Die Reaktionen laufen nach dem Schema 1 ab.
Aluminiumfolie wird in einen 2-Liter-Kolben gelegt und mit Wasser gefüllt, wobei darauf zu achten ist, dass die Folie unter die Wasserschicht getaucht ist. Abbildung 1
Trockenes Quecksilber(II)-chlorid wird zugegeben, und es wird kräftig gerührt, bis sich aktiv Wasserstoff bildet und die Folie ein stumpfes Aussehen erhält. Abb. 2
Abb. 3
Abb. 4
Anschließend wird die Lösung abgelassen, und das Aluminiumamalgam wird zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen. Abb. 5
Zur Kühlung des Kolbens sollte im Voraus eiskaltes Wasser vorbereitet werden. Dem erhaltenen Aluminiumamalgam werden Methylamin, Natriumchloridlösung, P2P und IPA zugesetzt. Der Rückflusskühler wird an den Kolben angeschlossen, und nach etwa 20-30 Minuten beginnt eine exotherme Reaktion. Abb. 6
Abb. 7
Abb. 8
Der Reaktor sollte gekühlt werden, wenn die Temperatur 50-60°C überschreitet. Abb. 9
Abb. 10
Abb. 11
Die Reaktion läuft in etwa 3 Stunden vollständig ab, wobei sich die Reagenzien in eine graue Masse verwandeln. Abb. 12
Der Reaktionsmasse werden 10 ml 25 %ige NaOH zugesetzt, um nicht umgesetztes Aluminium aufzulösen. Die Mischung wird dann 30-40 Minuten stehen gelassen, bis die Wasserstoffentwicklung aufhört. Abb. 13
Abb. 14
Die Lösung wird durch Filtration, Dekantieren oder Zentrifugieren vom Niederschlag getrennt. Der Niederschlag wird weiter mit Ethanol oder IPA gewaschen, um das Methamphetamin zu extrahieren. Abb. 15
Abb. 16
Die erhaltene Methamphetaminlösung wird mit mehreren Portionen Dichlormethan extrahiert. Abb. 17
Abb. 18
Die Dichlormethanschicht wird mit Hilfe eines Scheidetrichters abgetrennt. Bei einem Überschuss an anderen Lösungsmitteln wie Ethanol und Isopropanol kann es zu einer erheblichen Volumenvergrößerung kommen. In solchen Fällen wird die organische Schicht mit Wasser gewaschen, um die Alkohole zu entfernen. Manchmal kann es schwierig sein, die Lage der organischen (Ziel-)Schicht und der wässrigen Schicht zu bestimmen, da sie unterschiedliche Dichten aufweisen. Um die Lage der Zielschicht zu bestimmen, kann ein Tropfen der Lösung mit einer Pipette entnommen und zwischen den Fingern verrieben werden. Die organische Schicht (DCM) trocknet fast augenblicklich und hinterlässt einen angenehmen Geruch des gebildeten Amins, der sich von dem starken Geruch des Methylamins unterscheidet. Die wässrige Schicht reagiert stark alkalisch und hinterlässt beim Reiben ein seifiges Gefühl zwischen den Fingern. Die abgetrennte DCM-Schicht wird, falls erforderlich, filtriert und mit wasserfreiem Natriumsulfat weiter getrocknet. Abb. 19
Schicht des Methamphetamin-Extrakts in Dichlormethan nach Trocknung mit wasserfreiem Natriumsulfat. Abb. 20
Die getrocknete Dichlormethanschicht wird in eine Destillationsanlage mit Wasserbad überführt. Bei einer Temperatur von 90 °C wird das gesamte Dichlormethan eingedampft und abdestilliert. Abb. 21
Abb. 22
Nach dem Destillationsprozess enthält der Kolben die Methamphetamin-freie Base mit ihrem charakteristischen Geruch. Abb. 23
Die gewonnene freie Base Methamphetamin wird durch einen Papierfilter filtriert, und der Filter wird zusätzlich mit Ethanol gespült. Abb. 24
Anschließend wird ein Strom von gasförmigem Chlorwasserstoff in die Lösung des Methamphetamins in Ethanol geleitet. Chlorwasserstoffgas kann durch langsames Auftropfen von Schwefelsäure auf Ammoniumchlorid erzeugt werden. Abb. 25
Abb. 26
Abb. 27
Während dieses Vorgangs sollte sich die Farbe der Lösung von gelb zu einem kräftigen Rosa verändern, was auf die Bildung des gewünschten Methamphetamins hinweist. Abb. 28
Abb. 29
Abb. 30
Abb. 31
Abb. 32
Abb. 33
Die erhaltene Lösung wird eingedampft, bis sie auskristallisiert. Abb. 34
Abb. 35
Abb. 36
Abb. 37
Die kristallisierte Masse wird auf einen Filter gegeben und mit mehreren möglichst kleinen Portionen Diethylether gewaschen. Abb. 38
Abb. 39
Abb. 40
Anschließend wird die Masse schnell mit Aceton gewaschen, filtriert und auf dem Filter getrocknet. Abb. 41
Abb. 42
Aus 10 g P2P sollten 13,84 g Methamphetaminhydrochlorid gewonnen werden, was einer Ausbeute von 100 % entspricht, wenn man von einem vollständigen Umsatz und einer maximalen Produktbildung ausgeht.
Die Ausbeute bei diesem Versuch ist wie folgt:
10,2 g oder 73 % nach dem Waschen mit Diethylether
9,6 g oder 69 % nach dem Waschen mit Aceton.
Reagenzien und Materialien:
- Alufolie, 14 µm, 10,5 g
- Quecksilber(II)-chlorid, 0,1 g
- Destilliertes Wasser, 3 L
- P2P (Phenyl-2-propanon), 10 g
- Methylamin 39%, 25-30 mL
- Natriumchlorid, 10 g in 30 mL Wasser
- Isopropylalkohol (IPA), 150 mL
- Dichlormethan, 150-200 mL
- Ethanol 88%, 25 mL
- Ammoniumchlorid, 50-100 g
- Konzentrierte Schwefelsäure 80%, 15 mL
- Wasser technischer Qualität, 2 l mit 500 g Eis
- Wasserfreies Natriumsulfat, 20-30 g
- 10 mL 25%ige NaOH (Natriumhydroxid)
- Diethylether, 15 mL
- Aceton, 20-25 mL
- 2-Liter-Kolben, 500-mL-Kolben, 250-mL-Kolben
- Dreihalskolben, 500 mL, zur Erzeugung von Chlorwasserstoff
- Aufbau der Destillation
- Rückflusskühler
- Einrichtung zur Vakuumfiltration
- Scheidetrichter
- Silikonfett
- Filterpapier
- Trichter
- Bechergläser
- Heizgerät
Stufe 1. Herstellung von Aluminiumamalgam
Aluminiumfolie wird in einen 2-Liter-Kolben gelegt und mit Wasser gefüllt, wobei darauf zu achten ist, dass die Folie unter die Wasserschicht getaucht ist. Abbildung 1Trockenes Quecksilber(II)-chlorid wird zugegeben, und es wird kräftig gerührt, bis sich aktiv Wasserstoff bildet und die Folie ein stumpfes Aussehen erhält. Abb. 2
Abb. 3
Abb. 4
Anschließend wird die Lösung abgelassen, und das Aluminiumamalgam wird zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen. Abb. 5
Stufe 2. Reduktion und Extraktion
Zur Kühlung des Kolbens sollte im Voraus eiskaltes Wasser vorbereitet werden. Dem erhaltenen Aluminiumamalgam werden Methylamin, Natriumchloridlösung, P2P und IPA zugesetzt. Der Rückflusskühler wird an den Kolben angeschlossen, und nach etwa 20-30 Minuten beginnt eine exotherme Reaktion. Abb. 6Abb. 7
Abb. 8
Der Reaktor sollte gekühlt werden, wenn die Temperatur 50-60°C überschreitet. Abb. 9
Abb. 10
Abb. 11
Die Reaktion läuft in etwa 3 Stunden vollständig ab, wobei sich die Reagenzien in eine graue Masse verwandeln. Abb. 12
Der Reaktionsmasse werden 10 ml 25 %ige NaOH zugesetzt, um nicht umgesetztes Aluminium aufzulösen. Die Mischung wird dann 30-40 Minuten stehen gelassen, bis die Wasserstoffentwicklung aufhört. Abb. 13
Abb. 14
Die Lösung wird durch Filtration, Dekantieren oder Zentrifugieren vom Niederschlag getrennt. Der Niederschlag wird weiter mit Ethanol oder IPA gewaschen, um das Methamphetamin zu extrahieren. Abb. 15
Abb. 16
Die erhaltene Methamphetaminlösung wird mit mehreren Portionen Dichlormethan extrahiert. Abb. 17
Abb. 18
Die Dichlormethanschicht wird mit Hilfe eines Scheidetrichters abgetrennt. Bei einem Überschuss an anderen Lösungsmitteln wie Ethanol und Isopropanol kann es zu einer erheblichen Volumenvergrößerung kommen. In solchen Fällen wird die organische Schicht mit Wasser gewaschen, um die Alkohole zu entfernen. Manchmal kann es schwierig sein, die Lage der organischen (Ziel-)Schicht und der wässrigen Schicht zu bestimmen, da sie unterschiedliche Dichten aufweisen. Um die Lage der Zielschicht zu bestimmen, kann ein Tropfen der Lösung mit einer Pipette entnommen und zwischen den Fingern verrieben werden. Die organische Schicht (DCM) trocknet fast augenblicklich und hinterlässt einen angenehmen Geruch des gebildeten Amins, der sich von dem starken Geruch des Methylamins unterscheidet. Die wässrige Schicht reagiert stark alkalisch und hinterlässt beim Reiben ein seifiges Gefühl zwischen den Fingern. Die abgetrennte DCM-Schicht wird, falls erforderlich, filtriert und mit wasserfreiem Natriumsulfat weiter getrocknet. Abb. 19
Schicht des Methamphetamin-Extrakts in Dichlormethan nach Trocknung mit wasserfreiem Natriumsulfat. Abb. 20
Stufe 3. Extraktion der freien Methamphetaminbase und Gewinnung ihres Hydrochlorids.
Die getrocknete Dichlormethanschicht wird in eine Destillationsanlage mit Wasserbad überführt. Bei einer Temperatur von 90 °C wird das gesamte Dichlormethan eingedampft und abdestilliert. Abb. 21Abb. 22
Nach dem Destillationsprozess enthält der Kolben die Methamphetamin-freie Base mit ihrem charakteristischen Geruch. Abb. 23
Die gewonnene freie Base Methamphetamin wird durch einen Papierfilter filtriert, und der Filter wird zusätzlich mit Ethanol gespült. Abb. 24
Anschließend wird ein Strom von gasförmigem Chlorwasserstoff in die Lösung des Methamphetamins in Ethanol geleitet. Chlorwasserstoffgas kann durch langsames Auftropfen von Schwefelsäure auf Ammoniumchlorid erzeugt werden. Abb. 25
Abb. 26
Abb. 27
Während dieses Vorgangs sollte sich die Farbe der Lösung von gelb zu einem kräftigen Rosa verändern, was auf die Bildung des gewünschten Methamphetamins hinweist. Abb. 28
Abb. 29
Abb. 30
Abb. 31
Abb. 32
Abb. 33
Die erhaltene Lösung wird eingedampft, bis sie auskristallisiert. Abb. 34
Abb. 35
Abb. 36
Abb. 37
Die kristallisierte Masse wird auf einen Filter gegeben und mit mehreren möglichst kleinen Portionen Diethylether gewaschen. Abb. 38
Abb. 39
Abb. 40
Anschließend wird die Masse schnell mit Aceton gewaschen, filtriert und auf dem Filter getrocknet. Abb. 41
Abb. 42
Aus 10 g P2P sollten 13,84 g Methamphetaminhydrochlorid gewonnen werden, was einer Ausbeute von 100 % entspricht, wenn man von einem vollständigen Umsatz und einer maximalen Produktbildung ausgeht.
Die Ausbeute bei diesem Versuch ist wie folgt:
10,2 g oder 73 % nach dem Waschen mit Diethylether
9,6 g oder 69 % nach dem Waschen mit Aceton.
Abb. 43
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