N,n-DET über reduktive Aminierung von Tryptamin mit Acetaldehyd?

[Rabidreject]

Okay, ich habe diese Synthese ausprobiert, ich bin einmal gescheitert und ich glaube, ich weiß, was ich falsch gemacht habe, aber hat das jemand erfolgreich gemacht? Ich habe jetzt Zugang zu TLC, also sollte ich in der Lage sein, besser zu sehen, was vor sich geht und ob es tatsächlich zu einer Substanz reduziert....

Ich sehe nicht, wie es sich von anderen kalten reduktiven Aminierungen von Tryptaminen unterscheiden könnte, obwohl....die Stöchiometrie alles richtig macht... soweit ich sehen kann... ich bin sicherlich kein Meister - oder kaum ein Amateur!

Ich mache mir Notizen zu allem, was ich tue, und ich weiß, dass meine Reagenzien gut sind. Wenn es also einfach daran liegt, dass es noch niemand ausprobiert hat, weil sie DET nicht wollen, dann werde ich es weiter versuchen, aber wenn es jemand getan hat, kann er mir natürlich die richtige Richtung zeigen.

Ich bin nicht sicher, ob ich es beim letzten Mal kalt genug gehalten habe....

 

[gnbarsh3463_11]

Ja, das lässt sich sicher bewerkstelligen.

 

[Rabidreject]

Okay, super...

Ich nehme an, dass ich es beim letzten Mal nicht kalt genug gehalten habe und stattdessen ein b-Carbolin-Nebenprodukt oder so erhalten habe.

Das ist eine Reaktion, auf die ich eigentlich schon lange zurückkommen wollte...

Ich habe die Reaktion durchgeführt und in der Zwischenzeit an einer anderen Reaktion gearbeitet (eine Henry/Nitroaldol-Reaktion mit 2,5-DMOBA) und auch gelernt, wie man TLC durchführt, bevor ich es erneut versucht habe.

Das Acetaldehyd ist etwas schwieriger zu beschaffen, aber es kostet ungefähr so viel wie die Formalinlösung - ich habe schnell herausgefunden, dass es besser ist, es zu einer Methanollösung hinzuzufügen, da es einen höheren Siedepunkt hat!

Darf ich fragen, ob Sie es genauso machen wie bei der Formaldehyd-/Reduktionsanimation - d.h. ob Sie immer noch mehrere "Runden" mit Acetaldehyd und dann NaBH4 zugeben? Es ist schön, endlich jemanden zu treffen, der das gemacht hat... wenn Sie auch nur irgendein Detail hinzufügen könnten, wäre das wirklich nützlich.

Für mich ist n,n-DMT cool und alles, und es war der Grund, warum ich angefangen habe, mich mit Chemie zu beschäftigen - ABER es war bei weitem nicht der einzige Grund, und ich würde wahrscheinlich sagen, dass die Suche nach einem Weg, DET herzustellen, mein Interesse VIEL MEHR geweckt hat als DMT, angesichts der Einfachheit seiner Extraktion aus Mimosen...

Also ja, da dies im Grunde der einzige Grund ist, warum ich in die Chemie "eingestiegen" bin - wenn Du irgendwelche Details Deiner Erfahrung hinzufügen könntest, würde mir das wirklich helfen...

Danke für die Bestätigung, dass es möglich ist - dieses Wissen, zusammen mit meiner Erfahrung mit der DMT-Synthese und dem, was ich durch das Ausprobieren einiger Synthesen und durch viel Lesen gelernt habe, sollte mir bei meiner Suche helfen!

Ich bin SO GLAD, dass ich von der reduktiven Animation von Tryptamin mit Aldehyden/Ketonen erfahren habe.
Bevor ich von dieser Methode gelesen habe, habe ich mir die Synthese angesehen, die Hamilton Morris in seiner DMT-Folge gezeigt hat, in der der Typ tatsächlich eine reduktive Animation durchführt, aber seitdem habe ich gehört, dass das gar nicht funktioniert und sie den letzten Kristallisationsschritt "fälschen" mussten.
Ich habe sogar all die RANDOM-Lösungsmittel, die er verwendet hat (ich glaube, er hat mit DCM begonnen und dann DCE verwendet? Auf jeden Fall folgt es dieser Methode, aber ich glaube nicht, dass er ein Eisbad benutzt hat (könnte mich irren, da ich es seit einem Jahr nicht mehr gesehen habe, seit ich diese Suche begonnen habe).

Entschuldigung für den langen Beitrag; es ist aufregend, wenn jemand etwas bestätigt, was man schon seit einem Jahr oder so tun wollte!

Mit anderen Worten, obwohl ich mit der Herstellung von DMT geübt habe, will ich WIRKLICH DET.

Oh, und ist die Verarbeitung die gleiche wie bei n,n-DMT?

Machst du einfach das RXN fertig und quenchst es dann in einem Wasserbad, dann basifizierst und extrahierst du mit DCM, dann RE-x mit n-Heptan?

Oder müssen Sie eine A/B-Extraktion des DET durchführen?
Alle Details dazu wären großartig...

 

[gnbarsh3463_11]

Ich würde gerne Synthesenotizen weitergeben, aber das Forum lässt mich nicht. Jedes Mal, wenn ich versuche zu posten, kommt eine Fehlermeldung. DM, wenn Sie noch interessiert sind.

 

[Rabidreject]

Ich habe zwei Fragen....an Ihr DM.

1. Haben Sie eine Methanol/Acetaldehyd-Lösung hergestellt, die Sie in den Zusatztrichter geben, um die Reaktivität zu verringern, was eine bessere Temperaturkontrolle und weniger Verdampfung bedeutet?

2. Ich nehme an, das K2CO3 wurde verwendet, um die Lösung vor der Extraktion basisch zu machen? Könnte man das auch einfach durch KOH oder NaOH ersetzen und dann entweder mit MgSO4 oder sogar CaCl2 oder so trocknen? Wenn seine, dass Sie verwendet, dass nur, weil Sie es hatten und es tat mehrere Dinge auf einmal, anstatt es muss speziell K2CO3 machen mich bewusst coz ich war planen, es zu verarbeiten, nur durch basifying mit entweder NaOH oder MgSO4 - im Wesentlichen die gleiche workup für DMT... mit anderen Worten, es scheint dumm, eine Basis zu kaufen, die ich nicht haben, wenn ich Substitute haben...