Einführung
In diesem Thema finden Sie zwei Synthesemethoden für Salpetersäure. Die erste Methode verwendet häufigere Reagenzien wie Natriumnitrat und Natriumbisulfat-Monohydrat, die sehr verbreitet sind. Dieser Weg ergibt eine gute Ausbeute von 95%! Die zweite Methode mit konz. Schwefelsäure (96%) und Ammoniumnitrat ist ebenso einfach, aber es ist schwierig, Schwefelsäure zu erhalten. Nichtsdestotrotz ergibt die zweite Methode ~90% (rauchende Salpetersäure) mit großer Ausbeute.
Sicherheitshinweis: Sie müssen eine geeignete PSA tragen, einschließlich Gesichtsschutz, chemikalienbeständiger Schürze und Chemikalienhandschuhe. Auch dies sollte in einem Abzug durchgeführt werden. NO2-Dämpfe können Krebs verursachen, Salpetersäure kann Verätzungen an Haut und Schleimhäuten hervorrufen. Kann unter hohem Druck und bei hohen Temperaturen Feuer und Explosionen verursachen. Beachten Sie unbedingt die Sicherheitshinweise!
Sicherheitshinweis: Sie müssen eine geeignete PSA tragen, einschließlich Gesichtsschutz, chemikalienbeständiger Schürze und Chemikalienhandschuhe. Auch dies sollte in einem Abzug durchgeführt werden. NO2-Dämpfe können Krebs verursachen, Salpetersäure kann Verätzungen an Haut und Schleimhäuten hervorrufen. Kann unter hohem Druck und bei hohen Temperaturen Feuer und Explosionen verursachen. Beachten Sie unbedingt die Sicherheitshinweise!
Siedepunkt: 68%ige Lösung siedet bei 121 °C/760 mm Hg;
Schmelzpunkt: -42 °C;
Molekulargewicht: 63,012 g/Mol;
Dichte: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% w/w];
Brechungsindex: 1,397 (16,5 °C);
CAS-Nummer: 7697-37-2.
Aus Natriumnitrat und Natriumbisulfat-Monohydrat
Ausrüstung und Glasgeräte.
- 0,5-L-Flachboden-Destillationskolben;
- Destillationsapparat;
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
- Glasstab;
- Magnetrührer mit Heizung;
- Laborwaage (1 - 100 g ist geeignet);
- 500 ml x2; 100 ml x2 Bechergläser;
- 250 ml Erlenmeyerkolben;
- Glasflasche (dunkles Glas).
Reagenzien.
- 43 g, 0,53 mol Natriumnitrat (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mol Natriumbisulfat-Monohydrat (NaHSO4*H2O).
Verfahren
1. 43 g (0,53 Mol) Natriumnitrat (NaNO3) und 150 g (1,09 Mol) Natriumbisulfat-Monohydrat (NaHSO4*H2O) (Überschuss) in einen 0,5-L-Flachkolben geben, mit einem Glasstab gründlich mischen;
2. Den Anker des Magnetrührers in den Kolben einsetzen;
3. Die Destillationsapparatur zusammenbauen: den geraden Liebig-Kondensator über den Würz-Stutzen, den Kolbenanschluss und den 250-ml-Aufnahmekolben (Erlenmeyerkolben passt) einbauen;
4. Liebig-Kühler-Kühlung einschalten und rühren;
5. Mit dem Erhitzen beginnen (ca. 120 °C), nach Beginn der Reaktion bildet sich braunes Gas und die Destillation beginnt;
6. 6. Beenden Sie das Erhitzen, sobald keine Salpetersäure mehr in den Auffangkolben tropft;
Als Ergebnis des Versuchs erhalten Sie Salpetersäure mit einer Konzentration von etwa 75%, die Ausbeute beträgt 95%. Anstellevon Natriumnitrat kann auch Kalziumnitrat verwendet werden, von der Verwendung von Ammoniumnitrat wird wegen seiner Explosivität abgeraten.
2. Den Anker des Magnetrührers in den Kolben einsetzen;
3. Die Destillationsapparatur zusammenbauen: den geraden Liebig-Kondensator über den Würz-Stutzen, den Kolbenanschluss und den 250-ml-Aufnahmekolben (Erlenmeyerkolben passt) einbauen;
4. Liebig-Kühler-Kühlung einschalten und rühren;
5. Mit dem Erhitzen beginnen (ca. 120 °C), nach Beginn der Reaktion bildet sich braunes Gas und die Destillation beginnt;
6. 6. Beenden Sie das Erhitzen, sobald keine Salpetersäure mehr in den Auffangkolben tropft;
Als Ergebnis des Versuchs erhalten Sie Salpetersäure mit einer Konzentration von etwa 75%, die Ausbeute beträgt 95%. Anstellevon Natriumnitrat kann auch Kalziumnitrat verwendet werden, von der Verwendung von Ammoniumnitrat wird wegen seiner Explosivität abgeraten.
Aus Schwefelsäure und Ammoniumnitrat
Geräte und Glaswaren.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Bechergläser;
- 500 ml Siederundbodenkolben;
- Destillationsapparat;
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
- Glasstab;
- Ölbad;
- Laborthermometer (50-250 °C);
- 250 ml Erlenmeyerkolben;
- Glasflasche (dunkles Glas);
- Laborwaage (1 - 100 g ist geeignet).
Reagenzien.
- Konzentrierte (96%ige) Schwefelsäure (H2SO4);
- Trockenes Ammoniumnitrat (NH4NO3).
Verfahren
1. Zu je 4 g trockenem Ammoniumnitrat (NH4NO3) werden etwa 5 g konzentrierte (96%ige) Schwefelsäure (H2SO4) hinzugefügt. Die Mischung wird so lange gerührt, bis kein Feststoff mehr vorhanden ist. Vergewissern Sie sich, dass die Prills vollständig aufgelöst sind, bevor Sie versuchen, sie zu destillieren. Dieser Vorgang ist sehr rauchig und erfordert eine zuverlässige Belüftung.
2. Die Aufschlämmung wird in den kochenden Rundkolben (500 ml) gegossen, während darunter ein heißes Ölbad (175-190 °C) wartet.
3. Die Apparatur wird verschlossen und in das heiße Öl gesenkt. Der Liebig-Geradkühler wird über den Würz-Stutzen, den Kolbenanschluss und den 250-ml-Aufnahmekolben (Erlenmeyerkolben passt) installiert. Achten Sie darauf, die Glasfugen Ihrer Apparatur mit Silikonfett zu schmieren. Die Temperaturkontrolle ist der Schlüssel, damit Ihr Labor nicht abbrennt.
4. Nach einigen Minuten bildet sich eine Kondensationsfront, die durch die Hitze nach oben getrieben wird. Man sieht, wie die Säure am Arm des Destillationskolbens kondensiert und zurückfließt. Die Dämpfe verdrängen die Luft und das Stickstoffdioxid, das durch die Reaktion des Sauerstoffs mit dem bei der thermischen Zersetzung entstehenden Stickstoffoxid entsteht.
5. Nach einigen Minuten werden Sie feststellen, dass die Säure nur noch langsam und unregelmäßig aus dem Kühler tropft. Schalten Sie zu diesem Zeitpunkt die Heizplatte aus und lassen Sie die Apparatur ein paar Minuten ruhen, um sie zu beenden.
6. Füllen Sie die Säure in eine Flasche um (Plastik ist nicht geeignet). Ihre Salpetersäure hat sich durch den Kontakt mit Luftsauerstoff gelblich verfärbt. Sie ist immer noch sehr rein, ~90% (rauchende Salpetersäure) , wie anhand einer Dichtetabelle bestimmt.
2. Die Aufschlämmung wird in den kochenden Rundkolben (500 ml) gegossen, während darunter ein heißes Ölbad (175-190 °C) wartet.
3. Die Apparatur wird verschlossen und in das heiße Öl gesenkt. Der Liebig-Geradkühler wird über den Würz-Stutzen, den Kolbenanschluss und den 250-ml-Aufnahmekolben (Erlenmeyerkolben passt) installiert. Achten Sie darauf, die Glasfugen Ihrer Apparatur mit Silikonfett zu schmieren. Die Temperaturkontrolle ist der Schlüssel, damit Ihr Labor nicht abbrennt.
4. Nach einigen Minuten bildet sich eine Kondensationsfront, die durch die Hitze nach oben getrieben wird. Man sieht, wie die Säure am Arm des Destillationskolbens kondensiert und zurückfließt. Die Dämpfe verdrängen die Luft und das Stickstoffdioxid, das durch die Reaktion des Sauerstoffs mit dem bei der thermischen Zersetzung entstehenden Stickstoffoxid entsteht.
5. Nach einigen Minuten werden Sie feststellen, dass die Säure nur noch langsam und unregelmäßig aus dem Kühler tropft. Schalten Sie zu diesem Zeitpunkt die Heizplatte aus und lassen Sie die Apparatur ein paar Minuten ruhen, um sie zu beenden.
6. Füllen Sie die Säure in eine Flasche um (Plastik ist nicht geeignet). Ihre Salpetersäure hat sich durch den Kontakt mit Luftsauerstoff gelblich verfärbt. Sie ist immer noch sehr rein, ~90% (rauchende Salpetersäure) , wie anhand einer Dichtetabelle bestimmt.
Der vollständige Dichte-Konzentrations-Rechner für wässrige Salpetersäurelösungen: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
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