Diese Synthese ist in dem Buch "Preparation and elements of organic synthesis" von Jerzy T. Wróblewski beschrieben.
Es wurde von mir aus dem Polnischen ins Englische übersetzt.
1. Beschaffung der IUPAC
nedded:
Dreihalskolben (250 cm^3)
Rührer, Tropfer, Rückflusskühler
Thermometer
45 g konzentrierte Schwefelsäure
40 g Acetonitril
23,6 g Allylbenzol (Phenylpropen)
400 cm^3 - 15%ige Natriumhydroxidlösung
A) In einen Dreihalskolben mit 250 cm^3 Fassungsvermögen, der mit Rührer, Tropftrichter und Rückflusskühler ausgestattet ist, werden 45 g konzentrierte Schwefelsäure gegeben und unter Rühren auf 5 Grad Celsius abgekühlt. Dann wurden vorsichtig Tropfen für Tropfen 40g (1 Mol) Acetonitril zugegeben, so dass die Lösung noch bei 5-10 Grad Celsius bleibt, dann wurden 23,6g (0,2 Mol) Allylbenzol zugegeben. Während des Rührens wird ein kühles Bad entfernt und der Tropfer gegen ein Thermometer ausgetauscht. Eine trübe orangefarbene Suspension wird nach einiger Zeit langsam homogenisiert und verdunkelt sich durch die steigende Temperatur selbst.
Am Anfang steigt die Temperatur langsam auf 50 Grad Celsius, dann etwas schneller auf 80 Grad und beginnt dann langsam abzukühlen. Nach dem Abkühlen wird alles vorsichtig in 400 cm3 15%ige Natriumhydroxidlösung gegossen.
Das abgetrennte hellgelbe Öl lässt man dann einige Stunden bis zur Verfestigung stehen. Der Niederschlag wird bei vermindertem Druck abfiltriert, mit Wasser gewaschen und an der Luft getrocknet.
Wir erhielten ein rohes
IUPAC mit einem Wirkungsgrad von 40% (14g).
Es kann durch Destilation (Siedetemperatur 180-185 Grad Celsius / 17 hPa) oder durch Kristallisation mit n-Hexan (t.t. 88-89 Grad) gereinigt werden.
2. Gewinnung von 1-Phenyl-2-Aminopropan
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15%ige Salzsäure
Benzol
Natriumhydroxid
Scheidetrichter
Rückflusskühler
B) Unter dem Rückflusskühler werden 9,2 g (0,047 mol) IUPAC und 100 cm^3 einer 15%igen Salzsäurelösung 1 Stunde lang auf Siedetemperatur erhitzt.
Nach dem Abkühlen wird alles in einen Scheidetrichter gegeben und mit Benzol gewaschen. Die wässrige Schicht wird vorsichtig mit Natriumhydroxid alkalisiert, dann wird das gesättigte Öl mit Benzol extrahiert und mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet, anschließend getropft und das Benzol abdestilliert.
Anschließend wird die siedende Fraktion im Bereich von 205-210 Grad Celsius gesammelt. 1-Phenyl-2-aminopropan wird mit einem Wirkungsgrad von 67% (7g) gewonnen. t.t. das Benzoylderivat 134-135 Grad Celsius.
Es wurde von mir aus dem Polnischen ins Englische übersetzt.
1. Beschaffung der IUPAC
nedded:
Dreihalskolben (250 cm^3)
Rührer, Tropfer, Rückflusskühler
Thermometer
45 g konzentrierte Schwefelsäure
40 g Acetonitril
23,6 g Allylbenzol (Phenylpropen)
400 cm^3 - 15%ige Natriumhydroxidlösung
A) In einen Dreihalskolben mit 250 cm^3 Fassungsvermögen, der mit Rührer, Tropftrichter und Rückflusskühler ausgestattet ist, werden 45 g konzentrierte Schwefelsäure gegeben und unter Rühren auf 5 Grad Celsius abgekühlt. Dann wurden vorsichtig Tropfen für Tropfen 40g (1 Mol) Acetonitril zugegeben, so dass die Lösung noch bei 5-10 Grad Celsius bleibt, dann wurden 23,6g (0,2 Mol) Allylbenzol zugegeben. Während des Rührens wird ein kühles Bad entfernt und der Tropfer gegen ein Thermometer ausgetauscht. Eine trübe orangefarbene Suspension wird nach einiger Zeit langsam homogenisiert und verdunkelt sich durch die steigende Temperatur selbst.
Am Anfang steigt die Temperatur langsam auf 50 Grad Celsius, dann etwas schneller auf 80 Grad und beginnt dann langsam abzukühlen. Nach dem Abkühlen wird alles vorsichtig in 400 cm3 15%ige Natriumhydroxidlösung gegossen.
Das abgetrennte hellgelbe Öl lässt man dann einige Stunden bis zur Verfestigung stehen. Der Niederschlag wird bei vermindertem Druck abfiltriert, mit Wasser gewaschen und an der Luft getrocknet.
Wir erhielten ein rohes
IUPAC mit einem Wirkungsgrad von 40% (14g).
Es kann durch Destilation (Siedetemperatur 180-185 Grad Celsius / 17 hPa) oder durch Kristallisation mit n-Hexan (t.t. 88-89 Grad) gereinigt werden.
2. Gewinnung von 1-Phenyl-2-Aminopropan
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15%ige Salzsäure
Benzol
Natriumhydroxid
Scheidetrichter
Rückflusskühler
B) Unter dem Rückflusskühler werden 9,2 g (0,047 mol) IUPAC und 100 cm^3 einer 15%igen Salzsäurelösung 1 Stunde lang auf Siedetemperatur erhitzt.
Nach dem Abkühlen wird alles in einen Scheidetrichter gegeben und mit Benzol gewaschen. Die wässrige Schicht wird vorsichtig mit Natriumhydroxid alkalisiert, dann wird das gesättigte Öl mit Benzol extrahiert und mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet, anschließend getropft und das Benzol abdestilliert.
Anschließend wird die siedende Fraktion im Bereich von 205-210 Grad Celsius gesammelt. 1-Phenyl-2-aminopropan wird mit einem Wirkungsgrad von 67% (7g) gewonnen. t.t. das Benzoylderivat 134-135 Grad Celsius.
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