N-BUTYLAMIN Synthese

senseiFreu

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Hallo Leute, ich habe es irgendwie geschafft, die Synthese von n-Butylamin zu ChatGPT zu schreiben, aber ich habe nicht viel Ahnung von Chemie und ich habe ein paar Fragen:
1- Funktioniert es wirklich?
2- Ist die Größe des Ballons, den ich für die Reaktion verwendet habe, wichtig?

Hier ist die Synthese:

C) Synthese von n-Butylamin

CHEMIKALIEN: Benötigte Materialien:

  • 4,4 g Natriumhydroxid (NaOH)
  • 8,2 g Natriumchlorid (NaCl)
  • 8,5 mL n-Butanol (CH3(CH2)3OH)
  • 50 mL destilliertes Wasser (H2O)
  • 100 mL Flachkolben (250 mL)
  • 100 mL Rundkolben (250 mL)
  • Kühlbad (im Kühlschrank vorgekühlt)
  • Wasserbad (auf 60-70 °C eingestellt)
Vorbereitung:
1- Man gibt 4,4 g NaOH und 8,2 g NaCl in den Flachkolben.
2- 50 mL destilliertes Wasser zugeben und umrühren.
3- Den Kolben mit 100 mL n-Butanol auffüllen und gut umrühren.
4- Den Rundkolben in das Kühlbad stellen.
5- Das NaOH/NaCl/Wasser-Gemisch in den Rundkolben gießen.
6- Das n-Butanol aus dem Flachkolben in den Rundkolben geben.
7- Langsam im Wasserbad erhitzen und rühren.
8- 1 Stunde lang weiter erhitzen und rühren.
9- Den Rundkolben aus dem Kühlbad nehmen und auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
10- Vorsichtig die obere Schicht abnehmen und die untere Flüssigkeitsschicht verwerfen.
11- Die obere Schicht in den Flachkolben überführen und gut umrühren.
12- Um reines n-Butylamin zu erhalten, trennt man das Gemisch im Stehkolben mit einem Destillationsapparat in reines n-Butylamin.

Die Destillation in Schritt 12 kann in folgenden Schritten durchgeführt werden:

1- Überführen Sie das Reaktionsgemisch in eine gläserne Destillationskolonne. Legen Sie eine kleine Menge Glaswolle auf den Boden der Kolonne.
2- Stellen Sie eine Heizquelle unter die Kolonne und schließen Sie die Kolonne an einen wassergekühlten Kühler an.
3- Man beginnt mit dem Erhitzen des Reaktionsgemischs, und wenn die Flüssigkeit zu verdampfen beginnt, senkt man die Temperatur der Heizquelle unter der Kolonne, um die Reaktion zu verlangsamen.
4- Die verdampfte Flüssigkeit kondensiert auf der Glaswolle in der Säule und tropft zurück zur Heizquelle unter der Säule.
5- An der Stelle, an der sich n-Butylamin-Gas bildet, ist eine höhere Temperatur erforderlich. Erhöhen Sie daher die Temperatur der Heizquelle unter der Säule, damit das n-Butylamingas an dieser Stelle kondensieren kann.
6- Das kondensierte n-Butylamingas wird durch den Kondensator abgekühlt und geht wieder in flüssige Form über.
7- Das flüssige n-Butylamin tropft in einen Auffangkolben, der sich unter dem Kühler befindet.
8- Nach Abschluss der Destillation wird das n-Butylamin aus dem Auffangkolben aufgefangen und in einem anderen Behälter gelagert.
 

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Ein primäres Amin kauft man am besten, oder wenn man es unbedingt selbst herstellen will, kann man Methylamin hcl durch Rückfluss von Hexamin mit HCl herstellen.
 

edy's

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Tod auf, dein Gut😁👍
 

edy's

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Ich hoffe, Sie bald wiederzusehen, alles Gute
 

PNicole

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Wow, ich kann mir nur vorstellen, wie schrecklich es ist, diese Verbindung zu synthetisieren. Schon das Öffnen und Ausgießen aus der Reagenzienflasche war ein Trip.
 

BlueDex

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Sie oxidieren N-Butanol mit PCC, verwenden dann den Butyraldehyd und mischen ihn mit Ammoniaklösung in Wasser und Ethanol, um das Imin herzustellen, und reduzieren es dann mit ungiftigem Aluminium-Galinstan-Amalgam, um N-Butylamin herzustellen.
 

BlueDex

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Die Zugabe von Palladium-auf-Kohlenstoff-Katalysator und Kohlensäure (Selterswasser) sowie Ameisensäure und Kaliumformiat bei einem pH-Wert von 5 und einer Temperatur von 20° bis 30° C für einige Stunden erhöht die Ausbeute. Kohlensäure zerfällt in Wasserstoffoxid (H2O, Wasser) und Kohlendioxid (CO2). Das CO2 sorgt für eine inerte Atmosphäre, und man kann den Kolben auch mit Argon oder Stickstoff ausspülen. Palladium auf Kohlenstoff erhöht die Ausbeute.
 

xoxo2.0

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