Nach der großen Safrol-Dürre kamen viele andere Vorstufen- und Synthesemethoden auf. Dies ist eine davon, ausgehend von Piperin (extrahiert aus schwarzem Pfeffer). Ich persönlich halte dies für die einfachste Quelle für eine MDMA-Vorstufe. Allerdings ist das Produkt mit einigen Verunreinigungen behaftet und es wird ein Ozongenerator als Oxidationsmittel verwendet, der viel Strom verbraucht.
Allgemeines Verfahren:
1, Piperinlösung wird durch Auflösen von Piperin in einer 5%igen Lösung von Wasser in Aceton hergestellt.
2, Der Ozongenerator wird eingeschaltet und ein Strom wird durch die Lösung von 1 geleitet.
3, Nach Ablauf der Stunden wird der Ozongenerator ausgeschaltet und die Lösung wird zweimal mit Ether extrahiert.
4, Die kombinierten Ether-Extrakte werden über wasserfreiem NaSO4 getrocknet und der Ether wird durch Destillation entfernt.
5. Das verbleibende Öl verfestigt sich durch Abkühlen.
Der wichtigste Teil der Reaktion ist die Reaktionszeit. Man könnte einen Ozongenerator mit höherem Wirkungsgrad und einen Gleichgasblasengenerator verwenden, um die Reaktionsoberfläche zu vergrößern.
Die Chargengröße bestimmt die Reaktionszeit. Bei den kleineren Chargen, die ich gemacht habe (etwa 1~2 g Piperin), habe ich die Reaktion über Nacht weiterlaufen lassen - etwa 8~10 Stunden und das gesamte Piperin wurde umgewandelt (überprüft durch TLC und GC/MS). Ich habe die Umwandlungsrate in der Mitte der Reaktion nicht überprüft, so dass die Reaktion früher beendet worden sein könnte.
Ich habe keine Erfahrung mit größeren Operationen, so dass ich die Reaktionszeit dafür nicht bestimmen kann. Aber ich bin mir sicher, dass die Reaktionszeit aufgrund der größeren Menge an Piperin länger sein wird.
Die Verunreinigungen des Produkts sind verschiedene Spaltprodukte an verschiedenen Kohlenstoffbindungen. Aber Piperonal ist das dominierende Produkt. - etwa 80%.
Der Trennungsprozess ist recht schwierig, da die Löslichkeit und die Zusammensetzung der Verunreinigungen und des Piperonals ähnlich sind. Eine fraktionierte Destillation oder eine präzise Säulenchromatographie wären hilfreich.
Allgemeines Verfahren:
1, Piperinlösung wird durch Auflösen von Piperin in einer 5%igen Lösung von Wasser in Aceton hergestellt.
2, Der Ozongenerator wird eingeschaltet und ein Strom wird durch die Lösung von 1 geleitet.
3, Nach Ablauf der Stunden wird der Ozongenerator ausgeschaltet und die Lösung wird zweimal mit Ether extrahiert.
4, Die kombinierten Ether-Extrakte werden über wasserfreiem NaSO4 getrocknet und der Ether wird durch Destillation entfernt.
5. Das verbleibende Öl verfestigt sich durch Abkühlen.
Der wichtigste Teil der Reaktion ist die Reaktionszeit. Man könnte einen Ozongenerator mit höherem Wirkungsgrad und einen Gleichgasblasengenerator verwenden, um die Reaktionsoberfläche zu vergrößern.
Die Chargengröße bestimmt die Reaktionszeit. Bei den kleineren Chargen, die ich gemacht habe (etwa 1~2 g Piperin), habe ich die Reaktion über Nacht weiterlaufen lassen - etwa 8~10 Stunden und das gesamte Piperin wurde umgewandelt (überprüft durch TLC und GC/MS). Ich habe die Umwandlungsrate in der Mitte der Reaktion nicht überprüft, so dass die Reaktion früher beendet worden sein könnte.
Ich habe keine Erfahrung mit größeren Operationen, so dass ich die Reaktionszeit dafür nicht bestimmen kann. Aber ich bin mir sicher, dass die Reaktionszeit aufgrund der größeren Menge an Piperin länger sein wird.
Die Verunreinigungen des Produkts sind verschiedene Spaltprodukte an verschiedenen Kohlenstoffbindungen. Aber Piperonal ist das dominierende Produkt. - etwa 80%.
Der Trennungsprozess ist recht schwierig, da die Löslichkeit und die Zusammensetzung der Verunreinigungen und des Piperonals ähnlich sind. Eine fraktionierte Destillation oder eine präzise Säulenchromatographie wären hilfreich.
