Verwendung von Methylamin HCL?

[ACAB]

Hallo,
mein erster Beitrag, von vielen Fragen, die ich habe, ich hoffe, Sie können mir helfen.
In verschiedenen Rezepten ist oft die Rede von 40%iger Methylamin-Alkohol-Lösung. Ich habe jetzt aber nur Methylamin HCL, mit welchem Verfahren stelle ich die Lösung her?

Soweit ich weiß kann man das Gas Methylamin durch Zugabe von Natronlauge freisetzen. Entstehen dabei irgendwelche Nebenbestandteile?

Ich habe mir überlegt, das Methylamin HCL in eiskaltem Methanol zu rühren und dann NAOH hinzuzufügen. Würde dies funktionieren?

Bitte geben Sie in einer Beschreibung auch die Mengen an, damit ich sie berechnen kann.

Ich danke Ihnen sehr.

 

[halohydrin]

Wenn Sie das Reaktionsgemisch direkt verwenden, enthält es andere nicht umgesetzte Reaktanten und NaCl, was die Löslichkeit von Methylamin verringert. Ich empfehle die Verwendung eines Gasgenerators, um das MeNH2-Gas in einem anderen Lösungsmittel aufzulösen. Die Verwendung von Methanol als Reaktionslösungsmittel ist in Ordnung, aber Sie können auch Wasser verwenden. Ich würde sagen, dass es besser ist, einen leichten molaren Überschuss an Base zu verwenden, damit das gesamte Methylaminsalz umgesetzt wird. Zum Beispiel 67,52 g Methylamin-HCl (1 Mol) mit 45 g NaOH (fast 1,2 molare Äquivalente). Als Methylamingas erhalten Sie keine quantitative Ausbeute, da sich ein Teil des erzeugten Methylamins im Reaktionslösungsmittel auflöst, sobald es sich gebildet hat.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Bei einigen Reaktionen kann anstelle von Methylamingas auch Methylamin-HCl mit wässriger NaOH-Lösung für die Methylaminierung verwendet werden. Zum Beispiel die Reaktion von Bromketon in Benzol mit Methylamin HCl und einer 30%igen wässrigen NaOH-Lösung.

 

[ACAB]

Leider besitze ich keinen "Kipp"-Generator, ich denke, das haben Sie gemeint. Ich würde es auch schwierig finden, damit die richtige Gasmenge zu erzeugen. Das Ziel war es, eine 40%ige Methylaminalkohollösung herzustellen. Wie muss ich vorgehen?

Meine Idee wäre folgende:
Wenn ich 77,65g Methanol oder Ethanol weit unter -6°C abkühle, die 67,52g Methylamin-HCL darin auflöse und unter Rühren 45g NaOH hinzufüge, sollte sich das Methylamingas verflüssigen, eine Masse von 31,06g haben und mit dem Alkohol in Lösung gehen. Dabei entstehen 58,44 g NaCl und 18,08 g Wasser. Der größte Teil des Salzes könnte herausgefiltert werden, wenn die Lösung nicht viel wärmer wird. Das Wasser wäre nicht optimal, könnte aber später entfernt werden. Zumindest theoretisch hätte ich also eine 40%ige Methylaminalkohollösung plus das Wasser und etwas Salz.

Ich bin für jeden Lösungsvorschlag offen.

 

[ACAB]

Es gibt also kein Verfahren, mit dem ich Methylamin-HCL in eine alkoholische Lösung bringen kann? Ich soll eine alkoholische Methylaminlösung verwenden.
Die Formulierung im Rezept lautet:
"1 mol Benzaldehyd, 1,2 mol Nitroethan und 15 mL verdünntes wässriges Methylamin in 150 mL Alkohol."

Ist es möglich, dies mit Methylamin-HCL zu tun oder nicht? Und wenn ja, wie?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ist das die Art und Weise, wie Sie P2PN synthetisieren wollen? Ich würde empfehlen, eine einfachere Methode zur Synthese von P2PN zu verwenden.

 

[ACAB]

Beide Rezepte lesen sich gleich einfach, Methylamin ist nur ein anderer Katalysator für die Synthese.
n-Butylamin ist hier in der Gegend schwerer zu bekommen, ich suche nach einer alternativen Methode.

 

[halohydrin]

Wie Marvin bereits erwähnt hat, können Sie neben MeNH2 auch andere Lewis-Basen verwenden. Die Base wirkt als Katalysator (siehe Henry-Reaktion), und bei der Reaktion wird eine katalytische Menge verwendet. Ihre Methode kann also funktionieren, auch wenn die Lösung nicht genau 40% beträgt, aber die Reaktionsgeschwindigkeit kann variieren. Wenn Sie die Lösung auf diese Weise herstellen, bildet sich viel zusätzliches gasförmiges Methylamin - 1 Mol Reaktion und etwa 22 L MeNH2 in der Gasphase. Ich persönlich halte es daher für besser, mehr Lösung herzustellen und sie vielleicht sogar in flüssiger Form aufzubewahren.

 

[ACAB]

Es ging um eine alkoholische Methylaminlösung, von der ich einmal gesehen habe, dass sie zu 40 % so verkauft wird. Ich dachte, es könnte ein Verfahren geben, wie man solche Lösungen mit dem Methyamin HCL ganz einfach herstellen kann. Ich habe dazu nichts gefunden, und habe mir dann dieses Verfahren ausgedacht. Ich dachte, dass es sehr viel Gas sein wird, deshalb tiefer als -6°C, dann sollte das Gas noch flüssig sein. Es kann aber auch sein, dass die Reaktion nicht einsetzt, weil es zu kalt ist. Was passiert, wenn die Lösung warm wird, bleibt das Methylamin in Lösung oder entgast es? Ich müsste alles ausprobieren, um die richtigen Antworten zu finden.
Erst einmal vielen Dank an euch!

 

[halohydrin]

Es kommt zu Ausgasungen, wenn die Temperatur des Bades nicht weit unter dem bp-Wert gehalten wird. Methylamin ist ziemlich flüchtig und verdunstet leicht. Ich kann keine Löslichkeitsdaten und Enthalpiediagramme finden, daher bin ich mir über die Spontaneität der Reaktion nicht sicher. Vielleicht ist Versuch und Irrtum die Antwort.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Es ist in der Regel einfacher, n-Butylamin zu kaufen, als selbst Alkohol mit Methylamin zu vergasen. Methylamin HCl ist vielerorts ein Vorprodukt.
Um eine Lösung von Methylamin in Alkohol zu erhalten, verwendet man einen Rundkolben mit einem Tropftrichter und einem Abgang in einen Drexelkolben. In den Kolben wird festes Natriumhydroxid gegeben und über den Tropftrichter eine 50%ige Lösung von Methylaminhydrochlorid zugegeben. Auf diese Weise gelangt das Methylamin mit dem suspendierten Alkohol in das Drexelfläschchen. Die Menge des absorbierten Methylamins wird durch das Gewicht bestimmt.
Schreiben Sie uns über das Ergebnis. Viel Erfolg!

 

[ACAB]

Ein Aufbau, den ich verstehe, von dem ich aber nicht weiß, ob ich ihn beherrsche: Methylamin ist laut Sicherheitsdatenblatt nicht harmlos.
Außerdem muss ich meine Aussage revidieren, es handelte sich um eine 40%ige Methylamin-Wasserlösung, die man im Handel findet, nicht um eine Alkohollösung, das tut mir leid. Die Metylamin-Alkohol-Lösung wird mit einer wässrigen Methylamin-Lösung hergestellt.
Ich gehe jetzt davon aus, dass in der Gaswaschflasche nach Drechsler Wasser ist und die Methylamin-HCL-Lösung im Trichter 50% Wasser enthält.
Meine Frage zum Aufbau: Soll ich der Gaswaschflasche eine mit Wasser gefüllte Vakuumfalle nachschalten, um überschüssiges Gas zu filtern, oder ist die Absorption in der Gaswaschflasche so gut, dass kein Gas entweichen kann?
Schließlich kann ich die Apparatur noch mit einer Wasserstrahlpumpe leer saugen, so dass die entweichende Gasmenge auf ein Minimum reduziert werden sollte.
Eine Vakuumfalle hätte ich da, eine Gaswaschflasche müsste ich noch besorgen, aber ich habe mich schon mit dem Händler meines Vertrauens in Verbindung gesetzt.
Die Gaswaschflasche würde ich auf eine Waage stellen, die mir dann anzeigt, wann ich die 40% erreicht habe.
Wäre ich auf diese Weise gut aufgestellt, um dieses Experiment durchzuführen?

 

[chinacat]

Erfordert Ihre Synthese wasserfreie Bedingungen? Wenn nicht, können Sie Methylamin hcl in Wasser auflösen, dann eine Lösung von Naoh hinzufügen und zu rxn hinzufügen. Wenn du Methylamin in Wasser freisetzt, erwärmt es sich, und es stinkt.

 

[ACAB]

Bei der Freisetzung von Methylamin mit NAOH und Methylamin-HCL bildet sich immer Wasser, so dass dies vorerst nicht verhindert werden kann. Laut Rezept wird aber eine wässrige Methylaminlösung mit Alkohol verwendet, anscheinend spielt das für die Synthese keine Rolle. Allerdings finde ich in dem Rezept mit n-Butylamin als Katalysator den Hinweis, dass Wasser die Reaktion stört und dass das ebenfalls entstehende Wasser durch eine Dekan-Stark-Falle zwischen Rückflusskühler und Reaktionsgefäß entnommen wird. An der Menge des abgeschiedenen Wassers erkennt man wohl auch das Ende der Reaktion.
Ein anderes Rezept mit n-Butylamin wird nur stundenlang unter Rückfluss erhitzt, ohne dass Wasser abgeschieden wird.
Ich kann also nicht sagen, ob das nur weggelassen wurde oder ob das Wasser wirklich die Reaktion stört.

Wenn es verhindert werden kann, möchte ich auf keinen Fall Methylamin riechen, das kann wahrscheinlich zu Verätzungen der Atemwege führen, das möchte ich auf keinen Fall tun.
Der Weg über die Gaswäsche flach, wie es Marvin "Popcorn" Sutton vorgeschlagen hat, um Methylamin in wässriger Lösung zu bekommen, klang aber sehr gut, ich denke, ich werde es so versuchen.