die Anwesenheit von UV-Strahlen ist schädlich für die Reaktion - es bilden sich Nebenprodukte. Daher ist es ratsam, das natürliche Licht vollständig zu entfernen, alle Lichtquellen (einschließlich Leuchtstoffröhren und LED) auszuschalten und die Reaktion bei gelbem Licht (Halogen-, Glüh-, LED-Lampen mit einer Farbtemperatur von 2500-3000 K) durchzuführen. Idealerweise sollten Sie spezielle UV-freie Lampen (gelbes Licht) kaufen und einschalten. Da dieses Licht wahrscheinlich nicht ausreicht, sollten Sie eine tragbare Lampe (vorzugsweise ebenfalls gelbes Licht) bereithalten, um den Teil des Reaktors zu beleuchten, in dem Sie den Zustand Ihres RM sehen möchten.
!!! Wichtig-2: Es gibt kein Zeitlimit für die Reaktion. Es bilden sich keine Nebenprodukte, wenn du es länger machst. Wenn du zum Beispiel in den Temperaturbereich von 75-85 Grad kommst, wird die gesamte Reaktion in etwa 1:00 - 1:15 Zeit abgeschlossen sein, aber wenn die Temperatur unter 70 Grad bleibt, brauchst du vielleicht 3:00 - 3:30 Zeit oder mehr (bis zu 4:30)
!!!Wichtig-3: Bei der Bromierung laufen zwei Reaktionen parallel ab, die jeweils mit einer Wärmeabgabe verbunden sind.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O und
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Es wird angenommen, dass fast die gesamte Wärme in der ersten Reaktion freigesetzt wird, aber das stimmt nicht - beide Reaktionen sind ungefähr gleich exotherm. Jede der Reaktionen hat ihre eigene Besonderheit: Bei der ersten Reaktion wird molekulares Brom freigesetzt, das den PM gelb-orange-rot-dunkelkastanienbraun färbt. Die zweite Reaktion dagegen bleicht das PM (ganz oder teilweise) und setzt gasförmiges HBr frei - d. h. dasselbe BVK, das größtenteils vom PM absorbiert wird, aber durch Ihre Absorptionskaskaden als ätzendes Säuregas entweichen kann (keine Zeit hat, absorbiert zu werden).
Zu Beginn der Synthese verlaufen beide Reaktionen etwa gleich schnell oder sogar eine Sekunde schneller. Nachdem jedoch etwa die Hälfte des 4mpf umgesetzt wurde, verlangsamt sich die zweite Reaktion, und das RM wird mehr oder weniger stark rot gefärbt. Die zweite Reaktion ist ebenfalls autokatalytisch, d. h. sie hält sich selbst aufrecht, d. h. sie läuft in "Schüben" ab, was zu einer starken Freisetzung von HBr führt, und das RM wird stark verfärbt. Dieser Verlauf der Reaktion ist normal und nicht zu befürchten, jedoch sollten die in den Reaktor eingesetzten Tropfer und der RÜCKKÜHLER gesichert werden, damit sie nicht durch einen Druckanstieg herausgeschlagen werden. Außerdem kann der Beginn des nächsten "Ausbruchs" der zweiten Reaktion provoziert werden, indem man z. B. das Rühren für 2-3 Minuten unterbricht oder die Geschwindigkeit des Rührers stark verändert, damit sich die Produkte der ersten Reaktion nicht ansammeln und die zweite Reaktion häufiger mit weniger Reagenzien abläuft, wodurch die Reaktion ruhiger wird. Außerdem kann in der zweiten Hälfte der Synthese HBr, das in der zweiten Reaktion gebildet wird, benötigt werden, um die Reaktion in Gang zu halten. Wenn die PM also sehr rot ist, sollten Sie aufhören, das Peroxid zu rühren (das sich in Abwesenheit von freiem HBr in der zweiten Hälfte der Synthese einfach zersetzen und nicht in die richtige Richtung gehen kann) und das Rühren für 2-3 Minuten abstellen, um den zweiten Teil der Reaktion "anlaufen" zu lassen.
In der zweiten Hälfte der Synthese hört das PM aus den oben beschriebenen Gründen auf, sich zu verfärben und nimmt einen roten Farbton an. Hier beobachten wir sorgfältig die Farbe des RM, wenn ein dunkelroter/burgunderfarbener Farbton auftritt, sowie rötliche Dämpfe, die aus dem Reaktor kommen, verstehen wir, dass wir einen großen Überschuss an Brom haben, und daher wahrscheinlich einen Mangel an HBr (das nach dem Durchgang der zweiten Reaktion wieder erscheinen wird). Das bedeutet, dass wir die Zugabe von Peroxid stoppen müssen (es kann sich vergeblich zersetzen) und versuchen müssen, den Beginn der zweiten Reaktion zu "provozieren", indem wir den Rührer für 2-3 Minuten anhalten (auf Null stellen) und dann seine Drehgeschwindigkeit abrupt um eine beliebige Anzahl von Umdrehungen von 0 bis maximal ändern. Diese Maßnahmen sollten ausreichen, um eine Entfärbung des PM zu bewirken, und das nicht im RM zurückgehaltene HBr durchläuft die Kaskaden (wir erinnern uns, dass es eine Reserve gibt). Das RM wird sich jedoch nicht wie zu Beginn der Synthese weiß entfärben, und sobald Sie eine hellorange Farbe erreicht haben, muss die Peroxidzugabe wieder aufgenommen werden. Dies wird mehrmals geschehen (je nach Tiefe der Verfärbung), und die dunkelrote Farbe wird sich schneller aufbauen, und die Verfärbung wird seltener und mit mehr "Provokationen" auftreten. Bevor die letzten 10-15 % des Peroxids hinzugefügt werden, sollten Sie versuchen, die Bleichung zu maximieren. Die Temperatur steigt zu diesem Zeitpunkt nicht mehr als 3-4 Grad an, und die Temperatur der Heizflüssigkeit im Mantel sollte nicht unter 70 Grad liegen, um eine Kristallisation von bk-4 zu vermeiden. Im Allgemeinen wird dieses Stadium in etwa 40-50 Minuten erreicht, wenn Sie die Temperatur zwischen 75-85 Grad halten, bei Temperaturen darunter kann es bis zu 3 Stunden dauern. Wenn die Temperatur der RM jedoch unter 70 Grad sinkt, oder noch mehr, wenn die bk-4 kristallisiert, müssen Sie sich so weit wie möglich auf das Aufwärmen der RM konzentrieren. In diesem Stadium ist es wahrscheinlich, dass in den Kaskaden ohnehin HBr blubbert, und wenn der "t" über 75 liegt und blubbert, sollte die Peroxidzugabe für eine Weile ausgesetzt werden (bis das Blubbern vorbei ist).
Dann gießt man die restlichen 10-15% Peroxid in schnellem Tempo hinzu und rührt die PM weitere 10-15 Minuten. Es wird sich nicht mehr stark verfärben, und das überschüssige HBr wird in Ihren Kaskaden sprudeln. Wenn die Reaktion gut verlaufen ist, wird das überschüssige Peroxid in den Kaskaden blubbern - sein Blubbern unterscheidet sich von dem des HBr dadurch, dass es zeitlich nicht mit der Entfärbung zusammenfällt (die HBr-Freisetzung erfolgt zeitgleich) und im ersten und zweiten Fläschchen der Kaskade gleich groß ist (HBr blubbert aufgrund seiner Absorption durch Soda oder Alkali im zweiten Fläschchen weniger). In jedem Fall wird das gesamte Peroxid abgegossen, und der Vorrat an HBr und Peroxid sollte ausreichen, um die gesamte 4-Pf-Pfanne pro-rominiert zu bekommen. Danach versuchen Sie, das restliche 4-Pf in Ihrer PM durch die oben beschriebenen "Provokationen" zu bromieren, und zwar mehrmals, wobei Sie 15 Minuten brauchen. Alternativ können Sie die RM auch eine halbe Stunde lang bei ausgeschaltetem Rührwerk stehen lassen, wobei Sie das Erhitzen nicht vergessen dürfen, und dann das Rührwerk kräftig auf die höchste Drehzahl drehen. Die Bromierung des 4mpf-Restes wird visuell als "Blumen" oder "Salute" sichtbar, die aus der Tiefe des RM aufsteigen, begleitet von Blasen - sehr gut zu sehen auf der Oberfläche des RM, wenn der Rührer gestoppt wird - sie erscheinen in 1-2 Minuten nach dem Stoppen. Wenn nach mehreren Provokationen keine derartigen Spuren mehr auftreten, hat Ihr 4-mpf reagiert.
Lassen Sie sich bei den ersten Malen Zeit und denken Sie daran, dass ein Hinauszögern der Reaktion, insbesondere wenn Sie nicht die richtige Temperatur erreicht haben, Ihr Produkt nicht ruinieren wird. Und es ist besser, sowohl 3 als auch 4 Stunden zu brauchen, um die maximale Ausbeute zu erzielen. Sie können die optimale Zeit und Temperatur später anpassen. Wenn es also Probleme gibt (z. B. keine rechtzeitige Verfärbung), erhöhen Sie einfach die Zeit und denken Sie daran, das PM auf die richtige Temperatur zu erhitzen. Um den Zustand und die Farbe des RM zu überprüfen, benötigen Sie eine tragbare Lampe an einem langen Kabel (ich schaue normalerweise auf die Oberseite des RM und den "Schwanz" (unterer Ablauf) des Reaktors). Der untere Abfluss ist, da er sich außerhalb des Mantels befindet, in der Regel nach 2/3 der Synthesezeit mit fester, ausgefällter BK verstopft - da kann man nichts machen, sie wird dann in der nächsten Stufe aufgelöst. Oft fällt auch feste BK auf dem Deckel und oben auf den Reaktorwänden aus (von innen natürlich) - der Mantel reicht da auch nicht hin - auch das wird sich später auflösen.
So, die Bromierung von 4-mpf ist beendet, die Provokationen ergeben keine sichtbaren Blasen, also ist die Bromierung beendet. Die Temperatur des RM wird nur durch den Mantel gehalten und sinkt auf 68-70 Grad. Wir senken die Temperatur des Heizmantels (Heiztank) auf 60 Grad und gehen sofort zur Neutralisierung und zum Spülen der RM über.
Waschen von RM nach der Bromierung.
Wie ich bereits sagte, ist es möglich (und wünschenswert), die RM sofort nach der Bromierung zu waschen und sie nicht unter die Kristallisationstemperatur von bk-4 abkühlen zu lassen, um sie danach nicht schmerzhaft und lange zu erwärmen. Ich meine es ernst - erstens kann der Temperaturunterschied zwischen der Mitte und den Rändern des Reaktors ziemlich groß sein, was das Schmelzen von bk-4 erschwert, und zweitens kann das Lösungsmittel erst nach der RM-Entfärbung durch Natriumthiosulfat abgegossen werden.
Das ist wichtig. Das Lösungsmittel (in unserem Fall Ortho-Xylol) darf erst nach der Entfärbung des RM gegossen werden, da es selbst durch das Brom, das in unserem RM verblieben ist, gut bromiert wird, wodurch ein Nebenprodukt entsteht. Wir bleichen also zuerst das PM. Zu diesem Zweck muss man in einem kleinen Tropftrichter (250-500 ml) eine verdünnte 10%ige Natriumthiosulfatlösung bereithalten (30 g Thiosulfat auf 270 g Wasser oder 50 g auf 450 ml Wasser). Wenn der Trichter 250 ml fasst, können Sie eine stärkere Lösung herstellen oder ihn nach und nach auffüllen. Je nach den verschiedenen Parametern (Qualität des HBr, Vorhandensein von Brom, Geschwindigkeit der Reaktion usw. - können Sie zwischen 200 und 400 ml Lösung benötigen). Die Thiosulfatlösung verdirbt an der Luft, nicht schnell, aber sicher, daher ist es besser, sie direkt vor der Reaktion herzustellen.
Man stellt also einen kleinen Tropftrichter mit der Lösung auf und schaltet ein gutes Rührwerk ein (wir haben etwa 450 Umdrehungen pro Minute) und beginnt, die Lösung zu gießen. Sie können die ersten 100-150 ml so schnell wie möglich gießen und dann je nach Farbe der RM 20-50 ml hinzufügen. Denken Sie daran, dass das Bleichen nicht sofort erfolgt, sondern einige Minuten dauert. Ihr RM beginnt zu bleichen, von gelb nach weiß. Wenn Sie die Reaktion richtig durchgeführt haben, wird eine milchig weiße RM-Farbe erreicht. Wenn diese Farbe erreicht ist, kann die Infusion der Thiosulfatlösung gestoppt werden, denn die weiße Farbe ist das einzige Kriterium für eine ausreichende Infusion. Wenn Sie die Reaktion mit einem Nebeneffekt (z. B. im Licht) durchgeführt haben, bleibt das RM gelblich. Dann sollte die Infusion abgebrochen werden, wenn sich die Farbe nach weiteren 20-30 ml Infusion nicht ändert. Wenn Sie irgendwo im RM Reste von bk-4 eingefroren haben, die eine andere Farbe als weiß haben (z.B. orange), können Sie nach dem Abbruch der Entfärbung 50 ml "extra" haben, so dass nach der Zugabe von Lösungsmittel und dem Auflösen dieser Stücke das Thiosulfat auch dieses Brom "abfängt". Im Allgemeinen schadet ein kleiner Überschuss an Thiosulfat Ihrem RM nicht.
Wenn Sie die Thiosulfatlösung bei Raumtemperatur in Ihr RM gießen und umrühren, sinkt die Temperatur auf etwa 60-65 Grad, niedriger geht es nicht, Sie müssen es mit einer Jacke erwärmen. Nun ist es an der Zeit, das Lösungsmittel zu gießen, am besten ebenfalls im Voraus abgemessen. Im Allgemeinen ist es besser, alle Reagenzien für die Synthese auf einmal abzumessen und in Flaschen/Kanister (vorzugsweise mit Ausguss) zu gießen, um während der Synthese keine Zeit mit dieser Arbeit zu verlieren.
Dann gießen wir die erforderliche Menge Ortho-Xylol hinzu und rühren. Unser RM wird beim Rühren weiß und trüb, da die Temperatur sinkt. Die Auflösung ist jedoch im Gange, und wenn sich das RM während dieser Auflösung wieder gelb färbt (d.h. irgendwo ist Brom ausgetreten), kann man mehr Thiosulfatlösung hinzufügen. Meiner Erfahrung nach löst sich am längsten der "Schwanz" des Reaktors (unterer Abfluss), den wir außerhalb der Heizzone haben, aber er löst sich in 15-20 Minuten auf, es muss für gutes Rühren und eine Temperatur des RM von mindestens 50-55 Grad gesorgt werden (Heizung, wenn nötig durch Mantel) - und dieser "Schwanz" wird durch den "Trichter" von Wasser und Lösungsmittel schmelzen, durch den Fluss, der für Rührer sorgt. Als letzter Ausweg können solche "toten" Zonen mit einem Bautrockner erwärmt werden, aber nicht bei Temperaturen über 150 Grad, damit das Glas nicht reißt. bk-4, das an der Oberseite der Reaktorwände und am Deckel (von innen) klebt, wird durch eine scharfe Änderung der Geschwindigkeit des Rührwerks abgewaschen, was Wellen und Spritzer von Lösungsmittel erzeugt. Unser Reaktor ist hoch genug gefüllt, so dass diese Wellen und Spritzer das verfestigte bk-4 wegspülen.
Wenn die Auflösung abgeschlossen ist und sich kein festes bk-4 mehr im unteren Ablauf und in anderen Ecken des Reaktors befindet, wird das Rührwerk abgeschaltet und die Schichten werden getrennt. Die oberste Schicht besteht aus in Xylol gelöstem bk-4, sie sollte etwa 15,5-16 Liter betragen. Die untere Schicht besteht aus Wasser, von dem die Verunreinigungen entfernt wurden - etwa 4 Liter oder etwas mehr (wenn Sie 37%iges Peroxid verwendet haben). Die untere Schicht wird in den Abfall abgelassen, und erst dann wird die Säure neutralisiert (da der größte Teil der Säure in die wässrige Schicht geht und wir eine Menge Soda und Verkehr sparen). Die Heizung des Reaktormantels kann abgeschaltet werden, da wir in Zukunft eine RM-Temperatur von etwa 35 Grad Celsius benötigen.
Nachdem die Wasserschicht entfernt wurde, gießen wir die Sodalösung unter ständigem Rühren ein. Es sollten etwa 1 -1,5 Liter in Form von 10%iger Sodalösung sein (200 Gramm Soda auf 1.800 ml Wasser). Streng genommen sollte es etwa 8 Liter sein, aber das ist schwer zu messen (wir müssen Proben der wässrigen Schicht aus dem Reaktor nehmen). Wir gießen also genau 1,2 Liter ein und beginnen dann mit der Zugabe von 100 ml. Vielleicht nicht gleich beim ersten Aufguss, aber Sie werden feststellen, dass der leicht zitronengelbe Farbton der bk-4-Lösung in Xylol in Ihrem RM irgendwann einen cremigen Farbton annimmt (d. h. eher bräunlich, kaffeefarben). Dies ist in der Regel der Punkt, an dem Sie genau die richtige Menge Natron hinzugeben. Das ist die Art von zeitsparendem Tipphaken. Im Allgemeinen ist es kein großes Problem, etwas mehr oder etwas weniger Backpulver einzufüllen. Wenn du den richtigen Psch (oder den richtigen Farbton) erreicht hast, rührst du die Lösung 2-3 Minuten lang um und stellst dann den Rührer ab. Die untere wässrige Schicht (das ist so viel wie die Natronlösung) schüttest du in den Papierkorb. Dann wäschst du deine RM drei- oder viermal in Portionen von 1,5 Litern destilliertem Wasser nach demselben Schema - Wasser einfüllen, 2-3 Minuten rühren, anhalten, warten, bis sich die Schichten getrennt haben, Wasser ablassen. Die letzte wässrige Schicht wird separat abgelassen, messen psh - es sollte nicht weniger als 7 sein. Wenn alles gut ist - Waschen von bk-4-Lösung in Wasser beendet ist, können Sie zur Aminierung gehen.
Was ich an dieser Synthese mag, ist die Aminierung.
!!! Wichtig-1: Die Aminierungsreaktion muss bei streng kontrollierter Temperatur und Zeit ablaufen. Starke Temperaturschwankungen (insbesondere Überhitzung) oder zu langes Halten der Reaktion führen zum Auftreten von Nebenprodukten - Isomephe und Pyrazine, und starke Überhitzung (etwa 70 Grad) führt zu deren Auftreten innerhalb weniger Minuten. Wenn Sie also mit der Aminierung beginnen, müssen Sie sicher sein, dass Ihre Jacke (und Ihr Thermostat) eine zuverlässige Temperaturkontrolle gewährleisten kann. Außerdem (und das ist wichtig, denn hier machen viele Leute einen Fehler) müssen Sie sicher sein, dass Ihre Thermometer die Temperatur genau anzeigen. Es ist ratsam, zwei Thermometer (von denen eines ein Flüssigkeitsanaloges ist) in Ihrem RM zu haben, um die Temperatur zu überwachen, für den Fall, dass das RM das Hauptthermometer Ihres Reaktors beschädigen könnte. Es ist auch ratsam, das digitale Thermometer zu kalibrieren, ebenfalls mit einer Flüssigkeit mit bekannter Temperatur. Beim zusätzlichen Thermometer ist darauf zu achten, dass es den Füllstand der RM im Reaktor (Kolben) erreicht. Die Beladung des Reaktors ändert sich bei diesem Verfahren nicht und beträgt etwa 21 Liter (wir erinnern uns, dass ein 20-Liter-Reaktor etwa 24 Liter Flüssigkeit fasst, d. h. es bleibt noch etwas übrig). Wenn Sie sich über das Fassungsvermögen des Reaktors nicht sicher sind, können Sie in der vorherigen Stufe 1-1,5 Liter weniger Lösungsmittel hinzufügen, das ist akzeptabel. Sie müssen aber zusätzlich 3 Liter Luft im Reaktor haben, zum Rühren und für etwas anderes, das Sie weiter unten herausfinden werden.
!!! Wichtig-2: Das Temperatur-Zeit-Regime für Ortho-Xylol und Toluol ist das gleiche wie für Benzol. Auf dieser Grundlage habe ich 60 Grad und 2,5 Stunden gewählt. In diesem Fall handelt es sich bei den ersten 15 Minuten um eine Aufwärmphase, d.h. um eine etwas "unvollständige" Reaktion. Man beachte, dass das Aussehen von Iso-Mephen bei 50 Grad und 60 Grad ungefähr gleich ist, was meine Wahl bestimmt hat. Einige Chemiker, die ich respektiere, empfehlen jedoch ein Regime von 50 Grad und 4 Stunden Zeit, was auf vielleicht nicht ganz korrekte Ergebnisse der Studie hinweisen könnte, aber ich konnte keine Bestätigung dafür bekommen. Im Allgemeinen verläuft die Reaktion bei den von mir gewählten Parametern schnell und das Produkt ist sauber, aber eine Überhitzung ist hier gefährlicher als bei 50 Grad. Auch nach Ablauf der erforderlichen Zeit sollte RM so schnell wie möglich abgekühlt werden, wobei die Schichten parallel getrennt und die wässrige Schicht abgelassen werden sollte (sie befindet sich auch hier am Boden), damit Nebenreaktionen so schnell wie möglich aufhören und nicht während des Waschens nach der Aminierung ablaufen. Eine Abkühlung unter 35-40 Grad ist völlig ausreichend.
Die Aminierungsreaktion mit diesen Lösungsmitteln (Benzol/Toluol/o-Xylol) ist durch eine ruhige, langsame, aber anhaltende Erwärmung gekennzeichnet, die innerhalb von etwa 15 Minuten erfolgt. So können Sie die Anfangstemperatur auf 35 Grad einstellen und den Heiz-/Kühlmantel ausschalten (Sie können ihn ein wenig kühlen, aber nach 20 Minuten müssen Sie ihn wieder aufheizen), den Mischer bei einer angemessenen Drehzahl (in unserem Fall etwa 1000) einschalten, sofort das gesamte Methylamin in die PM gießen und auf die Erhitzung warten, die nach etwa 15 Minuten Reaktionszeit ihren Höhepunkt erreicht. Bei unterschiedlichen Parametern (RM-Volumen, Reaktionsgeschwindigkeit des Mantels, Thermostatleistung) wird die Starttemperatur unterschiedlich sein. Im Allgemeinen würde ich empfehlen, die Starttemperatur zu senken, wenn Sie das PM-Volumen erhöhen, und zu erhöhen, wenn Sie es verringern, aber den genauen Wert müssen Sie selbst ermitteln.
!!! Wichtig-3: In Anbetracht der Tatsache, dass eine Überhitzung über 60 Grad unerwünscht ist, kann ich Ihnen einen guten Tipp geben. Bevor Sie mit der Reaktion beginnen, gießen Sie 2 Liter kaltes (eiskaltes) destilliertes Wasser in einen Tropftrichter oder ein anderes Gefäß, das sich schnell und dosiert in den Reaktor entleeren lässt. Die Zugabe dieses Wassers zum RM hat keinen Einfluss auf die Reaktion, aber schon ein halber Liter kann die Temperatur des RM fast sofort um 3-5 Grad senken, und zwar schneller, als sie beim Erhitzen ansteigt. Zu diesem Zweck ist ein freies Luftvolumen im Reaktor vorgesehen. Sie sollte zugegeben werden, wenn die Temperatur im RM 61 Grad übersteigt, und zwar in kleinen Portionen, wobei die Temperatur nicht höher als 60 Grad sein sollte.
Wir stellen also die Starttemperatur ein, schalten den Rührer bei hoher Drehzahl ein, schalten den Mantel vorerst aus (oder stellen ihn auf eine kleine Kühlung), stellen den Notkühler in den Trichter über dem Reaktor, gießen die gesamte MA auf einmal ein und schalten die Zeitschaltuhr ein. Wenn man Vertrauen in seinen Mantel und sein Thermostat hat, kann man die Temperatur gleich höher einstellen und mit dem Thermostat stabil halten, aber ich konzentriere mich auf Kolben/Heimreaktoren, und da ist der Mantel nicht so gut. Und unser RM beginnt sich zu erhitzen, langsam, aber unweigerlich, und erreicht innerhalb von etwa 15 Minuten 60 Grad, wobei die letzten Grade viel langsamer sind als die vorherigen. Wenn wir erkennen, dass bei 60 Grad das Temperaturwachstum nahezu abgeschlossen ist (und die gesamte Wärme für ca. 20 Minuten abgegeben wird), schalten wir die Mantelheizung ein, um die Temperatur zu "erhöhen" und zu halten. Ich muss die Temperatur der Heizflüssigkeit auf 62-63 Grad einstellen, sie ausschalten, wenn sie diesen Wert überschreitet, und sie wieder einschalten, wenn sie auf 60 Grad sinkt. Wenn alles richtig gemacht wird, dauert es 15-20 Minuten, bis die Temperatur in der PM 59-60 Grad erreicht hat, und auf diesem Niveau wird sie gehalten. Danach wartet man die langweiligsten 2 Stunden dieser Synthese ab, aber man muss darauf achten, dass die Temperatur nicht umkippt, was aber recht einfach ist, weil die Reaktion sehr vorhersehbar ist. Am Ende der Reaktion muss man im Durchschnitt mehr erhitzen, aber das ist auch verständlich. Wenn die Temperatur anfängt, über 61 Grad zu steigen, sollte man eine "Notkühlung" einsetzen, die sich aber in Grenzen hält.
Außerdem ist alles ganz einfach. Nach 2 Stunden und 30 Minuten (wobei die ersten 15-20 Minuten - Aufheizen und Stabilisierung der Temperatur) - ändern wir den Modus des Mantels scharf, indem wir ihn auf maximale Kühlung stellen (auf T = 35 Grad), und in handwerklichen Systemen - gießen wir Kühlwasser ein - Eiswasser oder Gusseis, schalten wir den Rührer aus, und die Schichten werden geteilt. Das Öl färbt sich hellorange, das Wasser ist fast farblos, wir lassen das Wasser in einen separaten Kanister ab und beginnen mit der Extraktion und Spülung des Öls.
Übrigens noch eine Anmerkung zur Aminierung. Wir haben Methylamin mit der 1,5-fachen Molreserve genommen, und wenn man bedenkt, dass man 2 Mol davon für 1 Mol bk-4 benötigt, erhält man die 3-fache Menge (in Mol) an bk-4. Wenn Ihr Lieferant ein gutes Gewissen hat und Sie es nicht mit offenem Deckel auf der Batterie gelagert haben, reicht das in der Regel aus, und das Gerede über eine 6-fache Reserve kann als Forenschreckensgeschichte eingestuft werden. Nach dem Ablassen der Wasserschicht ist es aber keine schlechte Idee... einfach mal riechen. Der Geruch von Urin/Ammoniak/Methylamin sagt Ihnen, dass alles in Ordnung ist, dass genügend Vorrat vorhanden ist. Das Fehlen eines solchen Geruchs, geschweige denn der deutliche Geruch von bk-4, sagt Ihnen jedoch, dass Sie Pech haben und Ihr Methylamin nicht gut ist. Und beim nächsten Mal müssen Sie mehr davon zugeben (und vielleicht den Lieferanten wechseln). Ich kann nicht sagen, wie viel mehr - das hängt von der Ausbeute des Endprodukts ab, aber Gott sei Dank bin ich noch nie auf so ausgelaugtes Methylamin gestoßen.
Als "Öl" bezeichnen wir die freie Base von Mephedron (freie Mephedronbase), die nach der Aminierung von bk-4 erhalten wird. Nach dieser Reaktion sollte es von Methylaminrückständen (die aufgrund ihrer Flüchtigkeit im Überschuss entnommen wurden) sowie von Methylaminhydrobromid (HB) gewaschen werden, das aus dem "zweiten" Mol MA gewonnen wird, das den bei der Aminierung von bk-4 entstandenen Bromwasserstoff bindet. Diese beiden Stoffe sind gut wasserlöslich und in o-Xylol unlöslich, so dass sie mit Wasser aus dem "Öl" gewaschen werden. Die nächste Stufe der Ansäuerung ist sehr unerwünscht, denn HB MA und HC MA, die bei der Ansäuerung von MA entstehen, sind erstens wasserlöslich, genau wie HC Mephedron, was bedeutet, dass sie sehr schlecht ausgewaschen werden. Und zweitens sind sie sehr ungesund für die Gesundheit des Konsumenten, also keine Käufer einstellen. Und man muss sie sauber waschen, allerdings auf Kosten einiger Verluste des "Öls" selbst - nicht ohne Grund ist die zu erwartende Ausbeute dieser Stufe geringer als die der anderen.
Und warum? Weil das "Öl" selbst wasserlöslich ist, wenn auch schlechter als in Xylol (Benzol, Toluol). Daher ist es besser, mit geringen Mengen Wasser zu waschen (etwa 1/10 der Ölschicht in Xylol, d. h. 1,7 Liter pro Waschgang) und dies häufiger. Auf diese Weise ergibt sich ein optimales Verhältnis zwischen den zu entfernenden Verunreinigungen und der Pflege des "Öls" selbst. Aber abgesehen davon, dass wir etwa 5-6 Liter unserer Wasserschicht haben (und mehr, wenn man eine Notkühlung hinzufügt), gibt es dort eine beträchtliche Menge an "Öl", und das sollte entfernt werden.
Wir entfernen es (wissenschaftlich - wir extrahieren es) mit demselben Xylol, 4 Wäschen zu je 500 ml. Wir tun dies, BEVOR wir das Öl mit Wasser reinigen, um zu vermeiden, dass der Schmutz in das saubere Öl gezogen wird und um die Anzahl der Waschvorgänge nicht zu erhöhen. Wissenschaftlich gesehen sollte dies mit einem Scheidetrichter geschehen, wobei die Schichten sorgfältig voneinander getrennt werden, aber wir werden diesen Prozess vereinfachen und beschleunigen, da wir in diesem Fall die oberste Schicht benötigen, was wissenschaftlich gesehen zu einem Überlaufen der stinkenden Flüssigkeit führt. Wir machen es einfacher und näherungsweise:
Wir nehmen den Kanister mit der abgelassenen Wasserschicht und gießen 500 ml Xylol direkt hinein. Wir schließen den Deckel und schütteln ihn eine halbe Minute lang kräftig, dann heben wir den Deckel an, lassen den Druck ab, der sich dort angesammelt hat, und warten ein paar Minuten, bis sich die Schichten getrennt haben. Dann gießen wir die oberste Schicht Xylol vorsichtig durch einen Flaschenhals in einem dünnen Strahl in einen anderen Kanister oder ein Becherglas (nicht weniger als 3 Liter) aus. Wenn ein wenig davon im Kanister zurückbleibt - kein Problem, wir haben drei weitere Waschgänge. Wenn wir ein wenig Wasser nehmen - kein Problem. Insgesamt gießen wir etwa 600-650 ml Flüssigkeit in kleinen Rinnsalen aus, wobei wir ein wenig Wasser nehmen. So wiederholen wir das Ganze noch dreimal, wobei wir 2 Liter Xylol verschwenden und 3 Liter unserer "Creme" erhalten, die im Auffangglas (Kanister) ebenfalls durch 2 Liter (mehr oder weniger) Xylol mit dem darin enthaltenen "Öl" und einem halben Liter Wasser geteilt wird, das unten übrig bleibt. Diese oberste Schicht schütten wir bereits in den Reaktor, noch genauer (aus dem Glas ist überhaupt genauer zu teilen), das restliche Wasser aus den Kanistern und dem Glas schütten wir in den Müll. Dies ist ein schneller Weg und für unsere Zwecke recht genau. Xylol und "Öl" gießen wir in den Reaktor, und wir können das "Öl" waschen. Die Richtigkeit Ihres Handelns wird durch die Tatsache, dass der erste Abfluss von Xylol mit "Öl" wird ziemlich hellgelb in der Farbe, und die letzte wird fast farblos sein angezeigt werden.
Das "Öl" nimmt nach dem Ablassen der wässrigen Schicht und der Zugabe des extrahierten "Flüchtigen" etwa 17 Liter im Reaktor ein. Und wir waschen es mit Wasser, reinem destilliertem Wasser, OHNE jegliche Zusätze. 1,7 Liter pro Waschgang. Wir waschen ihn, bis das Spülwasser, das in einen separaten Behälter abgeleitet wird, nicht mehr nach Urin/Ammoniak/Methylamin riecht. Das kann 3 bis 6 Waschgänge dauern, so viele, wie Sie brauchen. Bis zur dritten Wäsche braucht man nicht einmal zu riechen und kann es gleich ablassen. Ich wasche 5-6 Mal, das Wasser hört während dieser Zeit auf, trüb zu sein, was ebenfalls ein guter Indikator ist. Die ersten Waschgänge können nicht sehr genau aufgeteilt werden, um den Prozess zu beschleunigen, wobei ein wenig Emulsion zurückbleibt. Die beiden letzten sollte man länger stehen lassen und genau teilen. Der PSH-Wert des zuletzt abgelassenen Wassers sollte etwa 8 betragen. Die ganze Prozedur dauert auf dem Reaktor mit dem Bodenablass und meiner Wasserspülung tiphack etwa 40-45 Minuten. Nun und Ihr "Öl" sollte dabei etwas aufhellen und sauer werden.
Das Öl ist fertig... Nun, fertig. Alles hängt von der gewählten Säuerungsmethode ab, die, wie gezeigt wurde, zusammen mit den Methoden der weiteren Reinigung betrachtet werden sollte. Das heißt, nachdem Sie die Methode der Säuerung festgelegt haben, bestimmen Sie auch die Methode der Reinigung des resultierenden Produkts.
Für dieses Lösungsmittel können Sie zwei verschiedene Methoden empfehlen - die Ansäuerung in wasserfreiem Medium und die Ansäuerung in wässrigem Medium mit Auswahl der wässrigen Fraktion und deren anschließendes Waschen. Wenn Sie nichts dagegen haben, kopiere ich hier diese Schemata aus diesem Thread und mache ein paar Anmerkungen und Korrekturen im Rahmen der erschienenen tiphacks). Ja, die Diagramme werden noch verbessert, es ist ein lebendiger Prozess.
!!! Wichtig: Sie haben vielleicht bemerkt, dass in meinem Rezept die Menge der Salzsäure eine berechnete Sache ist. Das heißt, wenn Sie alles richtig gemacht haben und bei jedem Schritt der Synthese die erwarteten Ergebnisse erhalten haben, dann empfehle ich, die Säure rechnerisch zu LITTEN, anstatt ständig den Psch zu kontrollieren. Wenn man bedenkt, dass es akzeptabel ist, die Mischung beim Ansäuern auf 40-45 Grad zu erwärmen, kann das Eingießen der Säure mit aktivem Rühren und etwas Kühlung, d.h. das gesamte Ansäuern, 10-15 Minuten dauern. Ein weiterer Gedanke wurde nicht von mir formuliert, aber ich zitiere jetzt: "Eine Übersäuerung um 10 % (d. h. die Zugabe von 10 % mehr Säure als nötig) ist nicht schlimm, die Genauigkeit der PSH-Messung ist viel geringer und kann, insbesondere bei wasserfreien Medien, zu Fehlern von bis zu 30 % führen". Sie verstehen also, was das bedeutet? Wenn bei der Synthese keine kritischen Fehler aufgetreten sind, können Sie die Säure wie berechnet einfüllen (und diese Berechnung wird zu Beginn bei der Bestimmung der Menge der Reagenzien angegeben). Dann fügen Sie die Säure (oder das wasserfreie salzsäurehaltige Lösungsmittel) unter kräftigem Rühren hinzu und lassen die PM noch etwa 10 Minuten weiterrühren. Danach ist es noch besser, das PSH zu messen. Bei einem Wert von 5,5 und weniger (d.h. Sie haben es geschafft oder sind ein wenig übersäuert), lassen Sie alles so, wie es ist, bei 6 und mehr können Sie 5-10% mehr Säure hinzufügen (je nachdem, wie müde Sie sind und die Synthese beenden wollen), wobei Sie den pH-Wert nach jeder Zugabe messen. Die gesamte Ansäuerung dauert etwa 30 Minuten, unabhängig von der Methode, und wir werden die folgenden Methoden betrachten.
1. RM muss vor dem Ansäuern nicht getrocknet werden - wir fügen ohnehin Wasser hinzu. Wir säuern mit normalem wässrigem Chlorwasserstoff an, fügen aber mehr destilliertes Wasser hinzu (bis zu 1 Liter pro 1 kg Meph). Wenn das Meth immer noch anfängt, auszufallen, fügen Sie etwas mehr hinzu, bis es sich auflöst. Auf keinen Fall sollten Sie IPA oder Aceton hinzufügen - sie ruinieren alles.
2. Wir versuchen, die RM nach der Ansäuerung zu tränken. Er wird in zwei Schichten aufgeteilt. Wässrig (es enthält Meph) und nicht-wässrig. Die nichtwässrige Schicht schütten wir aus oder verwenden sie zur Regeneration. Die wässrige Schicht waschen wir 2-3 Mal mit DXM (besser DXM, auch wenn wir ein Schema auf Xylol-Basis haben, weil es erfahrungsgemäß mehr Schmutz entfernt). Das Waschen erfolgt auf die gleiche Art und Weise wie das Waschen mit Wasser nach der Aminierung - d.h. DXM zugeben, umrühren, absetzen, Schichten trennen, die Schicht mit DXM ausgießen (sie befindet sich am Boden). Das Volumen des DXM-Anteils beträgt 10 % des Volumens der Wasserschicht.
3. Danach verdampfen wir die Menge der wässrigen Fraktion etwa zweimal, bis wir 1 Gramm Wasser pro 1 kg Meph haben. Hier eine Anmerkung - es wurden Änderungen in Bezug auf das Thema Reinigung vorgenommen. Wenn Sie weiter eindampfen, fällt das Meph aus, auch bei 50 Grad und zasat Ihnen alle Schläuche. Verdampfen Sie besser unter Vakuum - auch unter flachen Vakuum Wasser kocht bei 60-65, und Ihr meph ist ganz - ich erinnere Sie daran, dass die Überhitzung der Lösung über 85 Grad wird nicht empfohlen. Aber es gibt noch einen anderen Tipp - wenn Sie ein wenig Salzsäure in Ihr Wasser gießen (und wenn Sie es ein wenig übersäuern, dann tun Sie nichts), dann kann in einer sauren Umgebung Mephe ohne Vakuum gekocht werden. Sie können Mephe (in saurer Umgebung) in einem gewöhnlichen Topf kochen, und dann können Sie die Lösungskonzentration auf 400 Gramm Wasser pro 1,5 kg Mephe aufholen und das IPS sparen. Verbrennen Sie nur kein Mephe - wenn Sie 3 200 Gramm Mephe gewinnen wollen, sollte das Gesamtvolumen der verdampften Flüssigkeit nicht weniger als 4 Liter (!!!) betragen, und vorzugsweise 4 100-4 200 ml.
4. Als nächstes gießen wir eine Lösung oder einen Brei, der sich ergibt (wenn Sie gekühlt oder verdampft Lösung) 9 Liter IPS in 2 Liter Lösung (1,5 kg Meph + 400 Gramm Wasser), und reinigen Sie nach Methode 3. Wenn für 1 kg Meph 1 Liter Wasser im Kolben verbleibt, sollte man doppelt so viel IPS einfüllen und auch mehr verdampfen. Aber alles in einem geschlossenen System.
5. Wir stellen es in den Gefrierschrank, warten über Nacht und erhalten einen Niederschlag (praktisch reines Kristallisat). Dann spülen wir es mit Aceton ab. Je nach Reinheit verwenden wir 1 oder 2 Mal. Gewinn.
Diese Methode erfordert weder zusätzliche Reagenzien, noch Trocknung, noch lange Filtration. Für 5 kg Meph können Sie in 8 Stunden alle Schritte außer der letzten Spülung mit Aceton durchführen. Außerdem werden durch die Kombination von drei Reinigungsmethoden und drei verschiedenen Lösungsmitteln (DXM, IPS, Aceton) alle Verunreinigungen viel besser herausgewaschen.
Ein weiterer Pluspunkt ist, dass die Lösungsmittel (Xylol/Benzol/Toluol, IPS, Aceton) NICHT GEMISCHT sind und daher leicht regeneriert werden können. Die Regenerierung von Lösungsmitteln ist meiner Meinung nach ein SEHR wichtiges Thema, nicht auf Kosten von Einsparungen, sondern auf Kosten einer reduzierten Beschaffung und damit der Geruchsbelästigung des Labors, der Verringerung des Abfalls - auch der Geruchsbelästigung. Na ja, und selber tragen auf den Feldern und im Wald ist auch weniger. Lösungsmittel können in allen Verfahren regeneriert werden, mit unterschiedlichem Erfolg, aber in den meisten Fällen erfolgreich, lesen Sie den Artikel zum Thema - er ist auch unter den Artikeln am Anfang dieses Threads erwähnt.
Das war's auch schon. Benutzen Sie es. Der Prozess ist lebendig. Vielen Dank.
p.s. Ich bin auch aktiv auf der Suche nach Sponsoren für dieses Projekt.
Lassen Sie uns herausfinden, was und wie viel Mol unsere Lieblingsreagenzien und -reaktionen ausmachen. Also, was wir über sie wissen, und was wir bekommen (überprüfen Sie die Berechnungen selbst).
1. 4-Methylpropiophenon (4-mpf), Formel C10H12O, molare Masse 148,2, 99% flüssig, Dichte 0,963 (nach anderen Quellen Dichte 0,993).
1 Mol 4-MPH entspricht also 148,2 g, unter Berücksichtigung der Konzentration von 148,2/99% = 149,7 g oder unter Berücksichtigung der Dichte = 155,5 ml.
2. Bromwasserstoff (HBr), Formel HBr, molare Masse 80,91, Gas, 48%ige reine wässrige Lösung, Dichte 1,5
Somit ist 1 Mol HBr = 80,91 g oder unter Berücksichtigung der Konzentration von 168,5 g 48%iger wässriger Lösung oder unter Berücksichtigung der Dichte von 112,5 ml
3. Wasserstoffperoxid, Formel H2O2, molare Masse 34,01, Gas, 37-60%ige wässrige Lösung, Dichte 1,14-1,2
4. Methylamin (MA), Formel CH3NH2, molare Masse 31,1, Gas, 38%ige Lösung in Wasser, Dichte 0,9
1 Mol MA in 38%iger Lösung entspricht also 82 g 38%iger Lösung bzw. 91 ml unter Berücksichtigung der Dichte.
5. Chlorwasserstoff (manchmal auch Salzsäure), Formel HCl, molare Masse 36,46, Gas, 36%ige wässrige Lösung, Dichte 1,18
1 Mol HCl in 36%iger Lösung entspricht also 101,3 Gramm 36%iger Lösung, oder unter Berücksichtigung der Dichte von 86 ml.
Wenn HCl in IPS (Salzsäure IPS, 30%ige Lösung) oder Dioxan (Salzsäure Dioxan 26%ige Lösung) gelöst wird, ergibt sich
- 1 Mol HCl in IPS = 121,5 Gramm
- 1 Mol HCl in Dioxan = 140,2 Gramm.
6. Brom-4-Methylpropiophenon (Bromketon-4, BK-4), Formel C10H11OBr, Molekularmasse 227.1
7. Freie Mephedronbase (mepha CO, "Öl"), Formel C11H15NO, Molekularmasse 177,24
8. Mephedronhydrochlorid (HC mepha), Formel C11H15NO*HCl, Molekularmasse 213,7
Ich entschuldige mich bei den Chemikern für diese schlampige Schreibweise.
Sie können die Formel und die Molmasse von Jodketon selbst berechnen, wenn Sie berücksichtigen, dass anstelle von Brom (Br, Molgewicht 79,91) Jod (I, Molgewicht 126,9) vorhanden ist. Das erklärt auch, warum man mehr Jodketon als Bromketon braucht, um die gleiche Menge Mephedron herzustellen: Es ist pro Molekül schwerer.
Dieses Rezept verwendet eine minimale, aber professionelle Ausrüstung. Fläschchen, Röhrchen, Übergänge. Ich habe eine schlechte Einstellung zu "Topf"-Synthesen, weil es grundsätzlich unmöglich ist, damit normale Ausbeuten und Qualität zu erzielen.
Ich habe nichts gegen die freie Verbreitung dieses Skripts, aber ich möchte, dass man auf mich verweist und mich mag. Allerdings gibt es auch hier keine verpflichtenden Handlungen, alles ist Ihnen überlassen.
Schritte (Grund- und Zwischenschritte) bei der Synthese von Mephedron:
1.1 Bromierung von 4-Pf mit Hbr und H2O2 ("Grüne Bromierung")Reaktionsformeln (hier laufen zwei Reaktionen parallel, ein Teil des Ergebnisses der zweiten Reaktion wird als Ausgangsreagenz für die erste zurückgeführt):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O und
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
GESAMTREAKTION: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reaktionsergebnis - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Waschen nach der Bromierung.
Erforderlich, um Brom- und Säurereste aus dem entstandenen BK-4 zu entfernen.
1.3 Aminierung von BK-4 mit Methylamin zur Gewinnung von Mephedron
Reaktionsformel:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reaktionsergebnis - Freie Base von Mephedron (Öl, Freebase), C11H15NO
1.4 Waschen nach der Aminierung.
Erforderlich zur Entfernung von restlichem Methylamin (MMA) und von dem entstandenen Mephedron
1.5 Ansäuern mit Salzsäure (wässrige Chlorwasserstofflösung) unter Freisetzung einer wässrigen Lösung von 4-MMS
Reaktionsformel - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reaktionsergebnis - Mephedronhydrochlorid, C11H15NO*HCl
1.6 Waschen nach dem Ansäuern.
Notwendig, um die wässrige Lösung von HC 4-MMS (mef) von den organisch löslichen Verunreinigungen zu reinigen.
Dieser Schritt ist nur dann sinnvoll, wenn Sie unter den Ansäuerungsmethoden die Ansäuerung der wässrigen Fraktion gewählt haben, und er kann im Prinzip als Beginn der Reinigung angesehen werden. Da er aber im Reaktor im Rahmen der gleichen Beladung und der gleichen Verfahren durchgeführt wird, erwähne ich ihn als einen Teil der Synthese.
Für Schritt 1.1. (BROMING)
Reagenzienberechnungen für 30 Mol:
4-mpf (der Hauptausgangsstoff für die Herstellung von Mephedron):
----- 30 Mol 4-Pf entsprechen 4,491 Gramm oder 4,536 ml. Wir berücksichtigen hier die Konzentration (99%) und Dichte (99%) von 4-Pf
GESAMT ist 4,491 Gramm oder 4,536 ml.
HBr (Bromwasserstoffsäure - wässrige Lösung):
----- 30 Mol Hbr (das sind 2.428 g reine oder 5.060 g 48%ige Lösung, oder 3.395 ml) PLUS 5% Stamm
TOTAL Hbr ist 5.310 Gramm oder 3.570 ml
Wasserstoffperoxid (es wird empfohlen, eine Konzentration von nicht mehr als 37 % zu verwenden, da höhere Konzentrationen eine Brandgefahr darstellen):
----- 30 Mol H2O2 (das sind 1.020 g reine oder 2.756 g 37%ige Lösung oder 2.418 ml) PLUS eine 10%ige Reserve
GESAMT 37% PERKISSION - 3.033 g oder 2.660 ml
Wenn Sie eine andere Peroxidkonzentration gekauft haben, können Sie die benötigte Menge ganz einfach (mit Hilfe der Informationen im Artikel "Molare Berechnung für Dummies") neu berechnen.
Die maximal mögliche theoretische Ausbeute aus diesem Schritt beträgt 20 Mol oder 4.542 Gramm BK-4.
Geschätzte Ausbeute einschließlich Synthese- und Waschverlusten - 93 % - 28 Mol oder 6 360 g BK-4
Für Schritt 1.2
Für die Entfärbung und Entfernung der Säure benötigen Sie (mindestens)
- Natriumsulfit 20%ige Lösung - 400 ml, d.h. etwa 80 Gramm Natriumsulfit in 320 ml Wasser gelöst.
- Natrium-Backpulver 6%ig püriert - 1.400 ml, d.h. ca. 230 g Natron in 1.170 ml Wasser aufgelöst.
ABER: dies gilt nur, wenn Sie die wässrige Schicht ordnungsgemäß entwässert haben, ohne dass ein nennenswerter Wasserrest (mit Brom und Säure) zurückbleibt. Daher raten wir Ihnen, die doppelte oder vielleicht sogar DREIFACHe Menge dieser Reagenzien herzustellen und in kleinen Portionen hinzuzufügen - Natriumsulfit - bis sich das PM verfärbt, und Soda - bis der Psch-Wert mindestens 6-7 beträgt. In diesem Fall können Reagenzien mehr gehen - es passiert.
Nach diesen Vorgängen fügen wir das Lösungsmittel hinzu - in diesem Fall Ortho-Xylol in einer Menge von
----- 250 ml/mol*30 mol = 7.500 ml oder, unter Berücksichtigung seiner Dichte von 0,88 = 6.600 g.
Für Schritt 1.3. (AMINIERUNG)
Berechnung der Reagenzien für 28 Molen:
BK-4 (Ausgabe von BROMING):
----- 6.360 g. BK-4
GESAMT: 6 360 g
Lösungsmittel (wurde beim vorherigen Schritt - Waschen - zugegeben).
----- o-Xylol, das Lösungsmittel, in dem BK-4 nach dem Waschen im vorhergehenden Schritt gelöst wurde.
GESAMT: 6.600 g oder 7.500 ml
Methylamin (MonoMethylamin, MMA).
----- ANMERKUNG. Die Stufe erfordert ZWEI Mole MMA pro 1 Mol BK-4, plus eine Reserve von 1,4. Sie erhalten also 2*1,4*28=78,4 Mol MMA oder 2437 Gramm reines MMA. Stellen Sie sicher, dass Ihre wässrige MMA-Lösung nicht erschöpft ist und der Konzentration entspricht, oder nehmen Sie einen größeren Vorrat(!)
GESAMT: 6.400 g 38%ige wässrige Lösung oder 7.030 ml.
Die maximale theoretische Ausbeute beträgt 28 Mol oder 4.960 g Mephedron.
Geplante Ausbeute einschließlich Synthese- und Waschverlusten - 78,5% - 22 Mol oder 3.900 Gramm Mephedron.
Für Schritt 1.4
Destilliertes Wasser wird verwendet, um das Öl im Lösungsmittel zu spülen. Eine Portion Spülung entspricht etwa 1/10 des RM-Volumens, d. h. 1 400-1500 ml
GESAMT: Destilliertes Wasser in einer Menge von 1400 ml*Anzahl der Spülungen. Es können 3 bis 6 Spülungen durchgeführt werden. Wir empfehlen, sich für alle Fälle mit 10 Litern Wasser einzudecken.
Außerdem werden 2 Portionen Lösungsmittel (o-Xylol) zu je 500 ml für die Ölextraktion aus der abgelassenen Wasserschicht benötigt.
INSGESAMT: 1000 ml o-Xylol zur Extraktion des Öls aus der wässrigen Schicht.
Für Schritt 1.5
Berechnung der Reagenzien für 22 Mol:
Mephedron (Freebase 4-MMC, "Öl"):
----- 3.900 g (Ausbeute aus dem Schritt AMINING)
GESAMT: 3.900 Gramm
LÖSUNG (Ortoxylol, O-Xylol):
7.500 ml, die in die 1.2. - Waschen nach dem BROMING-Schritt. PLUS 1000 ml, die zur Extraktion des "Öls" in Schritt 3.4. - Waschen nach dem AMINING-Schritt)
INSGESAMT: 8.500 ml
Die Menge der Reagenzien hängt auch von der gewählten Säuerungsmethode ab.
Für die wasserfreie Ansäuerung (für Gefäße ohne Bodenablauf):
Salzsäure IPS (Chlorwasserstoffgaslösung in Isopropylalkohol):
----- 22 Mol HCl sind 801 g reiner Chlorwasserstoff oder 2.670 g. 30%ige Lösung in IPS oder 2.500 ml Lösung.
GESAMT sind 1.670 g 30%ige HCl-Lösung in IPS oder 2.500 ml.
Zur Ansäuerung der wässrigen Fraktion (für Reaktoren):
Salzsäure (Chlorwasserstoffgaslösung in Wasser):
----- 22 Mol HCl sind 801 g reiner Chlorwasserstoff oder 2.225 g 36%ige wässrige Lösung oder 1.885 ml Lösung.
GESAMT sind 2.225 g 36%ige wässrige Lösung oder 1.885 ml.
Destilliertes Wasser: Um die Löslichkeit von ALL GC MMA in Wasser zu gewährleisten, wird empfohlen, etwa 2,5 Mal mehr Wasser als die verwendete Salzsäure zu verwenden.
INSGESAMT 4 700 ml destilliertes Wasser
Die maximale theoretische Ausbeute beträgt 4.700 g GC Mephedron.
Die geplante Ausbeute einschließlich der Waschungen - 95 % - beträgt 21 Mol oder 4.488 Gramm.
Für Schritt 1.6 (wenn die Ansäuerung zur wässrigen Fraktion gewählt wird).
DXM wird zum Waschen der wässrigen Fraktion in Lösungsmittel verwendet. Das Waschen erfolgt nach dem Ablassen der organischen Schicht. Eine Waschportion entspricht etwa 1/10 des Volumens der verbleibenden wässrigen Fraktion, PM, d. h. 1.100 ml. In der Regel sind 2-3 Waschvorgänge ausreichend.
GESAMT: DXM in einer Menge von 1 100 ml*Anzahl der Waschvorgänge.
Stufe 1. Bromierung von 4-Pf mit Hbr und H2O2
1.1 Vorbereitung.
Der Reaktor (Reaktionsgefäß) wird mit 4-Pf und Hbr in den angegebenen Mengen (vollständig) gefüllt. Wasserstoffperoxid wird in einen Tropftrichter (oder eine andere Dosiervorrichtung, wie z. B. eine Dosierpumpe) gegossen. Alle Reagenzien sind auf Raumtemperatur. Das Kühl-/Heizsystem des Reaktors ist so eingestellt, dass das RM in den ersten 15-20 Minuten gekühlt wird, so dass in dieser Zeit so viel Peroxid wie möglich eingefüllt werden kann. Nach 10 Minuten Reaktionszeit sollte die Temperatur im RM jedoch 70-75 Grad überschreiten. Gelingt das nicht, muss man das RM viel mehr als 1/3 des Peroxids erhitzen, und die gesamte Reaktion verläuft nur halb so langsam. Auch die Ausbeute kann geringer sein. Die gesamte Reaktion sollte vorzugsweise im Temperaturbereich von 70-85 Grad Celsius durchgeführt werden, und man sollte nach 15-20 Minuten Reaktionszeit mit dem Erhitzen des RM beginnen, damit die Temperatur im RM nicht unter 70 (vorzugsweise 75) Grad gefallen ist. Da die Wärme bis etwa 1/2 des Peroxids aktiv freigesetzt wird, wird die Temperatur der Heizflüssigkeit auf etwa 60 Grad eingestellt, dann auf 70-75 Grad erhöht.
!!! Wichtig-1: Im Gegensatz zu vielen Rezepten ist die hohe Reaktionstemperatur nützlich und beschleunigt den Ablauf dieser Phase erheblich und beeinträchtigt nicht die Reinheit des Produkts. Aber die Anwesenheit von UV-Strahlen ist schädlich für die Reaktion - es bilden sich Nebenprodukte. Daher ist es ratsam, das natürliche Licht vollständig zu entfernen, alle Lichtquellen (einschließlich Leuchtstoffröhren und LED) auszuschalten und die Reaktion bei gelbem Licht (Halogen-, Glüh-, LED-Lampen mit einer Farbtemperatur von 2500-3000 K) durchzuführen. Idealerweise sollten Sie spezielle UV-freie Lampen (gelbes Licht) kaufen und einschalten. Da dieses Licht wahrscheinlich nicht ausreicht, sollten Sie eine tragbare Lampe (vorzugsweise ebenfalls gelbes Licht) bereithalten, um den Teil des Reaktors zu beleuchten, in dem Sie den Zustand Ihres RM sehen möchten.
!!! Wichtig-2: Es gibt kein Zeitlimit für die Reaktion. Es bilden sich keine Nebenprodukte, wenn du es länger machst. Wenn du zum Beispiel in den Temperaturbereich von 75-85 Grad kommst, wird die gesamte Reaktion in etwa 1:00 - 1:15 Zeit abgeschlossen sein, aber wenn die Temperatur unter 70 Grad bleibt, brauchst du vielleicht 3:00 - 3:30 Zeit oder mehr (bis zu 4:30)
!!!Wichtig-3: Bei der Bromierung laufen zwei Reaktionen parallel ab, die jeweils mit einer Wärmeabgabe verbunden sind.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O und
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Es wird angenommen, dass fast die gesamte Wärme in der ersten Reaktion freigesetzt wird, aber das stimmt nicht - beide Reaktionen sind ungefähr gleich exotherm. Jede der Reaktionen hat ihre eigene Besonderheit: Bei der ersten Reaktion wird molekulares Brom freigesetzt, das den PM gelb-orange-rot-dunkelkastanienbraun färbt. Die zweite Reaktion dagegen bleicht das PM (ganz oder teilweise) und setzt gasförmiges HBr frei - d. h. dasselbe BVK, das größtenteils vom PM absorbiert wird, aber durch Ihre Absorptionskaskaden als ätzendes Säuregas entweichen kann (keine Zeit hat, absorbiert zu werden).
Zu Beginn der Synthese verlaufen beide Reaktionen etwa gleich schnell oder sogar eine Sekunde schneller. Nachdem jedoch etwa die Hälfte des 4mpf umgesetzt wurde, verlangsamt sich die zweite Reaktion, und das RM wird mehr oder weniger stark rot gefärbt. Die zweite Reaktion ist ebenfalls autokatalytisch, d. h. sie hält sich selbst aufrecht, d. h. sie läuft in "Schüben" ab, was zu einer starken Freisetzung von HBr führt, und das RM wird stark verfärbt. Dieser Verlauf der Reaktion ist normal und nicht zu befürchten, jedoch sollten die in den Reaktor eingesetzten Tropfer und der RÜCKKÜHLER gesichert werden, damit sie nicht durch einen Druckanstieg herausgeschlagen werden. Außerdem kann der Beginn des nächsten "Ausbruchs" der zweiten Reaktion provoziert werden, indem man z. B. das Rühren für 2-3 Minuten unterbricht oder die Geschwindigkeit des Rührers stark verändert, damit sich die Produkte der ersten Reaktion nicht ansammeln und die zweite Reaktion häufiger mit weniger Reagenzien abläuft, wodurch die Reaktion ruhiger wird. Außerdem kann in der zweiten Hälfte der Synthese HBr, das in der zweiten Reaktion gebildet wird, benötigt werden, um die Reaktion in Gang zu halten. Wenn die PM also sehr rot ist, sollten Sie aufhören, das Peroxid zu rühren (das sich in Abwesenheit von freiem HBr in der zweiten Hälfte der Synthese einfach zersetzen und nicht in die richtige Richtung gehen kann) und das Rühren für 2-3 Minuten abstellen, um den zweiten Teil der Reaktion "anlaufen" zu lassen.
Leiten.
Sie schalten also den Rührer auf eine Geschwindigkeit ein, die eine gute Durchmischung gewährleistet (wir haben 450-550 U/min), und beginnen mit der Zugabe von Peroxid bei der höchstmöglichen Geschwindigkeit. Ihr RM erwärmt sich fast augenblicklich (hier - bis zu 75 Grad in 8-10 Minuten). Sobald die Temperatur von 75 Grad erreicht ist, bleicht die RM in den nächsten 20-25 Minuten fast sofort. Als Nächstes stellen Sie die Peroxidkonzentration so ein, dass die RM nicht über 80 Grad erhitzt wird (d. h. Sie reduzieren sie um die Hälfte oder das Dreifache), und halten diese Temperatur für die nächsten 20 Minuten, während die RM bleichen oder fast bleichen (zu einer gelben Farbe). Nach der Zugabe von etwa 35-40 % Peroxid (dies dauert etwa 20-25 Minuten ab Beginn der Reaktion) müssen Sie die Kühlung abschalten und die Heizung einschalten, damit die Kühlmitteltemperatur nicht unter 55, vorzugsweise 60 Grad liegt. Damit soll sichergestellt werden, dass das entstehende Bk-4 aufgrund des Temperaturunterschieds im RM und an den Wänden des Reaktors nicht als Feststoff an den Wänden ausfällt (Tp Bk-4 - 52 Grad). Dies ist äußerst unerwünscht - ausfallendes uk "fängt" nicht umgesetztes 4-mpf in sich ein und kann die Ausbeute an uk-4 stark verringern. Stellen Sie also sicher, dass Ihr gesamtes RM flüssig ist, da die Temperatur im RM (wo sich das Thermometer befindet) und an den Reaktorwänden sehr unterschiedlich sein kann. Falls bk-4 in fester Form ausfällt, heizen wir den Mantel (Heizflüssigkeit) des Reaktors dringend auf 65-70 Grad auf, um bk-4 zu schmelzen. Falls erforderlich, stoppen wir den Ausfluss des Peroxids. Im Allgemeinen ist es viel besser, eine solche Entwicklung zu verhindern, ebenso wie das Nichterreichen der Temperatur von RM über 70 Grad, da dies die Reaktionszeit erheblich verlängert. Eine vorübergehende Erwärmung auf 90 Grad ist nicht schlimm, man hört einfach auf zu tauchen und wartet, bis RM abgekühlt ist. Kritisch ist eine Temperatur von 100 Grad, da das RM kochen kann, was ebenfalls nicht erlaubt werden sollte.In der zweiten Hälfte der Synthese hört das PM aus den oben beschriebenen Gründen auf, sich zu verfärben und nimmt einen roten Farbton an. Hier beobachten wir sorgfältig die Farbe des RM, wenn ein dunkelroter/burgunderfarbener Farbton auftritt, sowie rötliche Dämpfe, die aus dem Reaktor kommen, verstehen wir, dass wir einen großen Überschuss an Brom haben, und daher wahrscheinlich einen Mangel an HBr (das nach dem Durchgang der zweiten Reaktion wieder erscheinen wird). Das bedeutet, dass wir die Zugabe von Peroxid stoppen müssen (es kann sich vergeblich zersetzen) und versuchen müssen, den Beginn der zweiten Reaktion zu "provozieren", indem wir den Rührer für 2-3 Minuten anhalten (auf Null stellen) und dann seine Drehgeschwindigkeit abrupt um eine beliebige Anzahl von Umdrehungen von 0 bis maximal ändern. Diese Maßnahmen sollten ausreichen, um eine Entfärbung des PM zu bewirken, und das nicht im RM zurückgehaltene HBr durchläuft die Kaskaden (wir erinnern uns, dass es eine Reserve gibt). Das RM wird sich jedoch nicht wie zu Beginn der Synthese weiß entfärben, und sobald Sie eine hellorange Farbe erreicht haben, muss die Peroxidzugabe wieder aufgenommen werden. Dies wird mehrmals geschehen (je nach Tiefe der Verfärbung), und die dunkelrote Farbe wird sich schneller aufbauen, und die Verfärbung wird seltener und mit mehr "Provokationen" auftreten. Bevor die letzten 10-15 % des Peroxids hinzugefügt werden, sollten Sie versuchen, die Bleichung zu maximieren. Die Temperatur steigt zu diesem Zeitpunkt nicht mehr als 3-4 Grad an, und die Temperatur der Heizflüssigkeit im Mantel sollte nicht unter 70 Grad liegen, um eine Kristallisation von bk-4 zu vermeiden. Im Allgemeinen wird dieses Stadium in etwa 40-50 Minuten erreicht, wenn Sie die Temperatur zwischen 75-85 Grad halten, bei Temperaturen darunter kann es bis zu 3 Stunden dauern. Wenn die Temperatur der RM jedoch unter 70 Grad sinkt, oder noch mehr, wenn die bk-4 kristallisiert, müssen Sie sich so weit wie möglich auf das Aufwärmen der RM konzentrieren. In diesem Stadium ist es wahrscheinlich, dass in den Kaskaden ohnehin HBr blubbert, und wenn der "t" über 75 liegt und blubbert, sollte die Peroxidzugabe für eine Weile ausgesetzt werden (bis das Blubbern vorbei ist).
Dann gießt man die restlichen 10-15% Peroxid in schnellem Tempo hinzu und rührt die PM weitere 10-15 Minuten. Es wird sich nicht mehr stark verfärben, und das überschüssige HBr wird in Ihren Kaskaden sprudeln. Wenn die Reaktion gut verlaufen ist, wird das überschüssige Peroxid in den Kaskaden blubbern - sein Blubbern unterscheidet sich von dem des HBr dadurch, dass es zeitlich nicht mit der Entfärbung zusammenfällt (die HBr-Freisetzung erfolgt zeitgleich) und im ersten und zweiten Fläschchen der Kaskade gleich groß ist (HBr blubbert aufgrund seiner Absorption durch Soda oder Alkali im zweiten Fläschchen weniger). In jedem Fall wird das gesamte Peroxid abgegossen, und der Vorrat an HBr und Peroxid sollte ausreichen, um die gesamte 4-Pf-Pfanne pro-rominiert zu bekommen. Danach versuchen Sie, das restliche 4-Pf in Ihrer PM durch die oben beschriebenen "Provokationen" zu bromieren, und zwar mehrmals, wobei Sie 15 Minuten brauchen. Alternativ können Sie die RM auch eine halbe Stunde lang bei ausgeschaltetem Rührwerk stehen lassen, wobei Sie das Erhitzen nicht vergessen dürfen, und dann das Rührwerk kräftig auf die höchste Drehzahl drehen. Die Bromierung des 4mpf-Restes wird visuell als "Blumen" oder "Salute" sichtbar, die aus der Tiefe des RM aufsteigen, begleitet von Blasen - sehr gut zu sehen auf der Oberfläche des RM, wenn der Rührer gestoppt wird - sie erscheinen in 1-2 Minuten nach dem Stoppen. Wenn nach mehreren Provokationen keine derartigen Spuren mehr auftreten, hat Ihr 4-mpf reagiert.
Lassen Sie sich bei den ersten Malen Zeit und denken Sie daran, dass ein Hinauszögern der Reaktion, insbesondere wenn Sie nicht die richtige Temperatur erreicht haben, Ihr Produkt nicht ruinieren wird. Und es ist besser, sowohl 3 als auch 4 Stunden zu brauchen, um die maximale Ausbeute zu erzielen. Sie können die optimale Zeit und Temperatur später anpassen. Wenn es also Probleme gibt (z. B. keine rechtzeitige Verfärbung), erhöhen Sie einfach die Zeit und denken Sie daran, das PM auf die richtige Temperatur zu erhitzen. Um den Zustand und die Farbe des RM zu überprüfen, benötigen Sie eine tragbare Lampe an einem langen Kabel (ich schaue normalerweise auf die Oberseite des RM und den "Schwanz" (unterer Ablauf) des Reaktors). Der untere Abfluss ist, da er sich außerhalb des Mantels befindet, in der Regel nach 2/3 der Synthesezeit mit fester, ausgefällter BK verstopft - da kann man nichts machen, sie wird dann in der nächsten Stufe aufgelöst. Oft fällt auch feste BK auf dem Deckel und oben auf den Reaktorwänden aus (von innen natürlich) - der Mantel reicht da auch nicht hin - auch das wird sich später auflösen.
So, die Bromierung von 4-mpf ist beendet, die Provokationen ergeben keine sichtbaren Blasen, also ist die Bromierung beendet. Die Temperatur des RM wird nur durch den Mantel gehalten und sinkt auf 68-70 Grad. Wir senken die Temperatur des Heizmantels (Heiztank) auf 60 Grad und gehen sofort zur Neutralisierung und zum Spülen der RM über.
Waschen von RM nach der Bromierung.
Wie ich bereits sagte, ist es möglich (und wünschenswert), die RM sofort nach der Bromierung zu waschen und sie nicht unter die Kristallisationstemperatur von bk-4 abkühlen zu lassen, um sie danach nicht schmerzhaft und lange zu erwärmen. Ich meine es ernst - erstens kann der Temperaturunterschied zwischen der Mitte und den Rändern des Reaktors ziemlich groß sein, was das Schmelzen von bk-4 erschwert, und zweitens kann das Lösungsmittel erst nach der RM-Entfärbung durch Natriumthiosulfat abgegossen werden.
Das ist wichtig. Das Lösungsmittel (in unserem Fall Ortho-Xylol) darf erst nach der Entfärbung des RM gegossen werden, da es selbst durch das Brom, das in unserem RM verblieben ist, gut bromiert wird, wodurch ein Nebenprodukt entsteht. Wir bleichen also zuerst das PM. Zu diesem Zweck muss man in einem kleinen Tropftrichter (250-500 ml) eine verdünnte 10%ige Natriumthiosulfatlösung bereithalten (30 g Thiosulfat auf 270 g Wasser oder 50 g auf 450 ml Wasser). Wenn der Trichter 250 ml fasst, können Sie eine stärkere Lösung herstellen oder ihn nach und nach auffüllen. Je nach den verschiedenen Parametern (Qualität des HBr, Vorhandensein von Brom, Geschwindigkeit der Reaktion usw. - können Sie zwischen 200 und 400 ml Lösung benötigen). Die Thiosulfatlösung verdirbt an der Luft, nicht schnell, aber sicher, daher ist es besser, sie direkt vor der Reaktion herzustellen.
Man stellt also einen kleinen Tropftrichter mit der Lösung auf und schaltet ein gutes Rührwerk ein (wir haben etwa 450 Umdrehungen pro Minute) und beginnt, die Lösung zu gießen. Sie können die ersten 100-150 ml so schnell wie möglich gießen und dann je nach Farbe der RM 20-50 ml hinzufügen. Denken Sie daran, dass das Bleichen nicht sofort erfolgt, sondern einige Minuten dauert. Ihr RM beginnt zu bleichen, von gelb nach weiß. Wenn Sie die Reaktion richtig durchgeführt haben, wird eine milchig weiße RM-Farbe erreicht. Wenn diese Farbe erreicht ist, kann die Infusion der Thiosulfatlösung gestoppt werden, denn die weiße Farbe ist das einzige Kriterium für eine ausreichende Infusion. Wenn Sie die Reaktion mit einem Nebeneffekt (z. B. im Licht) durchgeführt haben, bleibt das RM gelblich. Dann sollte die Infusion abgebrochen werden, wenn sich die Farbe nach weiteren 20-30 ml Infusion nicht ändert. Wenn Sie irgendwo im RM Reste von bk-4 eingefroren haben, die eine andere Farbe als weiß haben (z.B. orange), können Sie nach dem Abbruch der Entfärbung 50 ml "extra" haben, so dass nach der Zugabe von Lösungsmittel und dem Auflösen dieser Stücke das Thiosulfat auch dieses Brom "abfängt". Im Allgemeinen schadet ein kleiner Überschuss an Thiosulfat Ihrem RM nicht.
Wenn Sie die Thiosulfatlösung bei Raumtemperatur in Ihr RM gießen und umrühren, sinkt die Temperatur auf etwa 60-65 Grad, niedriger geht es nicht, Sie müssen es mit einer Jacke erwärmen. Nun ist es an der Zeit, das Lösungsmittel zu gießen, am besten ebenfalls im Voraus abgemessen. Im Allgemeinen ist es besser, alle Reagenzien für die Synthese auf einmal abzumessen und in Flaschen/Kanister (vorzugsweise mit Ausguss) zu gießen, um während der Synthese keine Zeit mit dieser Arbeit zu verlieren.
Dann gießen wir die erforderliche Menge Ortho-Xylol hinzu und rühren. Unser RM wird beim Rühren weiß und trüb, da die Temperatur sinkt. Die Auflösung ist jedoch im Gange, und wenn sich das RM während dieser Auflösung wieder gelb färbt (d.h. irgendwo ist Brom ausgetreten), kann man mehr Thiosulfatlösung hinzufügen. Meiner Erfahrung nach löst sich am längsten der "Schwanz" des Reaktors (unterer Abfluss), den wir außerhalb der Heizzone haben, aber er löst sich in 15-20 Minuten auf, es muss für gutes Rühren und eine Temperatur des RM von mindestens 50-55 Grad gesorgt werden (Heizung, wenn nötig durch Mantel) - und dieser "Schwanz" wird durch den "Trichter" von Wasser und Lösungsmittel schmelzen, durch den Fluss, der für Rührer sorgt. Als letzter Ausweg können solche "toten" Zonen mit einem Bautrockner erwärmt werden, aber nicht bei Temperaturen über 150 Grad, damit das Glas nicht reißt. bk-4, das an der Oberseite der Reaktorwände und am Deckel (von innen) klebt, wird durch eine scharfe Änderung der Geschwindigkeit des Rührwerks abgewaschen, was Wellen und Spritzer von Lösungsmittel erzeugt. Unser Reaktor ist hoch genug gefüllt, so dass diese Wellen und Spritzer das verfestigte bk-4 wegspülen.
Wenn die Auflösung abgeschlossen ist und sich kein festes bk-4 mehr im unteren Ablauf und in anderen Ecken des Reaktors befindet, wird das Rührwerk abgeschaltet und die Schichten werden getrennt. Die oberste Schicht besteht aus in Xylol gelöstem bk-4, sie sollte etwa 15,5-16 Liter betragen. Die untere Schicht besteht aus Wasser, von dem die Verunreinigungen entfernt wurden - etwa 4 Liter oder etwas mehr (wenn Sie 37%iges Peroxid verwendet haben). Die untere Schicht wird in den Abfall abgelassen, und erst dann wird die Säure neutralisiert (da der größte Teil der Säure in die wässrige Schicht geht und wir eine Menge Soda und Verkehr sparen). Die Heizung des Reaktormantels kann abgeschaltet werden, da wir in Zukunft eine RM-Temperatur von etwa 35 Grad Celsius benötigen.
Nachdem die Wasserschicht entfernt wurde, gießen wir die Sodalösung unter ständigem Rühren ein. Es sollten etwa 1 -1,5 Liter in Form von 10%iger Sodalösung sein (200 Gramm Soda auf 1.800 ml Wasser). Streng genommen sollte es etwa 8 Liter sein, aber das ist schwer zu messen (wir müssen Proben der wässrigen Schicht aus dem Reaktor nehmen). Wir gießen also genau 1,2 Liter ein und beginnen dann mit der Zugabe von 100 ml. Vielleicht nicht gleich beim ersten Aufguss, aber Sie werden feststellen, dass der leicht zitronengelbe Farbton der bk-4-Lösung in Xylol in Ihrem RM irgendwann einen cremigen Farbton annimmt (d. h. eher bräunlich, kaffeefarben). Dies ist in der Regel der Punkt, an dem Sie genau die richtige Menge Natron hinzugeben. Das ist die Art von zeitsparendem Tipphaken. Im Allgemeinen ist es kein großes Problem, etwas mehr oder etwas weniger Backpulver einzufüllen. Wenn du den richtigen Psch (oder den richtigen Farbton) erreicht hast, rührst du die Lösung 2-3 Minuten lang um und stellst dann den Rührer ab. Die untere wässrige Schicht (das ist so viel wie die Natronlösung) schüttest du in den Papierkorb. Dann wäschst du deine RM drei- oder viermal in Portionen von 1,5 Litern destilliertem Wasser nach demselben Schema - Wasser einfüllen, 2-3 Minuten rühren, anhalten, warten, bis sich die Schichten getrennt haben, Wasser ablassen. Die letzte wässrige Schicht wird separat abgelassen, messen psh - es sollte nicht weniger als 7 sein. Wenn alles gut ist - Waschen von bk-4-Lösung in Wasser beendet ist, können Sie zur Aminierung gehen.
Aminierung.
Was ich an dieser Synthese mag, ist die Aminierung.
!!! Wichtig-1: Die Aminierungsreaktion muss bei streng kontrollierter Temperatur und Zeit ablaufen. Starke Temperaturschwankungen (insbesondere Überhitzung) oder zu langes Halten der Reaktion führen zum Auftreten von Nebenprodukten - Isomephe und Pyrazine, und starke Überhitzung (etwa 70 Grad) führt zu deren Auftreten innerhalb weniger Minuten. Wenn Sie also mit der Aminierung beginnen, müssen Sie sicher sein, dass Ihre Jacke (und Ihr Thermostat) eine zuverlässige Temperaturkontrolle gewährleisten kann. Außerdem (und das ist wichtig, denn hier machen viele Leute einen Fehler) müssen Sie sicher sein, dass Ihre Thermometer die Temperatur genau anzeigen. Es ist ratsam, zwei Thermometer (von denen eines ein Flüssigkeitsanaloges ist) in Ihrem RM zu haben, um die Temperatur zu überwachen, für den Fall, dass das RM das Hauptthermometer Ihres Reaktors beschädigen könnte. Es ist auch ratsam, das digitale Thermometer zu kalibrieren, ebenfalls mit einer Flüssigkeit mit bekannter Temperatur. Beim zusätzlichen Thermometer ist darauf zu achten, dass es den Füllstand der RM im Reaktor (Kolben) erreicht. Die Beladung des Reaktors ändert sich bei diesem Verfahren nicht und beträgt etwa 21 Liter (wir erinnern uns, dass ein 20-Liter-Reaktor etwa 24 Liter Flüssigkeit fasst, d. h. es bleibt noch etwas übrig). Wenn Sie sich über das Fassungsvermögen des Reaktors nicht sicher sind, können Sie in der vorherigen Stufe 1-1,5 Liter weniger Lösungsmittel hinzufügen, das ist akzeptabel. Sie müssen aber zusätzlich 3 Liter Luft im Reaktor haben, zum Rühren und für etwas anderes, das Sie weiter unten herausfinden werden.
!!! Wichtig-2: Das Temperatur-Zeit-Regime für Ortho-Xylol und Toluol ist das gleiche wie für Benzol. Auf dieser Grundlage habe ich 60 Grad und 2,5 Stunden gewählt. In diesem Fall handelt es sich bei den ersten 15 Minuten um eine Aufwärmphase, d.h. um eine etwas "unvollständige" Reaktion. Man beachte, dass das Aussehen von Iso-Mephen bei 50 Grad und 60 Grad ungefähr gleich ist, was meine Wahl bestimmt hat. Einige Chemiker, die ich respektiere, empfehlen jedoch ein Regime von 50 Grad und 4 Stunden Zeit, was auf vielleicht nicht ganz korrekte Ergebnisse der Studie hinweisen könnte, aber ich konnte keine Bestätigung dafür bekommen. Im Allgemeinen verläuft die Reaktion bei den von mir gewählten Parametern schnell und das Produkt ist sauber, aber eine Überhitzung ist hier gefährlicher als bei 50 Grad. Auch nach Ablauf der erforderlichen Zeit sollte RM so schnell wie möglich abgekühlt werden, wobei die Schichten parallel getrennt und die wässrige Schicht abgelassen werden sollte (sie befindet sich auch hier am Boden), damit Nebenreaktionen so schnell wie möglich aufhören und nicht während des Waschens nach der Aminierung ablaufen. Eine Abkühlung unter 35-40 Grad ist völlig ausreichend.
Die Aminierungsreaktion mit diesen Lösungsmitteln (Benzol/Toluol/o-Xylol) ist durch eine ruhige, langsame, aber anhaltende Erwärmung gekennzeichnet, die innerhalb von etwa 15 Minuten erfolgt. So können Sie die Anfangstemperatur auf 35 Grad einstellen und den Heiz-/Kühlmantel ausschalten (Sie können ihn ein wenig kühlen, aber nach 20 Minuten müssen Sie ihn wieder aufheizen), den Mischer bei einer angemessenen Drehzahl (in unserem Fall etwa 1000) einschalten, sofort das gesamte Methylamin in die PM gießen und auf die Erhitzung warten, die nach etwa 15 Minuten Reaktionszeit ihren Höhepunkt erreicht. Bei unterschiedlichen Parametern (RM-Volumen, Reaktionsgeschwindigkeit des Mantels, Thermostatleistung) wird die Starttemperatur unterschiedlich sein. Im Allgemeinen würde ich empfehlen, die Starttemperatur zu senken, wenn Sie das PM-Volumen erhöhen, und zu erhöhen, wenn Sie es verringern, aber den genauen Wert müssen Sie selbst ermitteln.
!!! Wichtig-3: In Anbetracht der Tatsache, dass eine Überhitzung über 60 Grad unerwünscht ist, kann ich Ihnen einen guten Tipp geben. Bevor Sie mit der Reaktion beginnen, gießen Sie 2 Liter kaltes (eiskaltes) destilliertes Wasser in einen Tropftrichter oder ein anderes Gefäß, das sich schnell und dosiert in den Reaktor entleeren lässt. Die Zugabe dieses Wassers zum RM hat keinen Einfluss auf die Reaktion, aber schon ein halber Liter kann die Temperatur des RM fast sofort um 3-5 Grad senken, und zwar schneller, als sie beim Erhitzen ansteigt. Zu diesem Zweck ist ein freies Luftvolumen im Reaktor vorgesehen. Sie sollte zugegeben werden, wenn die Temperatur im RM 61 Grad übersteigt, und zwar in kleinen Portionen, wobei die Temperatur nicht höher als 60 Grad sein sollte.
Wir stellen also die Starttemperatur ein, schalten den Rührer bei hoher Drehzahl ein, schalten den Mantel vorerst aus (oder stellen ihn auf eine kleine Kühlung), stellen den Notkühler in den Trichter über dem Reaktor, gießen die gesamte MA auf einmal ein und schalten die Zeitschaltuhr ein. Wenn man Vertrauen in seinen Mantel und sein Thermostat hat, kann man die Temperatur gleich höher einstellen und mit dem Thermostat stabil halten, aber ich konzentriere mich auf Kolben/Heimreaktoren, und da ist der Mantel nicht so gut. Und unser RM beginnt sich zu erhitzen, langsam, aber unweigerlich, und erreicht innerhalb von etwa 15 Minuten 60 Grad, wobei die letzten Grade viel langsamer sind als die vorherigen. Wenn wir erkennen, dass bei 60 Grad das Temperaturwachstum nahezu abgeschlossen ist (und die gesamte Wärme für ca. 20 Minuten abgegeben wird), schalten wir die Mantelheizung ein, um die Temperatur zu "erhöhen" und zu halten. Ich muss die Temperatur der Heizflüssigkeit auf 62-63 Grad einstellen, sie ausschalten, wenn sie diesen Wert überschreitet, und sie wieder einschalten, wenn sie auf 60 Grad sinkt. Wenn alles richtig gemacht wird, dauert es 15-20 Minuten, bis die Temperatur in der PM 59-60 Grad erreicht hat, und auf diesem Niveau wird sie gehalten. Danach wartet man die langweiligsten 2 Stunden dieser Synthese ab, aber man muss darauf achten, dass die Temperatur nicht umkippt, was aber recht einfach ist, weil die Reaktion sehr vorhersehbar ist. Am Ende der Reaktion muss man im Durchschnitt mehr erhitzen, aber das ist auch verständlich. Wenn die Temperatur anfängt, über 61 Grad zu steigen, sollte man eine "Notkühlung" einsetzen, die sich aber in Grenzen hält.
Außerdem ist alles ganz einfach. Nach 2 Stunden und 30 Minuten (wobei die ersten 15-20 Minuten - Aufheizen und Stabilisierung der Temperatur) - ändern wir den Modus des Mantels scharf, indem wir ihn auf maximale Kühlung stellen (auf T = 35 Grad), und in handwerklichen Systemen - gießen wir Kühlwasser ein - Eiswasser oder Gusseis, schalten wir den Rührer aus, und die Schichten werden geteilt. Das Öl färbt sich hellorange, das Wasser ist fast farblos, wir lassen das Wasser in einen separaten Kanister ab und beginnen mit der Extraktion und Spülung des Öls.
Übrigens noch eine Anmerkung zur Aminierung. Wir haben Methylamin mit der 1,5-fachen Molreserve genommen, und wenn man bedenkt, dass man 2 Mol davon für 1 Mol bk-4 benötigt, erhält man die 3-fache Menge (in Mol) an bk-4. Wenn Ihr Lieferant ein gutes Gewissen hat und Sie es nicht mit offenem Deckel auf der Batterie gelagert haben, reicht das in der Regel aus, und das Gerede über eine 6-fache Reserve kann als Forenschreckensgeschichte eingestuft werden. Nach dem Ablassen der Wasserschicht ist es aber keine schlechte Idee... einfach mal riechen. Der Geruch von Urin/Ammoniak/Methylamin sagt Ihnen, dass alles in Ordnung ist, dass genügend Vorrat vorhanden ist. Das Fehlen eines solchen Geruchs, geschweige denn der deutliche Geruch von bk-4, sagt Ihnen jedoch, dass Sie Pech haben und Ihr Methylamin nicht gut ist. Und beim nächsten Mal müssen Sie mehr davon zugeben (und vielleicht den Lieferanten wechseln). Ich kann nicht sagen, wie viel mehr - das hängt von der Ausbeute des Endprodukts ab, aber Gott sei Dank bin ich noch nie auf so ausgelaugtes Methylamin gestoßen.
Extraktion des "Öls" aus der wässrigen Schicht und Waschen des "Öls" nach der Aminierung.
Als "Öl" bezeichnen wir die freie Base von Mephedron (freie Mephedronbase), die nach der Aminierung von bk-4 erhalten wird. Nach dieser Reaktion sollte es von Methylaminrückständen (die aufgrund ihrer Flüchtigkeit im Überschuss entnommen wurden) sowie von Methylaminhydrobromid (HB) gewaschen werden, das aus dem "zweiten" Mol MA gewonnen wird, das den bei der Aminierung von bk-4 entstandenen Bromwasserstoff bindet. Diese beiden Stoffe sind gut wasserlöslich und in o-Xylol unlöslich, so dass sie mit Wasser aus dem "Öl" gewaschen werden. Die nächste Stufe der Ansäuerung ist sehr unerwünscht, denn HB MA und HC MA, die bei der Ansäuerung von MA entstehen, sind erstens wasserlöslich, genau wie HC Mephedron, was bedeutet, dass sie sehr schlecht ausgewaschen werden. Und zweitens sind sie sehr ungesund für die Gesundheit des Konsumenten, also keine Käufer einstellen. Und man muss sie sauber waschen, allerdings auf Kosten einiger Verluste des "Öls" selbst - nicht ohne Grund ist die zu erwartende Ausbeute dieser Stufe geringer als die der anderen.
Und warum? Weil das "Öl" selbst wasserlöslich ist, wenn auch schlechter als in Xylol (Benzol, Toluol). Daher ist es besser, mit geringen Mengen Wasser zu waschen (etwa 1/10 der Ölschicht in Xylol, d. h. 1,7 Liter pro Waschgang) und dies häufiger. Auf diese Weise ergibt sich ein optimales Verhältnis zwischen den zu entfernenden Verunreinigungen und der Pflege des "Öls" selbst. Aber abgesehen davon, dass wir etwa 5-6 Liter unserer Wasserschicht haben (und mehr, wenn man eine Notkühlung hinzufügt), gibt es dort eine beträchtliche Menge an "Öl", und das sollte entfernt werden.
Wir entfernen es (wissenschaftlich - wir extrahieren es) mit demselben Xylol, 4 Wäschen zu je 500 ml. Wir tun dies, BEVOR wir das Öl mit Wasser reinigen, um zu vermeiden, dass der Schmutz in das saubere Öl gezogen wird und um die Anzahl der Waschvorgänge nicht zu erhöhen. Wissenschaftlich gesehen sollte dies mit einem Scheidetrichter geschehen, wobei die Schichten sorgfältig voneinander getrennt werden, aber wir werden diesen Prozess vereinfachen und beschleunigen, da wir in diesem Fall die oberste Schicht benötigen, was wissenschaftlich gesehen zu einem Überlaufen der stinkenden Flüssigkeit führt. Wir machen es einfacher und näherungsweise:
Wir nehmen den Kanister mit der abgelassenen Wasserschicht und gießen 500 ml Xylol direkt hinein. Wir schließen den Deckel und schütteln ihn eine halbe Minute lang kräftig, dann heben wir den Deckel an, lassen den Druck ab, der sich dort angesammelt hat, und warten ein paar Minuten, bis sich die Schichten getrennt haben. Dann gießen wir die oberste Schicht Xylol vorsichtig durch einen Flaschenhals in einem dünnen Strahl in einen anderen Kanister oder ein Becherglas (nicht weniger als 3 Liter) aus. Wenn ein wenig davon im Kanister zurückbleibt - kein Problem, wir haben drei weitere Waschgänge. Wenn wir ein wenig Wasser nehmen - kein Problem. Insgesamt gießen wir etwa 600-650 ml Flüssigkeit in kleinen Rinnsalen aus, wobei wir ein wenig Wasser nehmen. So wiederholen wir das Ganze noch dreimal, wobei wir 2 Liter Xylol verschwenden und 3 Liter unserer "Creme" erhalten, die im Auffangglas (Kanister) ebenfalls durch 2 Liter (mehr oder weniger) Xylol mit dem darin enthaltenen "Öl" und einem halben Liter Wasser geteilt wird, das unten übrig bleibt. Diese oberste Schicht schütten wir bereits in den Reaktor, noch genauer (aus dem Glas ist überhaupt genauer zu teilen), das restliche Wasser aus den Kanistern und dem Glas schütten wir in den Müll. Dies ist ein schneller Weg und für unsere Zwecke recht genau. Xylol und "Öl" gießen wir in den Reaktor, und wir können das "Öl" waschen. Die Richtigkeit Ihres Handelns wird durch die Tatsache, dass der erste Abfluss von Xylol mit "Öl" wird ziemlich hellgelb in der Farbe, und die letzte wird fast farblos sein angezeigt werden.
Das "Öl" nimmt nach dem Ablassen der wässrigen Schicht und der Zugabe des extrahierten "Flüchtigen" etwa 17 Liter im Reaktor ein. Und wir waschen es mit Wasser, reinem destilliertem Wasser, OHNE jegliche Zusätze. 1,7 Liter pro Waschgang. Wir waschen ihn, bis das Spülwasser, das in einen separaten Behälter abgeleitet wird, nicht mehr nach Urin/Ammoniak/Methylamin riecht. Das kann 3 bis 6 Waschgänge dauern, so viele, wie Sie brauchen. Bis zur dritten Wäsche braucht man nicht einmal zu riechen und kann es gleich ablassen. Ich wasche 5-6 Mal, das Wasser hört während dieser Zeit auf, trüb zu sein, was ebenfalls ein guter Indikator ist. Die ersten Waschgänge können nicht sehr genau aufgeteilt werden, um den Prozess zu beschleunigen, wobei ein wenig Emulsion zurückbleibt. Die beiden letzten sollte man länger stehen lassen und genau teilen. Der PSH-Wert des zuletzt abgelassenen Wassers sollte etwa 8 betragen. Die ganze Prozedur dauert auf dem Reaktor mit dem Bodenablass und meiner Wasserspülung tiphack etwa 40-45 Minuten. Nun und Ihr "Öl" sollte dabei etwas aufhellen und sauer werden.
Säuern .
Das Öl ist fertig... Nun, fertig. Alles hängt von der gewählten Säuerungsmethode ab, die, wie gezeigt wurde, zusammen mit den Methoden der weiteren Reinigung betrachtet werden sollte. Das heißt, nachdem Sie die Methode der Säuerung festgelegt haben, bestimmen Sie auch die Methode der Reinigung des resultierenden Produkts.
Für dieses Lösungsmittel können Sie zwei verschiedene Methoden empfehlen - die Ansäuerung in wasserfreiem Medium und die Ansäuerung in wässrigem Medium mit Auswahl der wässrigen Fraktion und deren anschließendes Waschen. Wenn Sie nichts dagegen haben, kopiere ich hier diese Schemata aus diesem Thread und mache ein paar Anmerkungen und Korrekturen im Rahmen der erschienenen tiphacks). Ja, die Diagramme werden noch verbessert, es ist ein lebendiger Prozess.
!!! Wichtig: Sie haben vielleicht bemerkt, dass in meinem Rezept die Menge der Salzsäure eine berechnete Sache ist. Das heißt, wenn Sie alles richtig gemacht haben und bei jedem Schritt der Synthese die erwarteten Ergebnisse erhalten haben, dann empfehle ich, die Säure rechnerisch zu LITTEN, anstatt ständig den Psch zu kontrollieren. Wenn man bedenkt, dass es akzeptabel ist, die Mischung beim Ansäuern auf 40-45 Grad zu erwärmen, kann das Eingießen der Säure mit aktivem Rühren und etwas Kühlung, d.h. das gesamte Ansäuern, 10-15 Minuten dauern. Ein weiterer Gedanke wurde nicht von mir formuliert, aber ich zitiere jetzt: "Eine Übersäuerung um 10 % (d. h. die Zugabe von 10 % mehr Säure als nötig) ist nicht schlimm, die Genauigkeit der PSH-Messung ist viel geringer und kann, insbesondere bei wasserfreien Medien, zu Fehlern von bis zu 30 % führen". Sie verstehen also, was das bedeutet? Wenn bei der Synthese keine kritischen Fehler aufgetreten sind, können Sie die Säure wie berechnet einfüllen (und diese Berechnung wird zu Beginn bei der Bestimmung der Menge der Reagenzien angegeben). Dann fügen Sie die Säure (oder das wasserfreie salzsäurehaltige Lösungsmittel) unter kräftigem Rühren hinzu und lassen die PM noch etwa 10 Minuten weiterrühren. Danach ist es noch besser, das PSH zu messen. Bei einem Wert von 5,5 und weniger (d.h. Sie haben es geschafft oder sind ein wenig übersäuert), lassen Sie alles so, wie es ist, bei 6 und mehr können Sie 5-10% mehr Säure hinzufügen (je nachdem, wie müde Sie sind und die Synthese beenden wollen), wobei Sie den pH-Wert nach jeder Zugabe messen. Die gesamte Ansäuerung dauert etwa 30 Minuten, unabhängig von der Methode, und wir werden die folgenden Methoden betrachten.
1. RM muss vor dem Ansäuern nicht getrocknet werden - wir fügen ohnehin Wasser hinzu. Wir säuern mit normalem wässrigem Chlorwasserstoff an, fügen aber mehr destilliertes Wasser hinzu (bis zu 1 Liter pro 1 kg Meph). Wenn das Meth immer noch anfängt, auszufallen, fügen Sie etwas mehr hinzu, bis es sich auflöst. Auf keinen Fall sollten Sie IPA oder Aceton hinzufügen - sie ruinieren alles.
2. Wir versuchen, die RM nach der Ansäuerung zu tränken. Er wird in zwei Schichten aufgeteilt. Wässrig (es enthält Meph) und nicht-wässrig. Die nichtwässrige Schicht schütten wir aus oder verwenden sie zur Regeneration. Die wässrige Schicht waschen wir 2-3 Mal mit DXM (besser DXM, auch wenn wir ein Schema auf Xylol-Basis haben, weil es erfahrungsgemäß mehr Schmutz entfernt). Das Waschen erfolgt auf die gleiche Art und Weise wie das Waschen mit Wasser nach der Aminierung - d.h. DXM zugeben, umrühren, absetzen, Schichten trennen, die Schicht mit DXM ausgießen (sie befindet sich am Boden). Das Volumen des DXM-Anteils beträgt 10 % des Volumens der Wasserschicht.
3. Danach verdampfen wir die Menge der wässrigen Fraktion etwa zweimal, bis wir 1 Gramm Wasser pro 1 kg Meph haben. Hier eine Anmerkung - es wurden Änderungen in Bezug auf das Thema Reinigung vorgenommen. Wenn Sie weiter eindampfen, fällt das Meph aus, auch bei 50 Grad und zasat Ihnen alle Schläuche. Verdampfen Sie besser unter Vakuum - auch unter flachen Vakuum Wasser kocht bei 60-65, und Ihr meph ist ganz - ich erinnere Sie daran, dass die Überhitzung der Lösung über 85 Grad wird nicht empfohlen. Aber es gibt noch einen anderen Tipp - wenn Sie ein wenig Salzsäure in Ihr Wasser gießen (und wenn Sie es ein wenig übersäuern, dann tun Sie nichts), dann kann in einer sauren Umgebung Mephe ohne Vakuum gekocht werden. Sie können Mephe (in saurer Umgebung) in einem gewöhnlichen Topf kochen, und dann können Sie die Lösungskonzentration auf 400 Gramm Wasser pro 1,5 kg Mephe aufholen und das IPS sparen. Verbrennen Sie nur kein Mephe - wenn Sie 3 200 Gramm Mephe gewinnen wollen, sollte das Gesamtvolumen der verdampften Flüssigkeit nicht weniger als 4 Liter (!!!) betragen, und vorzugsweise 4 100-4 200 ml.
4. Als nächstes gießen wir eine Lösung oder einen Brei, der sich ergibt (wenn Sie gekühlt oder verdampft Lösung) 9 Liter IPS in 2 Liter Lösung (1,5 kg Meph + 400 Gramm Wasser), und reinigen Sie nach Methode 3. Wenn für 1 kg Meph 1 Liter Wasser im Kolben verbleibt, sollte man doppelt so viel IPS einfüllen und auch mehr verdampfen. Aber alles in einem geschlossenen System.
5. Wir stellen es in den Gefrierschrank, warten über Nacht und erhalten einen Niederschlag (praktisch reines Kristallisat). Dann spülen wir es mit Aceton ab. Je nach Reinheit verwenden wir 1 oder 2 Mal. Gewinn.
Diese Methode erfordert weder zusätzliche Reagenzien, noch Trocknung, noch lange Filtration. Für 5 kg Meph können Sie in 8 Stunden alle Schritte außer der letzten Spülung mit Aceton durchführen. Außerdem werden durch die Kombination von drei Reinigungsmethoden und drei verschiedenen Lösungsmitteln (DXM, IPS, Aceton) alle Verunreinigungen viel besser herausgewaschen.
Ein weiterer Pluspunkt ist, dass die Lösungsmittel (Xylol/Benzol/Toluol, IPS, Aceton) NICHT GEMISCHT sind und daher leicht regeneriert werden können. Die Regenerierung von Lösungsmitteln ist meiner Meinung nach ein SEHR wichtiges Thema, nicht auf Kosten von Einsparungen, sondern auf Kosten einer reduzierten Beschaffung und damit der Geruchsbelästigung des Labors, der Verringerung des Abfalls - auch der Geruchsbelästigung. Na ja, und selber tragen auf den Feldern und im Wald ist auch weniger. Lösungsmittel können in allen Verfahren regeneriert werden, mit unterschiedlichem Erfolg, aber in den meisten Fällen erfolgreich, lesen Sie den Artikel zum Thema - er ist auch unter den Artikeln am Anfang dieses Threads erwähnt.
Das war's auch schon. Benutzen Sie es. Der Prozess ist lebendig. Vielen Dank.
p.s. Ich bin auch aktiv auf der Suche nach Sponsoren für dieses Projekt.
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