Brom ist ein wichtiges Element und wird in vielen Synthesen verwendet. In einigen Ländern wird der Verkauf von Brom kontrolliert, und es ist problematisch und riskant, es zu kaufen. In diesem Artikel befassen wir uns mit den Möglichkeiten zur Gewinnung von elementarem Brom aus seinen Verbindungen.
BROM (Bromum, Br) - Element der Gruppe 17 (VIIa) des Periodensystems, Ordnungszahl 35, relative Atommasse 79,904. Natürliches Brom besteht aus zwei stabilen Isotopen: 79Br (50,69 at.%) und 81Br (49,31 at.%), insgesamt sind 28 Isotope mit Massenzahlen von 67 bis 94 bekannt. In chemischen Verbindungen weist Brom Oxidationsstufen von -1 bis +7 auf, in der Natur kommt es nur in der Oxidationsstufe -1 vor.
Brom ist die einzige nichtmetallische Flüssigkeit bei Raumtemperatur. Elementares Brom ist eine schwere, rötlich-braune, übel riechende Flüssigkeit (Dichte bei 20°C - 3,1 g/cm3, Siedepunkt +59,82°C), Bromdampf hat eine gelb-braune Farbe. Bei einer Temperatur von -7,25°C erstarrt Brom zu rotbraunen, nadelförmigen Kristallen mit schwachem Metallglanz, die das Aussehen von kristallinem Jod haben.
Brom ist gut löslich in Alkohol, Ether, Kohlenwasserstoffen, Chloroform und anderen organischen Lösungsmitteln. In Wasser ist Brom viel weniger löslich (3,5% bei 20°С). Brom ist etwas besser löslich in Salz- und Bromwasserstoffsäure, in KBr-Lösungen.
Die wässrige Bromlösung hat eine gelbe Farbe und wird "Bromwasser" genannt. Bromwasser hat ziemlich starke oxidierende Eigenschaften. Interessanterweise erstarrt eine gesättigte Bromlösung in Wasser selbst bei minus 20 °C nicht.
In festem, flüssigem und gasförmigem Zustand liegt Brom in Form von zweiatomigen Molekülen Br2 vor, wobei die spürbare Dissoziation in Atome erst bei 800 °C beginnt und die Dissoziation unter Lichteinfluss erfolgt. Elementares Brom ist ein starkes Oxidationsmittel, es reagiert direkt mit fast allen Nichtmetallen (mit Ausnahme von Edelgasen, Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff) und vielen Metallen, diese Reaktionen sind oft von Entzündungen begleitet (z. B. mit Phosphor, Antimon, Zinn).
Alle industriellen Verfahren zur Gewinnung von Brom aus Salzlösungen beruhen auf seiner Verdrängung durch Chlor aus Bromiden:
Im Labor kann Brom durch Wechselwirkung von Bromiden mit einem geeigneten Oxidationsmittel in einem sauren Medium gewonnen werden. Die gängigsten Bromverbindungen sind Kalium- und Natriumbromid. Als Oxidationsmittel können Wasserstoffperoxid, Kaliumpermanganat, Bromat, Kaliumbichromat, Mangandioxid, Hypochlorit, Chlor und andere Stoffe verwendet werden.
Wir lösen 66 g Kaliumbromid in 300 ml Wasser und fügen 18 ml konzentrierte Schwefelsäure hinzu. Dann fügt man nach und nach 17,5 g Kaliumbromat in kleinen Portionen hinzu. Die Lösung färbt sich erst gelb, dann rot. Nach 10 Minuten erscheinen in der Lösung schwebende Bromtropfen, die sich auf dem Boden absetzen. Am Ende der Reaktion kann die Bromschicht mit einer Pipette abgetrennt werden. Die Ausbeute beträgt etwa 16 ml.
Ein offensichtlicher Nachteil der obigen Methode ist die Verwendung von Kaliumbromat, das nicht zu den leicht verfügbaren Stoffen gehört.
Im Folgenden wird eine andere, möglichst vereinfachte Methode zur Bromherstellung vorgestellt.
25 g Natriumbromid NaBr (ca. 12 ml Volumen) wurden in 45 ml 80%ige Schwefelsäure gegossen (das Bromid wurde nicht aufgelöst). Die Flüssigkeit färbt sich weiß.
(Ursprünglich wollten wir konzentrierte Schwefelsäure zu einer 40-45%igen Natriumbromidlösung hinzufügen, beschlossen aber, das Verfahren so weit wie möglich zu vereinfachen).
Dann wurden 15 ml Perhydrol (<30% H2O2) hinzugefügt. Die Mischung wurde vorsichtig gerührt. Bei sichtbarer Erwärmung wurde das Rühren unterbrochen, um ein Sieden des Broms zu verhindern; das Gemisch wurde durch Eintauchen in kaltes Wasser abgekühlt. Das Brom sammelte sich am Boden an, während die Salzkristalle darüber schwammen. Wenn sich das Salz vollständig aufgelöst hat, lässt man das Gemisch weitere 5 Minuten stehen. Anschließend konnte das Gemisch auf 0-5°C abgekühlt werden, um die Löslichkeit des Broms im Wasser zu verringern.
Man erhält 6 ml Brom (ca. 18 g, Ausbeute ca. 90 %).
Das Brom kann in einem Scheidetrichter oder mit einer Pipette abgetrennt werden. Die entstandene Substanz kann zusätzlich mit konzentrierter Schwefelsäure getrocknet und destilliert werden.
Für die Reaktion genügt ein Glasgefäß, auf das man bequem eine Plastikfolie mit einem Gummiband fixiert und durch das man, nachdem man ein Loch gemacht hat, das Perhydrol einfüllt und mit einem Stäbchen durchrührt.
Selbst beim Übergießen von Bromwasser entsteht manchmal eine ätzende braune Wolke. Versuchen Sie, direkt unter die Wasserschicht zu gießen.
Brom ist fast unlöslich in Wasser und ist unmittelbar nach der Aufnahme bereits ziemlich trocken.
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Anmerkungen:
Verschiedene Quellen geben leicht unterschiedliche Werte für die physikalisch-chemischen Konstanten von Brom an, was offensichtlich auf die unterschiedliche Reinheit der Substanz zurückzuführen ist.
Die Verwendung von Chlor und seinen Verbindungen ist unerwünscht, da Chlor das Produkt verunreinigt.
Batterieelektrolyt, der zu weißem Dampf verdampft ist, kann verwendet werden.
Wenn genau trockenes Brom benötigt wird (bei Synthesen, bei denen Wasser völlig inakzeptabel ist), wird das Brom durch Waschen mit konzentrierter Schwefelsäure getrocknet.
Das restliche Brom aus dem Wasser kann mit einem geeigneten (mit Brom nicht reaktiven und mit Wasser nicht mischbaren) organischen Lösungsmittel extrahiert werden.
Wässrige Abwässer, die gelöstes Brom enthalten, können mit einer Lösung von Natriumthiosulfat oder Natriumsulfit neutralisiert werden.
Brom sollte vorzugsweise in verschlossenen Fläschchen oder Flaschen aufbewahrt werden, da sonst Bromdampfprobleme auftreten können. Von der Lagerung von Brom zu Hause wird dringend abgeraten.
BROM (Bromum, Br) - Element der Gruppe 17 (VIIa) des Periodensystems, Ordnungszahl 35, relative Atommasse 79,904. Natürliches Brom besteht aus zwei stabilen Isotopen: 79Br (50,69 at.%) und 81Br (49,31 at.%), insgesamt sind 28 Isotope mit Massenzahlen von 67 bis 94 bekannt. In chemischen Verbindungen weist Brom Oxidationsstufen von -1 bis +7 auf, in der Natur kommt es nur in der Oxidationsstufe -1 vor.
Brom ist die einzige nichtmetallische Flüssigkeit bei Raumtemperatur. Elementares Brom ist eine schwere, rötlich-braune, übel riechende Flüssigkeit (Dichte bei 20°C - 3,1 g/cm3, Siedepunkt +59,82°C), Bromdampf hat eine gelb-braune Farbe. Bei einer Temperatur von -7,25°C erstarrt Brom zu rotbraunen, nadelförmigen Kristallen mit schwachem Metallglanz, die das Aussehen von kristallinem Jod haben.
Brom ist gut löslich in Alkohol, Ether, Kohlenwasserstoffen, Chloroform und anderen organischen Lösungsmitteln. In Wasser ist Brom viel weniger löslich (3,5% bei 20°С). Brom ist etwas besser löslich in Salz- und Bromwasserstoffsäure, in KBr-Lösungen.
Die wässrige Bromlösung hat eine gelbe Farbe und wird "Bromwasser" genannt. Bromwasser hat ziemlich starke oxidierende Eigenschaften. Interessanterweise erstarrt eine gesättigte Bromlösung in Wasser selbst bei minus 20 °C nicht.
In festem, flüssigem und gasförmigem Zustand liegt Brom in Form von zweiatomigen Molekülen Br2 vor, wobei die spürbare Dissoziation in Atome erst bei 800 °C beginnt und die Dissoziation unter Lichteinfluss erfolgt. Elementares Brom ist ein starkes Oxidationsmittel, es reagiert direkt mit fast allen Nichtmetallen (mit Ausnahme von Edelgasen, Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff) und vielen Metallen, diese Reaktionen sind oft von Entzündungen begleitet (z. B. mit Phosphor, Antimon, Zinn).
Alle industriellen Verfahren zur Gewinnung von Brom aus Salzlösungen beruhen auf seiner Verdrängung durch Chlor aus Bromiden:
MgBr2 + Cl2 = MgCl2 + Br2.
Im Labor kann Brom durch Wechselwirkung von Bromiden mit einem geeigneten Oxidationsmittel in einem sauren Medium gewonnen werden. Die gängigsten Bromverbindungen sind Kalium- und Natriumbromid. Als Oxidationsmittel können Wasserstoffperoxid, Kaliumpermanganat, Bromat, Kaliumbichromat, Mangandioxid, Hypochlorit, Chlor und andere Stoffe verwendet werden.
MnO2 + 2H2SO4 + 2NaBr = Br2 + MnSO4 + Na2SO4
Um das Brom aus dem entstandenen Gemisch aus Natriumbromid und Natriumbromat zu extrahieren, wird es mit Schwefelsäure angesäuert:5NaBr + NaBrO3 + 3H2SO4 = 3Na2SO4 + 3Br2 + 3H2O
Wir lösen 66 g Kaliumbromid in 300 ml Wasser und fügen 18 ml konzentrierte Schwefelsäure hinzu. Dann fügt man nach und nach 17,5 g Kaliumbromat in kleinen Portionen hinzu. Die Lösung färbt sich erst gelb, dann rot. Nach 10 Minuten erscheinen in der Lösung schwebende Bromtropfen, die sich auf dem Boden absetzen. Am Ende der Reaktion kann die Bromschicht mit einer Pipette abgetrennt werden. Die Ausbeute beträgt etwa 16 ml.
KBrO3 + 5KBr + 3H2SO4 = 3Br2 + 3H2O + 3K2SO4
Ein offensichtlicher Nachteil der obigen Methode ist die Verwendung von Kaliumbromat, das nicht zu den leicht verfügbaren Stoffen gehört.
Im Folgenden wird eine andere, möglichst vereinfachte Methode zur Bromherstellung vorgestellt.
25 g Natriumbromid NaBr (ca. 12 ml Volumen) wurden in 45 ml 80%ige Schwefelsäure gegossen (das Bromid wurde nicht aufgelöst). Die Flüssigkeit färbt sich weiß.
(Ursprünglich wollten wir konzentrierte Schwefelsäure zu einer 40-45%igen Natriumbromidlösung hinzufügen, beschlossen aber, das Verfahren so weit wie möglich zu vereinfachen).
Dann wurden 15 ml Perhydrol (<30% H2O2) hinzugefügt. Die Mischung wurde vorsichtig gerührt. Bei sichtbarer Erwärmung wurde das Rühren unterbrochen, um ein Sieden des Broms zu verhindern; das Gemisch wurde durch Eintauchen in kaltes Wasser abgekühlt. Das Brom sammelte sich am Boden an, während die Salzkristalle darüber schwammen. Wenn sich das Salz vollständig aufgelöst hat, lässt man das Gemisch weitere 5 Minuten stehen. Anschließend konnte das Gemisch auf 0-5°C abgekühlt werden, um die Löslichkeit des Broms im Wasser zu verringern.
Man erhält 6 ml Brom (ca. 18 g, Ausbeute ca. 90 %).
2NaBr + H2SO4 + H2O2 → Br2 + Na2SO4 + 2H2O
Das Brom kann in einem Scheidetrichter oder mit einer Pipette abgetrennt werden. Die entstandene Substanz kann zusätzlich mit konzentrierter Schwefelsäure getrocknet und destilliert werden.
Für die Reaktion genügt ein Glasgefäß, auf das man bequem eine Plastikfolie mit einem Gummiband fixiert und durch das man, nachdem man ein Loch gemacht hat, das Perhydrol einfüllt und mit einem Stäbchen durchrührt.
Selbst beim Übergießen von Bromwasser entsteht manchmal eine ätzende braune Wolke. Versuchen Sie, direkt unter die Wasserschicht zu gießen.
Brom ist fast unlöslich in Wasser und ist unmittelbar nach der Aufnahme bereits ziemlich trocken.
Anmerkungen:
Verschiedene Quellen geben leicht unterschiedliche Werte für die physikalisch-chemischen Konstanten von Brom an, was offensichtlich auf die unterschiedliche Reinheit der Substanz zurückzuführen ist.
Die Verwendung von Chlor und seinen Verbindungen ist unerwünscht, da Chlor das Produkt verunreinigt.
Batterieelektrolyt, der zu weißem Dampf verdampft ist, kann verwendet werden.
Wenn genau trockenes Brom benötigt wird (bei Synthesen, bei denen Wasser völlig inakzeptabel ist), wird das Brom durch Waschen mit konzentrierter Schwefelsäure getrocknet.
Das restliche Brom aus dem Wasser kann mit einem geeigneten (mit Brom nicht reaktiven und mit Wasser nicht mischbaren) organischen Lösungsmittel extrahiert werden.
Wässrige Abwässer, die gelöstes Brom enthalten, können mit einer Lösung von Natriumthiosulfat oder Natriumsulfit neutralisiert werden.
Sicherheitsvorkehrungen
Bromdampf hat einen stechenden Geruch, ist giftig und reizt stark die Atemwege. Hautkontakt mit Brom verursacht Wunden. Brom sollte bei Zugluft, mit Schutzbrille und Handschuhen gehandhabt werden.Brom sollte vorzugsweise in verschlossenen Fläschchen oder Flaschen aufbewahrt werden, da sonst Bromdampfprobleme auftreten können. Von der Lagerung von Brom zu Hause wird dringend abgeraten.
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