Wird diese Methode funktionieren?
Eine Lösung von 3,00 g (10 mmol) Codein in 60 ml trockenem Dimethylformamid wurde durch wiederholtes Rühren unter Vakuum und anschließendes Einlassen von Stickstoff entgast. Nach Zugabe von 3,00 g (26,7 mmol) Kalium-tert.-butoxid wurde der Entgasungsvorgang wiederholt und 3,0 ml (32,7 mmol) n-Propanthiol mit einer Spritze eingespritzt. Das Gemisch wurde bei 125°C unter Stickstoff 45 Minuten lang gerührt (ähnliche Ergebnisse bei 110°C für 3 Stunden), abgekühlt und mit 3,0 ml Essigsäure gequencht. Das Lösungsmittel wurde unter Hochvakuum entfernt und der Rückstand in 30 ml 1N-Salzsäure gelöst. Die saure Lösung wurde mit mehreren Portionen Ether gewaschen, mit 5 ml 20%igem Natriumbisulfit behandelt und mit Ammoniumhydroxid auf pH 9 alkalisiert. Der ausgefallene Feststoff wurde gesammelt, mit Wasser gewaschen und im Vakuum (100°C) getrocknet, so dass 2,30 g (80 %) Morphin als bräunliche Kristalle übrig blieben.
Wie und warum wird das n-Propanthiol mit einer Spritze injiziert?
