Modernes MDA. Wie stellt man MDA aus Helional her?
- Thread starter kaydoe
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, High Yield MDAEasy, High Yield MDAAuszug aus etwas, das ich irgendwo gehört habe.......Die Finkelstein-Reaktion ist das Wort des Tages! Bromsafrol in Aceton wird mit KI behandelt, um das Iodid zu bilden (Iod ist eine viel bessere Abgangsgruppe). Iodosafrol bildet das Amin allein mit NH3 bei Normaldruck. Von Anfang bis Ende MDA in den +90%! Oder, wie bei twodogs:
Zitat:Bei den folgenden Reaktionen wird ein handelsübliches Produkt verwendet, das unter verschiedenen Handelsnamen, z.B. Helional, Floramelon, erhältlich ist.
Das Aldoxim dieses Aldehyds durchläuft die Beckman-Umlagerung mit Nickelacetat, um das Amid zu erhalten, das dann durch die Hoffman-Reaktion leicht in das Amin umgewandelt werden kann.
Die Hoffman-Reaktion kann mit 4,2 % NaOCl durchgeführt werden, das in Supermärkten als Bleichmittel verkauft wird. Ich habe keine Referenzen, da dies vor einiger Zeit durchgeführt wurde.
Die Aldoxim- und die Hoffman-Reaktion sind ziemlich standardisiert.
Die Beckman-Umlagerung dieses speziellen Produkts mit Nickelacetat ist meine eigene Arbeit, einfacher geht es nicht.
Das Aldoxim.
100 g des Aldehyds werden in 200 ml ETOH mit 50-60 g Hydroxylaminhydrochlorid * in 100 ml H2O gegeben. 40 g Natriumcarbonat in 100 ml H2O werden langsam unter Rühren zugegeben.
Nach Abschluss der Zugabe wird das Gemisch über Nacht gerührt und dann filtriert, um etwa 100 g Aldoxim zu erhalten. Wenn sich das Aldoxim nicht verfestigt, gibt man mehr Hydroxylamin und Base hinzu.
Das Amid.
100 g des Aldoxims werden mit 300 ml Xylol vermischt, 2 g Nickelsäureester ** werden zugegeben und 5 Stunden lang unter Rückfluss erhitzt. Etwa 100 ml Xylol werden abdestilliert und das Gemisch wird abgekühlt. Etwa 70 g des Amids trennen sich ab, werden filtriert und getrocknet. Es kann mit Xylol umkristallisiert werden.
Das Amin.
Zu einer Lösung von 10 g NaOH in 200 ml H2O in einem 500-ml-Kolben gibt man 20 g des Amids und 250 g 4,2 %iges NaOCl. Die Mischung wird dann unter Rühren auf 80 °C erhitzt. Bei etwa 50 bis 60 °C kann das Gemisch weiß werden, da sich ein Karbonat bildet. Bei 70-80C trennt sich ein Öl ab. (Dies ist rohe MDA). Die Lösung wurde abgekühlt und mit Xylol extrahiert. Die Lösung wurde filtriert, das Filtrat mit Xylol gewaschen und die Xylolanteile zusammengegeben. Etwa 100 ml konz. HCL wurden zu dem Xylol gegeben, geschüttelt und abgetrennt. Die wässrige Lösung wurde mit Xylol extrahiert und das Xylol abgetrennt. Das Amin wurde dann mit NaOH aus dem wässrigen Teil freigesetzt und in der üblichen Weise aufgearbeitet, um MDA zu erhalten
- *Hydroxylamin: HCL200 ml Nitromethan, 300 ml Essigsäure und 300 ml HCL werden bis knapp unter den Rückfluss erhitzt und dort 2 Stunden lang gehalten, dann 12 Stunden lang unter Rückfluss gehalten. Die Lösung wird auf die Hälfte reduziert, über Nacht im Kühlschrank gekühlt und filtriert.
- **Nickelacetat: 20 g Nickeloxid (schwarz) werden in Essigsäure aufgelöst und unter Rühren erhitzt, bis die Mischung blassgrün wird. Die überschüssige Essigsäure wird abgelassen, der Rest wird getrocknet und pulverisiert. Herstellung von Hydroxylamin HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Zitat:Bei den folgenden Reaktionen wird ein handelsübliches Produkt verwendet, das unter verschiedenen Handelsnamen, z.B. Helional, Floramelon, erhältlich ist.
Das Aldoxim dieses Aldehyds durchläuft die Beckman-Umlagerung mit Nickelacetat, um das Amid zu erhalten, das dann durch die Hoffman-Reaktion leicht in das Amin umgewandelt werden kann.
Die Hoffman-Reaktion kann mit 4,2 % NaOCl durchgeführt werden, das in Supermärkten als Bleichmittel verkauft wird. Ich habe keine Referenzen, da dies vor einiger Zeit durchgeführt wurde.
Die Aldoxim- und die Hoffman-Reaktion sind ziemlich standardisiert.
Die Beckman-Umlagerung dieses speziellen Produkts mit Nickelacetat ist meine eigene Arbeit, einfacher geht es nicht.
Das Aldoxim.
100 g des Aldehyds werden in 200 ml ETOH mit 50-60 g Hydroxylaminhydrochlorid * in 100 ml H2O gegeben. 40 g Natriumcarbonat in 100 ml H2O werden langsam unter Rühren zugegeben.
Nach Abschluss der Zugabe wird das Gemisch über Nacht gerührt und dann filtriert, um etwa 100 g Aldoxim zu erhalten. Wenn sich das Aldoxim nicht verfestigt, gibt man mehr Hydroxylamin und Base hinzu.
Das Amid.
100 g des Aldoxims werden mit 300 ml Xylol vermischt, 2 g Nickelsäureester ** werden zugegeben und 5 Stunden lang unter Rückfluss erhitzt. Etwa 100 ml Xylol werden abdestilliert und das Gemisch wird abgekühlt. Etwa 70 g des Amids trennen sich ab, werden filtriert und getrocknet. Es kann mit Xylol umkristallisiert werden.
Das Amin.
Zu einer Lösung von 10 g NaOH in 200 ml H2O in einem 500-ml-Kolben gibt man 20 g des Amids und 250 g 4,2 %iges NaOCl. Die Mischung wird dann unter Rühren auf 80 °C erhitzt. Bei etwa 50 bis 60 °C kann das Gemisch weiß werden, da sich ein Karbonat bildet. Bei 70-80C trennt sich ein Öl ab. (Dies ist rohe MDA). Die Lösung wurde abgekühlt und mit Xylol extrahiert. Die Lösung wurde filtriert, das Filtrat mit Xylol gewaschen und die Xylolanteile zusammengegeben. Etwa 100 ml konz. HCL wurden zu dem Xylol gegeben, geschüttelt und abgetrennt. Die wässrige Lösung wurde mit Xylol extrahiert und das Xylol abgetrennt. Das Amin wurde dann mit NaOH aus dem wässrigen Teil freigesetzt und in der üblichen Weise aufgearbeitet, um MDA zu erhalten
- *Hydroxylamin: HCL200 ml Nitromethan, 300 ml Essigsäure und 300 ml HCL werden bis knapp unter den Rückfluss erhitzt und dort 2 Stunden lang gehalten, dann 12 Stunden lang unter Rückfluss gehalten. Die Lösung wird auf die Hälfte reduziert, über Nacht im Kühlschrank gekühlt und filtriert.
- **Nickelacetat: 20 g Nickeloxid (schwarz) werden in Essigsäure aufgelöst und unter Rühren erhitzt, bis die Mischung blassgrün wird. Die überschüssige Essigsäure wird abgelassen, der Rest wird getrocknet und pulverisiert. Herstellung von Hydroxylamin HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Ja, das funktioniert. Ich habe Probleme damit, das Salz am Ende vom mda zu trennen? Ich verstehe nicht, dass das dasselbe ist wie die übliche Aufbereitung? Kann mir das jemand erklären? Ich habe getestet, was ich habe, schwarz und raucht sofort.
Wo liegt das Problem, wenn Sie ein leicht zu befolgendes Protokoll haben? Was GENAU verstehen Sie an dem Verfahren nicht?
- By kaydoe
DIESE
"Die Lösung wurde abgekühlt und mit Xylol extrahiert. Die Lösung wurde filtriert, das Filtrat mit Xylol gewaschen und die Xylolanteile zusammengegeben. Etwa 100 ml konz. HCL wurden zu dem Xylol gegeben, geschüttelt und getrennt. Die wässrige Lösung wurde mit Xylol extrahiert und das Xylol abgetrennt. Das Amin wurde dann mit NaOH aus dem wässrigen Teil freigesetzt und in der üblichen Weise aufgearbeitet, um MDA zu erhalten.
ist schlecht geschrieben.
"Die Lösung wurde abgekühlt und mit Xylol extrahiert. Die Lösung wurde filtriert, das Filtrat mit Xylol gewaschen und die Xylolanteile zusammengegeben. Etwa 100 ml konz. HCL wurden zu dem Xylol gegeben, geschüttelt und getrennt. Die wässrige Lösung wurde mit Xylol extrahiert und das Xylol abgetrennt. Das Amin wurde dann mit NaOH aus dem wässrigen Teil freigesetzt und in der üblichen Weise aufgearbeitet, um MDA zu erhalten.
ist schlecht geschrieben.
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- By archae
Es mangelt ein wenig an Klarheit, aber das ist nicht weiter schlimm, wenn man versteht, worum es geht
Hier verwenden Sie Xylol, um Ihr Amin (das aus dem Amid entstanden ist) zu extrahieren, das in der Reaktionsmischung "schwimmt". Da das Amin in der freien Basenform vorliegt, ist es in Wasser unlöslich, aber in organischen Lösungsmitteln löslich.
Dann säuert man mit HCl an, um die freie Base in das Hydrochloridsalz umzuwandeln, das in Xylol unlöslich wird und in das Wasser übergeht. Das aminhaltige Wasser wird mit Xylol gewaschen, um alle nicht wasserlöslichen Verunreinigungen zu entfernen, und schließlich wird das Wasser erneut angesäuert, um die Freebase, das Endprodukt, zu erhalten.
Hier verwenden Sie Xylol, um Ihr Amin (das aus dem Amid entstanden ist) zu extrahieren, das in der Reaktionsmischung "schwimmt". Da das Amin in der freien Basenform vorliegt, ist es in Wasser unlöslich, aber in organischen Lösungsmitteln löslich.
Dann säuert man mit HCl an, um die freie Base in das Hydrochloridsalz umzuwandeln, das in Xylol unlöslich wird und in das Wasser übergeht. Das aminhaltige Wasser wird mit Xylol gewaschen, um alle nicht wasserlöslichen Verunreinigungen zu entfernen, und schließlich wird das Wasser erneut angesäuert, um die Freebase, das Endprodukt, zu erhalten.
- By HIT MONKEY
Hallo Freunde, ich habe eine Frage=
MDA-Hydrochlorid schwimmt in Wasser. Wie kann ich es zum Kristallisieren bringen?
MDA-Hydrochlorid schwimmt in Wasser. Wie kann ich es zum Kristallisieren bringen?
Piperonal ---(Henry-Reaktion mit EtNO2)---> Metielendioxy-Phenylpropen -----NaBH4, AlHg etc-----------> Amin
- By Macondor
Und welche Formen gibt es, wenn Nitromethan anstelle von Nitroethan in der Herny-Reaktion verwendet wird?
- By Raxd
Wenn Sie MeNO2 (NitroMETHANE) und nicht EtNO2 (NitroETHANE) für Ihre Henry-Reaktion verwenden, erhalten Sie ein Nitrostyrol, in diesem Fall 3,4 Metylendioxy-beta-Nitrostyrol. Dieses sieht dem gewünschten Produkt sehr ähnlich, bildet ebenfalls gelbliche Kristalle, erzeugt aber kein aktives Amin.
Wenn Sie EtNO2 verwenden, erhalten Sie das gewünschte Substrat (3,4-Metylendioxyphenyl-2-nitropropen), das zu einem aktiven Amin (MDA) reduziert wird.
Wenn Sie EtNO2 verwenden, erhalten Sie das gewünschte Substrat (3,4-Metylendioxyphenyl-2-nitropropen), das zu einem aktiven Amin (MDA) reduziert wird.
Hallo Freunde, ich bin ein Neuling und habe keine Ahnung von Chemie.
Ich würde gerne wissen, welche Kristallisationsmethode Sie im letzten Schritt verwendet haben.
Ich würde gerne wissen, welche Kristallisationsmethode Sie im letzten Schritt verwendet haben.
- By HIT MONKEY
Kann mir jemand die letzten Schritte bei der Kristallisierung des Produkts nennen?
Ich danke Ihnen
Ich danke Ihnen
Ich erreiche 60 % Ausbeute bei der Synthese von MDA Helional + Hydroxylamin. Der beste Weg für eine großtechnische Produktion.
- By HIT MONKEY
Hallo Freunde. Ich habe eine Frage
1. Im letzten Schritt verwenden Sie die Kristallisationsmethode mit einem Strom von HCl-Gas. Ist das richtig oder brennt es?
2. Amid.
100 g Aldoxim werden mit 300 mL Xylol und 2 g Nickelacetat vermischt, hinzugefügt und 5 Stunden lang unter Rückfluss erhitzt. Man destilliert etwa 100 mL Xylol ab und lässt die Mischung abkühlen. Amid etwa 70. Die Gramm werden abgetrennt, filtriert und getrocknet. Kann mit Xylol umkristallisiert werden.
=Wie viel Wärme können Sie abgeben?
3. Aldoxim.
Wenn Aldoxim nicht härtet, mehr Hydroxylamin und Base hinzufügen.
Wie viel Hydroxylamin und Base muss ich hinzufügen?
Vielen Dank!
1. Im letzten Schritt verwenden Sie die Kristallisationsmethode mit einem Strom von HCl-Gas. Ist das richtig oder brennt es?
2. Amid.
100 g Aldoxim werden mit 300 mL Xylol und 2 g Nickelacetat vermischt, hinzugefügt und 5 Stunden lang unter Rückfluss erhitzt. Man destilliert etwa 100 mL Xylol ab und lässt die Mischung abkühlen. Amid etwa 70. Die Gramm werden abgetrennt, filtriert und getrocknet. Kann mit Xylol umkristallisiert werden.
=Wie viel Wärme können Sie abgeben?
3. Aldoxim.
Wenn Aldoxim nicht härtet, mehr Hydroxylamin und Base hinzufügen.
Wie viel Hydroxylamin und Base muss ich hinzufügen?
Vielen Dank!
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- By HIT MONKEY
Ich bin dabei, ein kleines Labor einzurichten. Aber ich habe es noch nicht getan. Funktioniert diese Methode?
oder ist sie gescheitert
oder ist sie gescheitert
- By HIT MONKEY
Hallo Freund, ich habe eine Frage.
Im letzten Schritt verwenden Sie einfach
(NaOH), falls es kristallisiert, richtig?
Und der PH-Wert sollte 7,5 sein, richtig?
Ich habe nicht viel Ahnung von Chemie.
Wenn ich etwas gestehen muss, dann, dass ich es nicht weiß. Was muss man nach der Zugabe der Substanz (NaOH) tun, um MDA zu erhalten? Ich möchte Sie fragen: Können Sie mir das sagen?
Im letzten Schritt verwenden Sie einfach
(NaOH), falls es kristallisiert, richtig?
Und der PH-Wert sollte 7,5 sein, richtig?
Ich habe nicht viel Ahnung von Chemie.
Wenn ich etwas gestehen muss, dann, dass ich es nicht weiß. Was muss man nach der Zugabe der Substanz (NaOH) tun, um MDA zu erhalten? Ich möchte Sie fragen: Können Sie mir das sagen?
Es gibt keine verdammte Möglichkeit, dass Sie oder irgendjemand 60% Gesamtausbeute bei diesem ganzen Schema von Helional bis MDA bekommt. Dieser Ort ist ein Scheißhaufen. Ich kann Beratungen durchführen und wäre bereit, dies für den richtigen Preis zu tun. Vielleicht kann ein Mod mir helfen, diesen verlorenen Burschen zu helfen.
