Brauchen Sie Hilfe bei der Analyse von Amphetamin mit GC/MS?

[rhubarb]

Hallo zusammen.

Ich bin kein Chemiker, also ist mein Verständnis von all dem sehr grundlegend. Bitte habt Nachsicht mit mir.
Ich habe Zugang zu einem Labor, in dem ich Proben mit GC/MS untersuchen kann. Drei verschiedene Amphetaminproben haben fast identische Ergebnisse mit einem kleinen Amphetamin-Peak und einem großen Koffein-Peak geliefert. Ich habe den Verdacht, dass hier etwas nicht stimmt, was die Verhältnisse angeht.
Zum einen ist das Verhältnis von Amphetamin zu Koffein nach den Peaks immer etwa 20/80%. Die Einnahme von 20 mg einer solchen Mischung sollte keine Wirkung zeigen, tut es aber doch. Auch das Waschen mit Aceton führt nicht zu einem massiven Verlust.

Es scheint keine Rolle zu spielen, ob die Probe zuerst als (mutmaßliches) Salz oder als freie Substanz injiziert wird. Wie sollte ich vorgehen, um es erneut zu testen? Ich habe auch reines wasserfreies Koffein und denke, dass dieses irgendwie als Kalibrierungsreferenz verwendet werden könnte, bevor ich eine weitere Probe durchführe, aber ich wollte alle anderen Faktoren ausschließen, wie z. B. ein bestimmtes erwartetes Verhalten beider Verbindungen unter diesen Bedingungen. Vielen Dank!

 

[G.Patton]

Hallo, Sie müssen eine Probe in einen Kolben geben und dort ein unpolares Lösungsmittel wie DCM oder TCM hinzufügen. Dann fügt man eine Alkilinlösung hinzu, um eine freie Base zu erhalten. Entfernen Sie dann die Wasserschicht und injizieren Sie die Probe in Ihren GC-MS-Injektor. Lesen Sie meinen Beitrag über GC-MS. GC-MS-Methoden für Drogen

Die Salzform kann Ihren MS-Detektor und Ihre Säule beschädigen, daher sollten Sie diese Form nicht injizieren.

20/80% Amphetamin/Koffein können psychoaktive Wirkungen verursachen.

 

[HerrHaber]

Im Idealfall hat man Standards für beide Verbindungen und wendet die Methode des internen Standards an (damit man den Unterschied in der Verbindung mit dem internen Standard sieht) und misst die Zunahme der Peakfläche.