Oxidative alpha-Aminierung von 4-Methylpropiopnenon mit Ammoniumjodid

[WillD]

Reaktionsschema:

Synthese:
1. NH4I (15 g) wurde zu einer Mischung aus Natriumpercarbonat (200 g), 4-Methylpropiophenon (100 g) und Methylamin (200 ml 40%) in DMF (600 ml) bei Raumtemperatur gegeben.
2. Die Reaktion wurde 18 Stunden lang bei 50 *C gerührt.
3. Anschließend lässt man das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur abkühlen und verdünnt es mit Wasser (1500 ml).
4. Mit Benzol (500 ml) extrahiert.
5. Ansäuern mit einer 5:1-Lösung konz. HCl in IPA auf pH=5.
6. 12 Stunden kalt kristallisieren und im Vakuum filtrieren, kaltes Aceton waschen und trocknen.

 

[ADATA]

Auf diesem Weg direkt 4MMC ohne Bromierung?
Gibt es andere Alternativen zu DMF?
Aceton?

 

[G.Patton]

Methylamin wird mit Aceton reagieren

 

[ADATA]

Gibt es neben DMF noch andere Optionen?

 

[WillD]

DMSO und Acetonitril vielleicht.

 

[w2x3f5]

Ich habe die Originalquelle gefunden, in der es heißt, dass DMSO nicht als Lösungsmittel geeignet ist, sondern DMF, Dichlorethan oder Acetonitril verwendet werden

 

[ADATA]

Ich werde die aus diesem Programm gewonnenen 4MMC ausprobieren
Wie viel Output kann 1KG produzieren?

 

[WillD]

Aus einigen Gründen ist die Reaktion schlecht skalierbar, beginnen Sie mit einem kleinen Maßstab

 

[ADATA]

Ist eine 1000G-Skala möglich?

 

[WillD]

Vielleicht, aber beginnen Sie mit kleineren Mengen. Im Allgemeinen ist die Synthese des Zwischenprodukts und seine anschließende Verwendung die beste Option als diese Synthese.

 

[karamelosanto]

Hallo, ich habe ein paar Fragen zu diesem Weg.
Ist die 40%ige Methylaminlösung in Wasser oder Methanol?
Kann Benzol durch Hexan oder DCM oder ein anderes Lösungsmittel ersetzt werden?
Für die Verkleinerung der Lösung auf 10g 4-mpf. Ist es richtig, alle anderen Reagenzien auf die gleiche Weise im Verhältnis 10/1 zu reduzieren?
Danke

 

[G.Patton]

Wasser
ja, das können Sie alle. Sie können auch Petrolether verwenden.
dev 10

 

[zyuxo0]

Ist dies ein gutes Verfahren, um mein Abenteuer mit der organischen Chemie zu beginnen? Oder sollte ich mit der klassischen Halogenierung beginnen?

Ich werde nur im Nanomaßstab arbeiten. Und ich will es versuchen, weil es so aussieht, als könnte ich eine Menge experimenteller Cathinone herstellen, und das macht mich an, haha

Was sind die Nachteile dieses Verfahrens?

Ich weiß, das sind dumme Fragen für Profis, aber egal...

 

[Mellym]

Ich vermute, dass dies mit Carbamidperoxid (Hydroperit) anstelle von Natriumpercarbonat funktionieren sollte.
Insgesamt sieht dieses Schema für mich ziemlich chaotisch aus...

 

[w2x3f5]

Es ist wahrscheinlich besser, für diese Reaktion vorgefertigtes n-Iodamin zu verwenden.

 

[w2x3f5]

geklärt, das macht keinen Sinn, da die Reaktion den Weg der Halogenierung und weiteren Aminierung nimmt. die Reaktion verläuft nicht über Iodamin